БЗ 3-99/38
ГОСТ 13047.20-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения магния
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипрониксль»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Г рузия Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина |
Азгосстандарт Арм госстандарт Госстандарт Республики Беларусь Г рузстандарт Кыргызстандарт Молдовастандарт Госстандарт России Таджикстандарт Главгосслужба «Туркменстандартлары» Узгосстандарт Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.20—2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.17-81, ГОСТ 741.15-80
© И ПК Издательство стандартов, 2002
Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
П
Содержание
1 Область применения………………………………………………..
2 Нормативные ссылки……………………………………………….
3 Общие требования и требования безопасности………………………………
4 Атомно-абсорбционный метод…………………………………………
4.1 Метод анализа…………………………………………………
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы . . . .
4.3 Подготовка к анализу……………………………………………
4.4 Проведение анализа…………………………………………….
4.5 Обработка результатов анализа……………………………………..
4.6 Контроль точности анализа………………………………………..
Приложение А Библиография…………………………………………..
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ КОБАЛЬТ Метод определения магния
Nickel. Cobalt.
Method for determination of magnesium
Дата введения 2003—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле от 0,0002 % до 0,0030 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 804—93 Магний первичный в чушках. Технические условия
ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4526—75 Магний оксид. Технические условия
ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.
4 Атомно-абсорбционный метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 285,2 нм резонансного излучения атомами магния, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии магния.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [1| или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 или 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей магния нс более 0,0002 %.
Издание официальное
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей магния нс более 0,0002 %.
Магний первичный по ГОСТ 804.
Магний оксид по ГОСТ 4526, прокаленный при температуре 850—900 °С в течение 1 ч.
Растворы магния известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 т/см3 из магния: навеску магния массой 0,1000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливая се порциями по 2—3 см3, кипятят раствор 2—3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.
Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 т/см3 из оксида магния: навеску оксида магния массой 0,1658 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор 2—3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации магния 0,00001 т/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовой доли магния нс более 0,0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля и кобальта с установленной массовой долей магния. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 40—50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15—20 см3, приливают 40—50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор магния не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса магния в растворах для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей магния свыше 0,0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор магния нс вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса магния в растворах для градуировки указана в 4.3.1.
4.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 40—50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 15—20 см3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают до метки водой.
При массовой доле магния свыше 0,0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны
285,2 нм, ширине щели не более 1,0 нм нс менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам магния строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу магния по соответствующему градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю магния в пробе X, %, вычисляют по формуле
м к
м
100,
(1)
где Мх— масса магния в растворе пробы, г;
К— коэффициент разбавления раствора пробы;
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
Таблица 1 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
|
Массовая доля магния |
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d2 |
Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений d2 |
Допускаемые расхождения двух результатов анализа D |
Погрешность метода анализа Д |
|
0,00020 |
0,00004 |
0,00005 |
0,00008 |
0,00006 |
|
0,00030 |
0,00005 |
0,00006 |
0,00010 |
0,00007 |
|
0,00050 |
0,00007 |
0,00008 |
0,00014 |
0,00010 |
|
0,00100 |
0,00010 |
0,00012 |
0,00020 |
0,00015 |
|
0,0030 |
0,0003 |
0,0004 |
0,0007 |
0,0005 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1J ТУ 6-09-1678—95* Фильтры обезволенные (красная, белая, синяя ленты)
* Действует на территории Российской Федерации.
УДК 669.24/.25:543.06:006.354 МКС 77.120.40 В59 ОКСТУ 1732
Ключевые слова: никель, кобальт, магний, химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, погрешность, нормативы контроля, результат анализа
Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.II. Прусакова Корректор В.И. Капуркипа Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 01.11.2002. Подписано в печать 26.11.2002. Усл.псч.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,45.
Тираж 251 экз. С 8628. Зак. 1057.
И ПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. e-mail:
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 105062 Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
