БЗ 3-99/27
ГОСТ 13047.9-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения фосфора
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипрониксль»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Г рузия Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина |
Азгосстандарт Арм госстандарт Госстандарт Республики Беларусь Г рузстандарт Кыргызстандарт Молдовастандарт Госстандарт России Таджикстандарт Главгосслужба «Туркменстандартлары» Узгосстандарт Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.9—2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.5-81, ГОСТ 741.8-80
© И ПК Издательство стандартов, 2002
Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
П
Содержание
1 Область применения………………………………………………..
2 Нормативные ссылки……………………………………………….
3 Общие требования и требования безопасности………………………………
4 Спектрофотомстрический метод………………………………………..
4.1 Метод анализа………………………………………………..
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы . . .
4.3 Подготовка к анализу…………………………………………..
4.4 Проведение анализа……………………………………………
4.5 Обработка результатов анализа…………………………………….
4.6 Контроль точности анализа……………………………………….
Приложение А Библиография…………………………………………..
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Метод определения фосфора
Nickel. Cobalt.
Method for determination of phosphorus
Дата введения 2003—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотомстрический метод определения фосфора при массовой доле от 0,0002 % до 0,005 % в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 2603—79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3765—78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4198—75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6006—78 Бутанол-1. Технические условия
ГОСТ 6016—77 Спирт изобутиловый. Технические условия
ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 20490—75 Калий марганцовокислый. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении свстопоглощения при длине волны 610—720 нм раствора комплексного фосфорномолибденового соединения, восстановленного двухлористым оловом, после предварительного экстракционного извлечения изобутиловым спиртом или смесью бутилового спирта и хлороформа из среды хлорной кислоты.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в
диапазоне длин волн 590—630 нм или 700—740 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:9.
Издание официальное
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 или 1:9.
Кислота хлорная по [1|, разбавленная 1 : 9.
Фильтры обеззоленные по \2\ или другие плотные фильтры.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перскристаллизованный, и раствор массовой концентрации 0,1 т/см3.
Для перекристаллизации навеску молибденовокислого аммония массой 70,0 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, приливают 400 см3 воды, растворяют при нагревании до 70—80 °С, фильтруют горячий раствор через фильтр (синяя лента), фильтрат снова нагревают и горячий раствор так же фильтруют. К горячему раствору приливают 250 см3 этилового спирта, охлаждают, выдерживают нс менее 1 ч и отфильтровывают кристаллический осадок на фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см3 и высушивают на воздухе.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 0,003 т/см3.
Калий фосфорнокислый по ГОСТ 4198, высушенный при температуре 100—110 °С.
Олово двухлористос по [31.
Раствор 1 двухлористого олова массовой концентрации 0,02 т/см3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Раствор 2 двухлористого олова массовой концентрации 0,002 т/см3 в соляной кислоте, разбавленной 1:9.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Спирт бутиловый по ГОСТ 6006.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по [4|.
Смесь для экстракции: смешивают три объема хлороформа и два объема бутилового спирта.
Растворы фосфора известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации фосфора 0,0001 г/см3: навеску фосфорнокислого калия массой 0,4394 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 80—100 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации фосфора 0,00001 т/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А, доливают до метки водой.
Раствор В массовой концентрации фосфора 0,000002 т/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 20 см3 раствора Б, доливают до метки водой.
4.3 Подготовка к анализу
Для градуировочного графика в делительную воронку вместимостью 100 см3 последовательно отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3 раствора фосфора В, доливают объем в воронке до 50 см3 хлорной кислотой, разбавленной 1:9, приливают 3 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее поступают, как указано в 4.4.2 или 4.4.3 и 4.4.4.
Масса фосфора в растворах для градуировочного графика составляет 0,000002; 0,000004; 0,000008; 0,000012; 0,000016 г.
По значениям свстопоглощения растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график с учетом значения свстопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора фосфора.
