ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ
ГОСТ 12361-82
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
УДК 669.15—194:546.882.06:006.354 Группа В39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗАССР
ГОСТ
12361—82
Взамен
ГОСТ 12361—82, кроме общих указаний
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения ниобия
Alloyed and high-alloyed steels. Methods for determination of niobium
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. ЛЬ 3863 срок действия установлен
с 01.01.84 до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения ниобия при его массовой доле от 0,01 до 4,00 % с реагентом ПАН, сульфонитрофенолом С или сульфохлорфснолом С и от 0,01 до 8,00 % с реагентом ПАР.
-
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
-
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20560—81.
-
-
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ
С РЕАГЕНТОМ ПАН
-
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с реагентом ПАН и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 578 нм. Ниобий предварительно экстрагируют раствором N-бензиланилина в хлороформе.
-
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Баня водяная.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или ГОСТ 14262—78 и разбавленная 1 : 1 и 1 :3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или ГОСТ 14261—77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—84.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Хлороформ по ГОСТ 20015—74.
N-бензиланилип, раствор в хлороформе с массовой концентрацией 30 г/дм3.
Метанол по ГОСТ 6995—77.
ПАН (1-(2-пиридилазо)-2-нафгол), раствор в метаноле с массовой концентрацией 2 г/дм3.
Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099—80, марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100—79 или ниобия пятиокись особой чистоты.
Стандартные растворы ниобия.
Раствор А: 0,125 г ниобия помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 азотной кислоты, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты (1:1) и дважды выпаривают до появления густых паров серной кислоты; или 0,1788 г пятиокиси ниобия сплавляют в платиновом тигле с 3 г пиросернокислого калия. После охлаждения к раствору или плаву добавляют небольшими порциями 125 см3 раствора винной кислоты, 20 см3 раствора серной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0005 г ниобия; годен к употреблению в течение 3 мес.
Раствор Б: 25 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00005 г ниобия.
Раствор В: 25 см3 стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
1 см3 стандартного раствора В содержит 0,000005 г ниобия.
Сталь или искусственная смесь для проведения контрольного опыта, близкая по составу к анализируемому материалу, но не содержащая ниобия.
-
2.3. Проведение анализа
-
2.3.1. Навеску массой 0,25 г при массовой доле вольфрама до 5 °/о или 0,125 г при массовой доле вольфрама свыше 5 % помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 15 см3 соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Если сталь содержит до 0,5 % циркония при массовой доле ниобия до 0,1 %, добавляют 3 см3 ортофосфорной кислоты. К раствору добавляют 15 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана 2—3 см3 воды и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. К охлажденному раствору добавляют 35 см3 раствора серной кислоты (1:1), 20 см3 раствора винной кислоты и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, приливают раствор серной кислоты (1:1) и раствор винной кислоты в соответствии с табл. 1, доливают водой до метки и перемешивают.
-
Таблица I
|
Массовая доля |
Вместимость мерной колбы, см3 |
Объем серной кислоты (1 : 1), см3 |
Объем раствора винной кислоты, с.м3 |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
Масса навески пробы, соответствуют ая аликвотной части раствора, г |
||
|
ниобия, % |
|||||||
|
для навески 0,25 г |
для навески 0,125 г |
||||||
|
От |
0,01 до 0,10 |
100 |
25 |
0,0625 |
0,03)2 |
||
|
Св. |
0,10 до 1,0 |
250 |
75 |
30 |
25 |
0,0250 |
0,0125 |
|
Св. |
1,0 до 4,0 |
500 |
200 |
80 |
10 |
0,0050 |
0,0025 |
Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помещают в делительную воронку вместимостью 100 см3.
