ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
2,4-ДИНИТРОАНИЛИН
ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 12298-77
Издание официальное
СГ)
©\
ON
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 668.741.32:006.354 Группа Л21
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
2,4-ДИНИТРОАНИЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
2,4-dinitranilm for industrial use Specifications
ОКП 24 7181 0000
ГОСТ
12298-77
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт распространяется на технический 2,4-динитроанилин, применяемый в производстве красителей, пигментов и мягчителя-2 Формулы:
Эмпирическая C6H5O4N3
1М02
Структурная
N02
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) – 183,13
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Технический 2,4-динитроанилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями
1.2. По физико-химическим показателям технический 2,4-динит-роанилин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма
1. Внешний вид
2. Температура начала плавления высушенного продукта, 5С, не ниже
3. Массовая доля воды, %
4. Массовая доля 2,6-динитроанилина, %, не более
5. Массовая доля 2,4-динитрохлорбензола, %, не более
6. Массовая доля золы, в пересчете на сухой продукт, %, не более
7. Наличие запаха аммиака
Порошок желтого цвета 179
10-20
0,4
0,2
0,25
Отсутствует
Примечания:
1. Показатели по п.п. 4—7 определяют только при поставке для про водства мягчителя-2.
2. (Исключено, Изм. № 3).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Технический 2,4-динитроанилин — горючее вещество. Температура воспламенения — плюс 20 °С. Температура самовоспламенения — плюс 300 °С.
Взвешенная в воздухе пыль (аэрозоль) взрывоопасна. Нижний предел взрываемости — !0,4 г/м3. Температура воспламенения пылевоздушной смеси (аэрозоль) — плюс 690 вС.
2а.2. Меры предупреждения загорания: герметизация аппаратуры для устранения проникновения пыли и паров продукта в рабочие помещения. Систематическое удаление пьглц с перекрытий, оборудования и коммуникаций. При загорании тушить тонкораспыленной водой, химической и воздушно-механической пенами.
2а.3. Технический 2,4-динитроанилин — вещество высоко опасное, 2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005.
Действует на нервную систему, кровь, печень и почки. Метгемог-лобинообразователь. Кумулятивные свойства выражены умеренно. Кожу и слизистые оболочки глаз раздражает слабо. Может поступать в организм через кожу. Помещение, где проводится работа с продук-
гом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пыления должны быть оборудованы вентиляционные отсосы.
Технологический процесс должен быть механизирован, а оборудование герметизировано.
2а.4. При отборе проб, анализе, изготовлении и применении технического 2,4-динитроанилина необходимо принимать меры, предупреждающие его пыление. Следует применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.103 и ГОСТ 12.4.011, предохраняющие от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки, от проникновения его пыли в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены.
Продукт, попавший на кожу и слизистые, удаляют водой. При загазованности помещений парами технического 2,4-динитроанили-на следует пользоваться противогазами марок СИЗОД-ФГП-130-А, СИЗОД-ФГП-130 БКФ в соответствии с ГОСТ 12.4.121.
2а.3, 2а.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2. Масса средней лабораторной пробы должна быть 400 г.
3.3. Внешний вид продукта оценивают визуально.
3.4. Температуру начала плавления определяют по ГОСТ 18995.4, при этом технический 2,4-динитроанилин высушивают до постоянной массы при 80—100 °С. Применяют термометры ТЛ-4 № 5 или укороченные термометры с ценой деления 0,1—0,2 °С.
При применении прибора с жидким теплоносителем уровень столбика ртути термометра, соответствующий наблюдаемой темпера туре, должен находиться ниже уровня теплоносителя в пробирке.
При применении прибора ПТП капилляр должен вплотную прилегать к ртутному шарику термометра.
Обогрев регулируют так. чтобы температура ло 150 “С поднималась в течение 25—30 мин в интервале 150—160°С со скоростью … X’ в
минуту, в интервале 160—170 °С со скоростью 1 °С в минуту, а затем до конца со скоростью 0,5 °С в минуту.
Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.5. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870, разд. 3. Масса навески — 5 г, температура высушивания — плюс 100—105 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6. Определение массовой доли 2,6-ди нитроанилина и 2,4-динитрохлорбензола
3.6.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.6.1. Реактивы, растворы, приборы
Бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
2,4-Динитрохлорбензол, дважды перекристаллизованный из этилового спирта, с температурой кристаллизации не ниже 50,1 °С.
2,6-Динитроанилин с температурой плавления 135,5—136,5 °С.
Циклогексан по ГОСТ 14198, ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, сорт высший.
п – Диметиламинобензальдегид, ч.
Олово двухлористое 2-водное, ч.; спиртовой раствор с массовой долей 15 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Хроматографическая камера любого типа.
Микрошприц МШ-10.
Пластинки для тонкослойной хроматографии «Silufol» (150х х 150 мм).
Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770.
Колба КН-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба КН-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1, 2, 3, 4—250 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 5 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.6.2. Приготовление стандартных растворов
0,05 г 2,4-динитрохлорбензола и 0,10 г 2,6-динитроанилина, взвешенных с точностью до четвертого десятичного знака, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и растворяют в ацетоне. Объем раствора в колбе доводят ацетоном до метки и перемешивают, получают раствор «А», устойчивый в течение пяти суток.
В три мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят пипеткой 1, 2, 3 см3 раствора «А», доводят объем раствора в колбах до метки ацетоном и перемешивают. Массовая доля 2,4- динитрохлорбензола в них соответствует 0,1; 0,2; 0,3, а 2,6 – динитроанилина — 0,2; 0,4; 0,6 % массы навески технического продукта. Стандартные растворы устойчивы в течение суток.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6.3. Приготовление подвижной фазы
В хроматографической камере, закрытой крышкой, смешивают бензол и циклогексан в соотношении 1:1. Подвижную фазу готовят каждый день.
3.6.4. Приготовление реактива обнаружения
Реактив обнаружения готовят, смешивая реактив 1 и реактив 2 в соотношении 1:1, приготовленных по п.п. 3.6.4.1 и 3.6.4.2 (устойчив в течение суток).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6.4.1. Приготовление реактива I
(1,00±0,10) г д-диметиламинобензальдегида растворяют в смеси, состоящей из 95 см3 этилового спирта и 5 см3 соляной кислоты (устойчив длительное время).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.6.4.2. Приготовление реактива 2
3 см3 спиртового раствора с массовой долей 15 % двухлористого олова растворяют в смеси, состоящей из 15 см3 соляной кислоты и 180 см3 воды (устойчив в течение суток).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6.5. Подготовка пробы
1,0000 г тщательно растертого и высушенного технического 2 4-динитроанилина помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и растворяют в ацетоне. Объем раствора в колбе доводят до метки ацетоном и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.6.6. Проведение анализа
На пластинке «Silufol» на расстоянии 10 мм от нижнего края проводят графитовым карандашом линию старта (или намечают точки для нанесения г;роб). С помощью микрошгтрица наносят по 5 мкл стандартных и испытуемого растворов, порционно, по 1 мкл. Каждую последующую порцию наносят после полного высыхания предыдущей. Центры капель всех порций раствора должны совпадать. Пятна высушивают на воздухе в течение 2—3 мин. Затем пластинку помещают в хроматографическую камеру так, чтобы нижний край пластинки погрузился на глубину 0,5 см в растворитель.
После того, как расстояние от фронта подвижной фазы до верхнего края пластинки составит 10—15 мм, хроматограмму вынимают, сушат на воздухе в течение 10 мин и обрызгивают из пульверизатора реактивом обнаружения. Пластинку сушат на воздухе не менее 1 ч и затем проводят определение массовой доли 2,4-динитрохлорбензола и 2,6 динигроанилина в анализируемом 2,4-динитроанилине, сравнивая интенсивность их пятен с интенсивностью пятен стандартных растворов. (Rf 2,4-динитрохлорбензола=0,41; Rf 2,6-динитроанили-на=0,22). Окраска пятен 2,6-динитроанилина и 2,4-дихлорбензола в пробе не должна быть интенсивнее окраски пятен второго стандартною раствора шкалы.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.7. Определение массовой доли золы в пересчете на сухой продукт
3.7.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
Печь муфельная.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Колба 1—250 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1 — 150 по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные «синяя лента», диаметр 12,5 см, с известной массой золы одного фильтра.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а
3.7.2. Проведение анализа
(10,00+0,50) г 2,4-динитроанилина взвешивают в 130 см3 ацетона и фильтруют через обезволенный фильтр. Стакан, в котором был растворен 2,4-ди нитроанилин, промывают еще 50 см ацетона и фг чдрукл через ют же фильтр.