4.4. Проведение анализа
4.4.1 В стакан из кварцевого стекла или из фторопласта вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1— Условия подготовки раствора пробы
|
Массовая доля фосфора, % |
Масса навески пробы, г |
|
От 0,0002 до 0,0005 включ. |
2,000 |
|
Св. 0,0005 » 0,0010 » |
1,000 |
|
» 0,0010 » 0,0020 » |
0,500 |
|
» 0,0020 » 0,0050 » |
0,200 |
К пробе приливают 15—30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 5—6 капель раствора марганцовокислого калия и растворяют при нагревании до температуры 60—70 °С. Раствор выпаривают до объема 10—15 см3, приливают 5 см3 хлорной кислоты, нагревают в течение 10 мин, охлаждают. Приливают 30 см3 хлорной кислоты, разбавленной 1:9, нагревают до растворения солей, охлаждают. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3, доливают объем раствора до 50 см3 хлорной кислотой, разбавленной 1:9, и далее, в зависимости от выбранного экстрагента, проводят анализ по 4.4.2 или 4.4.3.
4.4.2 К раствору в делительной воронке приливают 3 см3 раствора молибденовокислого аммония, 20 см3 смеси для экстракции, встряхивают воронку в течение 1 мин. После расслоения фаз органическую фазу сливают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, к водной фазе приливают 5 см3 смеси для экстракции и промывают се в течение 30 с. После расслоения фаз органическую фазу присоединяют к раствору в мерной колбе, водную фазу отбрасывают. К раствору приливают 5см3 бутилового спирта, прибавляют 3—4 капли раствора 1 двухлористого олова, доливают до метки бутиловым спиртом и измеряют свстопоглощение, как указано в 4.4.4.
4.4.3 К раствору в делительной воронке приливают 3 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивают, через 10 мин приливают 10 см3 изобутилового спирта и встряхивают 1 мин. Органическую фазу сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 см3, а к водной фазе приливают 10 см3 изобутилового спирта и повторяют экстракцию. Водную фазу отбрасывают. К объединенным органическим фазам приливают 15 см3 раствора 2 двухлористого олова и встряхивают воронку 1 мин. Водную фазу отбрасывают, органическую фазу сливают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3. Делительную воронку промывают 5—10 см3 ацетона, присоединяя его к раствору в мерной колбе, доливают до метки ацетоном и измеряют свстопоглощение, как указано в 4.4.4.
4.4.4 Через 15 мин измеряют свстопоглощение раствора пробы на спектрофотометре при длине волны 610 или 720 нм, или на фотоэлектроколориметрс в диапазоне длин волн 590—640 или 700—740 нм в кюветах толщиной поглощающего слоя 3 см.
При проведении анализа по 4.4.2 в качестве раствора сравнения используют смесь 15 см3 хлороформа и 35 см3 бутилового спирта, при проведении анализа по 4.4.3 — смесь 20 см3 изобутилового спирта и 30 см3 ацетона.
Массу фосфора в растворе пробы находят по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю фосфора X, %, вычисляют по формуле
X =
к-К
м
100 ,
(1)
где Мх — масса фосфора в растворе пробы, г;
Мк — масса фосфора в растворе контрольного опыта, г;
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Таблица2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
|
Массовая доля фосфора |
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d2 |
Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений d2 |
Допускаемые расхождения двух результатов анализа D |
Погрешность метода анализа Д |
|
0,00020 |
0,00008 |
0,00010 |
0,00015 |
0,00010 |
|
0,00030 |
0,00010 |
0,00012 |
0,00020 |
0,00015 |
|
0,00050 |
0,00015 |
0,00020 |
0,00030 |
0,00020 |
|
0,0010 |
0,0002 |
0,0003 |
0,0004 |
0,0003 |
|
0,0030 |
0,0005 |
0,0006 |
0,0009 |
0,0006 |
|
0,0050 |
0,0007 |
0,0009 |
0,0014 |
0,0010 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1J ТУ 6-09-2878-84 [2J ТУ 6-09-1678-95 [3J ТУ 6-09-5393-88 [4J ГФ X, статья 160
Кислота хлорная х. ч. для анализов Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты) Олово (11) хлорид 2-водное (олово двухлористое) Хлороформ фармакопейный
* Действует на территории Российской Федерации.
УДК 669.24/.25:543.06: 006.354 МКС 77.120.40 В59 ОКСТУ 1732
Ключевые слова: никель, кобальт, фосфор, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля
Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор J1.A. Гусева Корректор В.И. Вареицова Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 01.11.2002. Подписано в печать 20.11.2002. Усл.псч.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,50.
Тираж 261 экз. С 8561. Зак. 1019.
И ПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. e-mail:
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал И11К Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 105062 Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