При массовой доле ниобия свыше 1,0% к аликвотной части раствора добавляют 7,5 см3 раствора серной кислоты (1 : 1), 3 см3 раствора винной кислоты и 4,5 см3 воды
Добавляют 10 см3 раствора N-бензиланилина в хлороформе и содержимое делительной воронки встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз хлороформный экстракт переводят во вторую делительную воронку вместимостью 100 см3. Экстракцию повторяют дважды с 5 см3 раствора N-бензиланилина в хлороформе. Хлороформные экстракты собирают во вторую делительную воронку, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты (1:3) и встряхивают 2 мин. После разделения фаз хлороформный экстракт фильтруют через слой ваты в мерную колбу вместимостью 50 см3. Раствор серной кислоты во второй делительной воронке встряхивают дважды по 2 мин с 5 см3 раствора N-бензиланилина в хлороформе. После разделения фаз хлороформные экстракты присоединяют к основному экстракту в мерной колбе, добавляют 3 см3 раствора ПАН, добавляют 35 см3 метанола, перемешивают и нагревают на водяной бане с термостатом 20 мин при температуре (50±2) °C. Раствор охлаждают до 20°С, доливают метано-
С. 4 ГОСТ 12361—82
лом до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 578 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Содержание ниобия находят по градуировочному графику.
-
2.3.2. Построение градуировочного графика
В восемь делительных воронок вместимостью 100 см3 наливают по 10 см3 раствора серной кислоты (1:1), по 5 см3 раствора винной кислоты и в семь из них 0,6 (при навеске пробы 0,125 г) 1,0; 2,0 и 5,0 см3 стандартного раствора В и 1,0; 3,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б. К растворам добавляют воды до 25 см3, по 10 см3 раствора N-бензиланилина в хлороформе и содержимое делительных воронок встряхивают 2 мин. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1. Оптическую плотность раствора измеряют относительно раствора, не содержащего ниобия.
По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им массовым долям ниобия строят градуировочный график.
-
2.4. Обработка результатов
-
2.4.1. Массовую долю ниобия (X) в процентах вычисляют по формуле
-
где m — масса ниобия в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г;
пц— масса навески пробы, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г.
-
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=«0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля ниобия. % |
Абсолютные допускаемые расхождения. % |
|
|
От 0,01 до 0,02 |
0.007 |
|
|
Св. 0,02 > 0,05 |
0,01 |
|
|
> 0,05 » 0,1 |
0,02 |
|
|
>0,1 > 0,2 |
0,03 |
|
|
» 0,2 » 0,5 |
0,05 |
|
|
> 0,5 > 1,0 |
0,07 |
|
|
> 1,0 > 2,0 |
о.ю |
|
|
> 2.0 > 4,0 |
0,15 |
|
|
> 4,0 » 8,0 |
0,30 |
-
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ
С СУЛЬФОХЛОРФЕНОЛОМ С ИЛИ СУЛЬФОНИТРОФЕНОЛОМ С
-
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с сульфохлорфенолом С или с сульфонитрофенолом С в среде соляной кислоты с молярной концентрацией 1—3 моль/дм3 и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 650 или 640 нм соответственно. При массовой доле ниобия до 0,1 % влияние железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой или гидроксиламином. Влияние циркония устраняют связыванием его в комплекс трило-ном Б.
-
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Баня водяная.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—84.
Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 или ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 :1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или ГОСТ 14262—78 и разбавленная 1 : 1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 или гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Сульфохлорфенол С (2,7-бис (азо-2-окси-З сульфо-5-хлорбен-зол)-1,8 диаксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота), раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3 или сульфонитрофенол С (2,7-бис (азо-2-окси-З — сульфо-5 — нитробензол)-1,8-диоксинаф-талин-3,6-дисульфоновая кислота), раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3; годен к употреблению в течение 3 мес.
Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099—80; марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100—79 или ниобия пяти-окись особой чистоты.
Стандартные растворы ниобия.
Раствор А: 0,1 г ниобия помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 азот-
С. 6 ГОСТ 12361—82
ной кислоты, добавляют 15 см3 серной кислоты и дважды выпаривают до появления густых паров серной кислоты или 0,1431 г пятиокиси ниобия сплавляют в платиновом тигле с 3 г пиросернокислого калия. К охлажденному раствору или плаву добавляют небольшими порциями 100 см3 раствора винной кислоты, нагревают до растворения солей и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 400 см3 раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; годен к употреблению в течение 3 мес.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.
Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 15 см3 раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г ниобия.
Раствор В: 10 см3 стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 15 см3 раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
1 см3 стандартного раствора В содержит 0,000001 г ниобия.
Раствор Г: 0,1 г ниобия помещают в платиновую чашку и растворяют в 20 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 азотной кислоты, добавляют 30 см3 серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, обмывая стенки чашки раствором серной кислоты (1 : 1), добавляют 30 см3 воды, охлаждают, доливают раствором серной кислоты (1:1) до метки и перемешивают; годен к употреблению в течение 3 мес.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.
