Получите образец ТУ или ГОСТа за 3 минуты

Получите ТУ или ГОСТ на почту за 4 минуты

ГОСТ 11930.3-79

ГОСТ 11930.3-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

Москва
Стандартинформ
2011

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения кремния

Hard-facing materials.
Method of silicon determination

ГОСТ
11930.3-79

Взамен
ГОСТ 11930-66
в части разд. 4

Издание
(август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г.,
декабре 1989г. (ИУС 3-85, 3-90)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата
введения установлена

01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
4-94)

Настоящий стандарт устанавливает весовой
метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,2 до 10 %)
в наплавочных материалах.

Метод основан на способности кремния в
результате кислого гидролиза выделяться в осадок в виде малорастворимой
кремниевой кислоты. Полученный осадок прокаливают и обрабатывают плавиковой
кислотой в присутствии небольшого количества серной кислоты. В этих условиях
кремний образует летучие соединения фторида кремния.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа – по ГОСТ
11930.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Аналитические весы типов ВЛА-200М,
АДВ-200 или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не
более 0,0002 г.

Тигли платиновые № 7 по ГОСТ
6563-75.

Тигли железные, никелевые или
стеклоуглеродные.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4
и 1:99.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий пиросернокислый или калий
перонокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрия перекись.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для порошков на основе никеля

Навеску сплава массой 0,2 г помещают в
стакан вместимостью 200 – 300 см3 и растворяют в 40 см3
соляной кислоты. После растворения основной части навески приливают 10 см3
серной кислоты и раствор дважды упаривают водой до 70 – 100 см3,
нагревают до 70 – 80 °С и фильтруют на фильтре средней плотности, содержащей
небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок и стакан промывают 5 – 8 раз
теплой серной кислотой (60 – 70 °С), разбавленной 1:99, и три раза
дистиллированной водой.

Фильтрат и промывные воды сохраняют.

Промытый осадок на фильтре помещают в
платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают при температуре
1000 – 1100 °С до постоянной массы. Взвешенный осадок обрабатывают
фтористоводородной и серной кислотами. Для этого приливают в платиновый тигель
2 – 3 капли серной кислоты, 3 – 5 см3 фтористоводородной кислоты,
осторожно выпаривают досуха, затем прокаливают при температуре 1000 – 1100 °С
до постоянной массы.

Одновременно через все стадии анализа
проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов кремнием. Если после отгонки
кремния в тигле остается осадок, то его досплавляют с углекислым натрием при
900 – 950 °С или пиросернокислым натрием при 650 – 700 °С. Плав выщелачивают в
фильтрате, полученном после отделения кремния, переводят в мерную колбу
вместимостью 200 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Раствор сохраняют для определения хрома,
марганца, никеля, железа и фосфора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2. Для
прутков для наплавки и порошков из сплавов для наплавки

Навеску пробы массой, приведенной в табл. 1 помещают в стакан вместимостью 200 – 300 см3 и растворяют
при нагревании в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. После
растворения основной части навески приливают 1 см3 азотной кислоты и
раствор дважды выпаривают до слабых паров серного ангидрида. Раствор разбавляют
дистиллированной водой и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

Примечание. Для сплавов,
содержащих вольфрам, осадок прокаливают при 750 – 800 °С.

Таблица 1

Массовая доля кремния, %

Навеска

H2SO4 (1:4)

От   0,2   до  2     включ.

0,5

60

Св.  2       »   3        »

0,3

50

»     3       »   4,5     »

0,2

40

»     4,5    »   6        »

0,1

40

»     6       »   10      »

0,1

40

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. (Исключен, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (X)
в процентах вычисляют по формуле

где m – масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки
фтористоводородной кислотой, г;

m1 – масса тигля с осадком после обработки
фтористоводородной кислотой, г;

m2 – масса тигля с осадком, полученным в контрольном
опыте, до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m3 – масса тигля с осадком, полученным в контрольном
опыте, после обработки фтористоводородной кислотой, г;

V – разбавление
анализируемого раствора, см3;

V1 – аликвотная часть анализируемого раствора, см3;

m4 – масса
навески, г;

0,4672 – коэффициент пересчета двуокиси
кремния на кремний.

4.2. Разность наибольшего и наименьшего
результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений
допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля кремния, %

Допускаемые
расхождения трех параллельных определений, %

Допускаемые
расхождения результатов анализа, %

От    0,20   до  1,00     включ.

0,05

0,10

Св.   1,00    »   2,00         »

0,10

0,15

»     2,00    »   4,50         »

0,15

0,20

»     4,50    »   10,00       »

0,20

0,30

(Измененная редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и
растворы.. 1

3. Проведение анализа. 1

4. Обработка результатов. 2

 

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Николай Иванов

Эксперт по стандартизации и метрологии! Разрешительная и нормативная документация.

Оцените автора
Все-ГОСТЫ РУ
Добавить комментарий