Высушенный на воздухе фильтр помещают в предварительно прокаленный и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака тигель, который помещают в муфель для прокаливания.
Температуру в муфеле поднимают до 200 °С и выдерживают тигель при этой температуре 1,0—1,5 ч.
Затем температуру доводят до 800 °С и после двухчасового прокаливания тигель извлекают из муфеля, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
3.7.1. 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.7.3. Обработка результатов
Массовую долю золы в пересчете на сухой продукт (А) в процентах вычисляют по формуле
V — ~ (т! + тз) 1 ‘ 100 100
X т (100 – W~) ’
где т — масса навески анализируемого продукта, г;
т\ — масса прокаленного тигля, г;
mi — масса прокаленного тигля с золой, г;
тз — масса золы фильтра по паспортным данным, г;
W — массовая доля воды в процентах, определенная по п. 3.5.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03 %.
3.8. Наличие запаха аммиака определяют органолептически.
3.6—3.8. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
И ХРАНЕНИЕ
4.1. Упаковка — по ГОСТ 6732.3.
Технический 2,4-динитроанилин упаковывают в фанерные барабаны типа 1 или 2 по ГОСТ 9338 или деревянные бочки по ГОСТ 8777 вместимостью не более 150 дм3. В качестве вкладышей применяют пленочные мешки-вкладыши по нормативной документации, утвержденной в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
4.2. Маркировка — по ГОСТ 6732.4 с нанесением манипуляционного знака «Беречь ст нагрева» и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162). Серийный номер ООН — 1596.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.3. Транспортирование — по ГОСТ 6732.5.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.4. Технический 2,4-динитроанилин хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях, предохраняя продукт от воздействия солнечных лучей.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического 2,4-динитроанилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
5.2. Гарантийный срок хранения — 6 мес со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
М.А. Чекалин, В.Е. Шанина, М.А. Черкасский, Н.И. Нехоро-шева, АГ. Емельянов
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.02.77 № 355
3. Срок проверки — 1998 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12298—66
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 12.1.005-88 ГОСТ 12.4.011-89 ГОСТ 12.4.103-83 ГОСТ 12.4.121-83 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 2603-79 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 5955-75 ГОСТ 6709-72 ГОСТ 6732.1-89 ГОСТ 6732.2-89 ГОСТ 6732.3-89 ГОСТ 6732.4-89 ГОСТ 6732.5-89 ГОСТ 8777-80 ГОСТ 9147-80 ГОСТ 9338-80 ГОСТ 14198-78 ГОСТ 14870-77 ГОСТ 18300-87 ГОСТ 18995.4-73 ГОСТ 19433-88 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 27025-86
2а.3 2а.4 2а.4 2а.4
3.6.1; 3.7.1 3 6.1; 3.7.1
3.6.1
3.6.1
3.6.1
2.1
3.1
4.1
4.2
4.3
4.1
3.7.1
4.1
3.6.1 3.5
3.6.1
3.4 4.2
3.6.1; 3.7.1 3.6.1а
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 06.04.92 № 364
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1982 г., феврале 1987 г., марте 1992 г. (ИУС 11-82, 5-87, 7-92)
Редактор Л. И Нахимова Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор В И. Капуркипа Компьютерная верстка А. Н. Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 24.03.97. Подписано в печать 10.04.97 Уел печ.д. 0,70 Уч.-изд.л. 0,60. Тираж 138>кз С 422 Зак. 298
ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов тип “Московский печатник”
Москва, Лилин пер,, 6