Сталь или искусственная смесь для проведения контрольного опыта, не содержащая ниобия, отличающаяся от испытуемой стали по массовым долям: железа — не более чем на 20%; никеля, кобальта, марганца—10%; хрома, титана, ванадия — 5%; меди — 1 % в присутствии аскорбиновой кислоты и 5 % в других случаях; молибдена — 0,5%, вольфрама — 2%, циркония — 0,2% при массовой доле ниобия до 0,1 % и 2 %, 5 % и 2 % соответственно при массовой доле ниобия свыше 0,1 %.
-
3.3. Проведение анализа
-
3.3.1. Навеску массой в зависимости от массовой доли ниобия в соответствии с табл. 3 помещают в стакан вместимостью 150—250 см3 и растворяют в 30 см3 соляной кислоты, затем добавляют 2—3 см3 азотной кислоты и 1 см3 ортофосфорной кислоты и продолжают растворение.
-
К раствору добавляют 16 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров, затем охлаждают, обмывают стенки стакана 2—3 см3 воды и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. После охлаждения к раствору добавляют 1—2 см3 воды, 15 см3 раствора винной кислоты и нагревают до растворения солей. Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 3
|
Массовая доля ниобия, % |
Масса навески пробы, г |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
Масса навески в аликвотной части раствора, г |
|
От 0,010 ДО 0,10 |
0,4 |
5 |
0,020 |
|
Св. 0,10 > 2,00 |
0,1 |
2 |
0,002 |
|
» 2,00 » 4,00 |
0,1 |
1 |
0,001 |
Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
При массовой доле ниобия более 0,10 % и отсутствии циркония в мерную колбу вместимостью 50 см3 приливают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 3, 2 см3 раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, 24 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), доливают водой до метки, перемешивают и нагревают в течение 5 мин на водяной бане при температуре 40—50°С. Раствор охлаждают на воздухе до тех пор, пока его уровень не установится на метке колбы. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 650 нм в случае применения сульфохлорфенола С или при длине волны 640 нм в случае применения сульфонитрофенола С. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Содержание ниобия находят по градуировочному графику.
-
3.3.2. При массовой доле ниобия до 0,1 % и отсутствии циркония к аликвотной части раствора приливают 4 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. По истечении 10 мин прибавляют 2 см3 раствора сульфохлорфе-нола С или сульфонитрофенола С, 20 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.
Вместо аскорбиновой кислоты допускается применять раствор солянокислого гидроксиламина. Для этого к аликвотной части раствора приливают 5 см3 воды, 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают на водяной бане до температуры 60—70°С, выдерживая раствор при этой температуре до его обесцвечивания. Раствор охлаждают на воздухе до комнатной температуры, приливают 2 см3 раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, 24 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.
С 8 ГОСТ 12361—82
-
3.3.3. При наличии циркония анализ проводят в соответствии с п. 3.3.1 до получения фильтрата. Отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 3 в мерную колбу вместимостью 50 см3. Восстанавливают железо по п. 3.3.2, если массовая доля ниобия до ОД %. Добавляют 2 см3 раствора трилона Б, 20 или 24 см3 раствора соляной кислоты (1:1) в зависимости от применяемого восстановителя, 2 см3 раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.
-
3.3.4. Построение градуировочных графиков
-
3.3.4.1. Для сталей, с массовой долей молибдена до 0,5 % и до 2% вольфрама при массовой доле ниобия до 0,1 % и для сталей, содержащих свыше 0,1 % ниобия, массу навески стали или искусственной смеси для контрольного опыта обрабатывают в соответствии с п. 3.3.1 до получения фильтрата. В десять мерных колб вместимостью 50 см3 приливают аликвотные части раствора в соответствии с табл. 3 и в девять из них 1,0 и 2,0 см3 стандартного раствора В и 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора Б. Раствор десятой колбы служит раствором сравнения. Далее поступают, как указано в пп. 3.3.1; 3.3.2 или 3.3.3. По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям ниобия строят градуировочный график.
