УДК 661.722:547.261.06:006.354    Группа    Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ    ГОСТ

10749.14-80^{1 2}

Метод определения метилового спирта

Ethyl alcohol for industrial use. Method for determination of methyl alcohol

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. № 6048 дата введения установлена

01,01,82

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения метилового спирта.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.

2. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные технические с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г любого типа с ценой деления не более 0,01 г 1 или 2-го класса точности.

Колбы 2-100-1(2), 2-500-1(2) и 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770-74. Склянки из темного стекла вместимостью 1,5—2 дм³ с пришлифованной пробкой.

Пробирки П4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(2)—100 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4—1(2)—1—0,01 и 6-1(2)-5-0,1 по НТД.

Бюретка 1—1(2)—10—0,05 по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. или ч. д. а., выдерживающая пробу Савалля, концентрированная и 65 %-ный раствор.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х. ч., насыщенный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х. ч., 1 %-ный раствор.

Натрий сернистокислый пиро по ТУ 6—09—4327—78, раствор готовят следующим образом: 40 г пиросернистокислого натрия (результаты взвешивания, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 40 см³ дистиллированной воды и выдерживают 5—6 ч при комнатной температуре. Полученный насыщенный раствор отфильтровывают через бумажный складчатый фильтр на воронке, прикрытой часовым стеклом. Фильтрат собирают в цилиндр и доводят его плотность дистиллированной водой до 1,260 г/см³. Раствор готовят непосредственно перед его использованием. Реактив следует хранить в склянке с пришлифованной пробкой.

Фуксин основной для фуксинсернистой кислоты.

Спирт этиловый бессивушный и безальдегидный.

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, х. ч., перегнанный, температурой кипения 64,7 °С, плотностью 0,7964 г/см³, 0,1 %-ный раствор по объему в бессивушном и безальдегидном этиловом спирте (раствор сравнения) или типовые растворы метилового спирта.

Реактив фуксинсернистый, готовят следующим образом: 0,55 г основного фуксина (результаты взвешивания, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 200 см³ дистиллированной воды и нагревают на кипящей водяной бане 1 ч, периодически помешивая раствор до полного растворения фуксина. Затем раствор охлаждают до температуры 20 ”С, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор переливают в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 600 см³ и прибавляют к нему 12,5 см³ раствора пиросернистого натрия (плотность 1,260 г/см³) и 2,5 см³ концентрированной серной кислоты (плотность 1,830 г/см³). Реактив выдерживают 24 ч при температуре 8—10 °С; хранят в склянке из темного стекла не более 2 мес.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 10749.14-80 С. 3

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    1 см³ анализируемого спирта смешивают в пробирке с 5 см³ раствора марганцовокислого калия и 0,4 см³ 65 %-ного раствора серной кислоты и тщательно перемешивают.

По истечении ровно 3 мин при перемешивании к смеси приливают 1 см³ раствора щавелевой кислоты. Когда жидкость приобретает слабо-желтую окраску, для полного обесцвечивания к ней приливают из бюретки 1 см³ концентрированной серной кислоты и перемешивают.

После этого прибавляют 5 см³ фуксинсернистого реактива, перемешивают и оставляют в покое на 20 мин. Одновременно проводят контрольный опьгг с раствором сравнения, применяя его вместо анализируемого спирта в тех же объемах.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения.

Редактор М.И. Максимова Технический редактор О. Н. Власова Корректор В. И. Варенцова Компьютерная верстка Л.С. Юфина

Изд. лиц. № 021007 от 10,08.95. Сдано в набор 25.05.97. Подписано в печать 30.06.97. Усл.печ.л. 1,86. Уч.-изд.л. 1,75. Тираж 309 зкз. С 638. Зак. 114.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

2

Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12—85)