-
3.3.4.2. Для сталей, с массовой долей молибдена свыше 0,5 % и свыше 2,0% вольфрама при массовой доле ниобия до 0,1 %, в шесть стаканов вместимостью 150—250 см3 помещают навески массой 0,4 г стали или искусственной смеси для контрольного опыта. В пять стаканов приливают 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 стандартного раствора Г. Навеска шестого стакана служит для приготовления раствора сравнения. Навески растворяют в 30 см3 соляной кислоты, затем добавляют по 2—3 см3 азотной кислоты и по 1 см3 ортофосфорной кислоты и продолжают растворение. К растворам добавляют такое количество раствора серной кислоты (1:1), чтобы в сумме со стандартным раствором оно составило 16 см3. Далее поступают, как указано в пп. 3.3.2 или 3.3.3.
-
По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям ниобия строят градуировочный график.
-
3.4. Обработка результатов Обработка результатов — по п. 2.4.
-
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ
С РЕАГЕНТОМ ПАР
-
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с реагентом ПАР и тартрат-ионами в среде соляной кислоты с молярной концентрацией 0,75 моль/дм3. Влияние сопутствующих элементов устраняют маскированием их три-лоном Б. При массовой доле ниобия до 0,1 % его предварительно выделяют соосаждением с таннатом метилового фиолетового или кристаллического фиолетового в присутствии вольфрама.
-
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 или ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 :25, 1 :5, 1 :2 и 1 : 1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—84.
Смесь соляной и азотной кислот 1 :3.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или ГОСТ 14262—78.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4145—74.
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—79, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм3.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289—78, раствор с массовой концентрацией 45 г/дм3; годен к употреблению в течение 2 мес.
Раствор натрия сернокислого и аммония виннокислого: 2,6 г натрия сернокислого помещают в кварцевый стакан, приливают 2—3 см3 серной кислоты и расплавляют. К охлажденному плаву добавляют 50 см3 раствора виннокислого аммония и кипятят до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Аскорбиновая кислота.
Таннин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3; готовят перед употреблением.
Метиловый фиолетовый или кристаллический фиолетовый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
ПАР (4-(2-пиридил-азо)-резорцин), раствор с массовой концентрацией 0,2 г/дм3; готовят перед употреблением.
Соль динатриевая этилендиамин-М^М^ЬГ-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с массовой концентрацией 18,6 г/дм3.
Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099—80 или марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100—79.
Стандартные растворы ниобия.
Раствор А: 0,1 г ниобия помещают в кварцевый стакан, прибавляют 2,5 г сернокислого натрия, 2—3 см3 серной кислоты и сплавляют в муфеле при 700—800°С до образования прозрачного плава и удаления паров серной кислоты. Плав охлаждают, растворяют при нагревании в 50 см3 раствора виннокислого аммония, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают 450 см3 раствора виннокислого аммония, доливают водой до
С. 10 ГОСТ 12361—82
метки и перемешивают; годен к употреблению в течение 3 мес.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.
Раствор Б: 20 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00002 г ниобия.
Сталь или смесь искусственная для контрольного опыта, не содержащая ниобия, отличающаяся от испытуемой стали по массовым долям: меди — не более чем на 0,5%, хрома — 5%, кобальта — 10 %.
-
4.3. Проведение анализа
-
4.3.1. При массовой доле ниобия свыше 0,1 % навеску 0,1 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 5—20 см3 соляной кислоты, через 20—30 мин добавляют 1—3 см3 азотной кислоты и продолжают растворение. Раствор выпаривают досуха. Остаток в том же стакане сплавляют при 700—800°С с 2,6 г сернокислого натрия и 2—3 см3 серной кислоты. К охлажденному плаву добавляют 50 см3 раствора виннокислого аммония и умеренно нагревают до растворения солей. После растворения солей охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 4 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют раствор натрия сернокислого и аммония виннокислого в соответствии с табл. 4.
(1 : 5), 1 см3
раствора соляной кислоты
5 см3 раствора ПАР, доливают водой до Через 60 мин измеряют оптическую
-
Таблица 4
|
Массовая доля ниобия, % |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
Объем раствора натрия сернокислого и аммония викно* кислого, см9 |
Масса навески в аликвотной части раствора, г |
|
От 0,01 до 0,10 |
10 |
0,100 |
|
|
Св. 0,10 > 1,00 |
10 |
— |
0,010 |
|
> 1,00 > 2,00 |
5 |
5 |
0,005 |
|
» 2,00 » 4,00 |
2 |
8 |
0,002 |
|
> 4,00 > 8,00 |
1 |
9 |
0,001 |
Приливают 20 см3 раствора трилона Б, метки и перемешивают, плотность раствора при длине волны 536 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массовую долю ниобия находят по градуировочному графику.
-
4.3.2. При массовой доле ниобия до 0,1 % навески массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400—500 см3. В отсутствие в сталях вольфрама или при его массовой доле до 5,0 % к навес-
ГОСТ 12361-82 С, 11
ке добавляют 2 см3 раствора натрия вольфрамовокислого. Навеску растворяют в 40 см3 смеси соляной и азотной кислот (1:3). Раствор упаривают до объема 5 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты (1:2) и растворяют соли при нагревании. Раствор разбавляют водой до 180—190 см3, прибавляют 0,2 г аскорбиновой кислоты, 2 г хлористого аммония и нагревают до кипения. Прибавляют 30 см3 раствора метилового фиолетового или кристаллического фиолетового, затем постепенно при перемешивании приливают 20 см3 раствора таннина, кипятят в течение 2—3 ч, поддерживая постоянный объем. Прибавляют немного бумажной массы, 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и оставляют на ночь. Через 12 ч осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр и промывают 5—6 раз холодным раствором соляной кислоты (1:25). Осадок помещают в кварцевый стакан, озоляют, прокаливают при 700—800°С и сплавляют с 2,6 г сернокислого натрия и 2—3 см3 серной кислоты. Далее поступают, как указано в п. 4.3.1.
4.3.3. Построение градуировочного графика
Массу навески стали или искусственной смеси для контрольного опыта обрабатывают в соответствии с п. 4.3.1 или 4.3.2 до получения раствора в мерной колбе вместимостью 100 см3. В одиннадцать мерных колб вместимостью 50 см3 приливают аликвотные части раствора в соответствии с табл. 4 и в десять из них 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см3 стандартного раствора Б. Раствор одиннадцатой колбы служит раствором сравнения.
Далее поступают, как указано в п. 4.3.1. По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям ниобия строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Обработка результатов — по п. 2.4.
Изменение ^2 1 ГОСТ 12361—82 Стали легированные н высоколегированные. Методы определения ниобия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 № 314
Дата введения 01.08.88
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.
Пункты 2.2, 3.2, 4.2. Заменить ссылку: ГОСТ 11125—78 па ГОСТ 11125—84.
Пункт 2.412 (кроме табл. 2) изложить в новой редакции: «2.4.2. Абсолютные расхождения между результатами трех параллельных определении при доверительной вероятности Р^-0,95 не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2».
Пункт 3.2. Первый абзац. Исключить слова: «со всеми принадлежностями»; исключить ссылку: «по ГОСТ 4815—76»;
заменить слова: «гидроксилам пн солянокислый» на «гидроксила мин гидрохлорида».
Пункт 3.3.1. Первый абзац изложить в повой редакции: «Навеску массой в зависимости от массовой доли ниобия в соответствии с табл. 3 помещают в стакан вместимостью 150—250 см3 или в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растзоряют при нагревании в 15—30 см3 соляной кислоты, затем добавляют 2—3 см» азотной кислоты и I см3 ортофосфорнон кислоты и продолжают растворение*;
таблица 3. Заменить слова: «Масса навески в аликвотной части раствора, г» на «Масса пащеки, соответствующая аликвотной части раствора, г».
Пункт 3.3.4.2. Второй абзац. Заменить слова: «содержаниям ниобия» на «массовым долям ниобия».
Пункт 4.2. Заменить ссылки и слова. ГОСТ 4145—74 на ГОСТ 4166—76,
ГОСТ 4951—77 на ГОСТ 4951—79, «в муфеле» на «в муфельной печи».
Пункт 4.3.1. Таблица 4. Заменить слова: «Масса навески в аликвотной части раствора, г» на «Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г».
Пункт 4.3.2 после слов «до 0,1 % «заменить слово: «навески» на «навеску пробы».
Пункт 4.3.3. Третий абзац. Заменить слова: «содержаниям ниобия» на «массовым долям ниобия».
(НУС № 5 1988 г.)
