коп. БЗ 2-89/168
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
ГОСТ 13151.5—89 (СТ СЭВ 1230—88)
Издание официальное
СО
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 669,15.28-198:546.28.06:006.354 Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
Метод определения кремния
Ferromolybdenum. Method for the determination
of silicon
ГОСТ 13151.5—89 (CT СЭВ 1230—88)
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.01.1990 до 01.01.2000
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферромолибдене (при массовой доле кремния от 0,2 до 10% )•
Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности масс осадков до обработки фтористоводородной кислотой к остатка после обработки фтористоводородной кислотой.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27349.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1 : 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 : 20.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрия пероксид.
Издание официальное
★
Перепечатка воспрещена
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3 1 Навеску ферромолибдена массой, приведенной в табл 1, помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 30—40 см3 азотной кислоты, прикрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения
Т а б 1 и ц а 1
Массовая доля кремния, %
Масса навес и и, г
От 0,2 до 1 о вктгоч Св 1,0 > 5,0 »
» 5,0 > 30,0 »
2,0
1,0
0,5
В случае анализа ферромолибдена, нерастворимого в кислотах, навеску массой, приведенной в табл 1, помещают в железный или никелевый тигель, куда предварительно насыпано 5 г пероксида натрия Содержимое тигля хорошо перемешивают металлическим прутком и прибавляют 2 г пероксида натрия. Тигель нагревают на плите до отставания содержимого от его стенок, затем помещают в муфельную печь, нагретую до (750ч=50)сС, и сплавляют при этой температуре в течение 4—6 мин После охлаждения тигель помещают в пластмассовый или фторопластовый стакан вместимостью 400—500 см3, добавляют 150—200 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его сначала водой, а затем 2—3 раза соляной кислотой (1*1) и вновь 3—4 раза водой Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см3, в который предварительно налито 25 см3 соляной кислоты
Затем, при любом из указанных методов разложения навески* в стакан приливают 30—40 см3 серной кислоты (1*1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5—8 мин После охлаждения прибавляют 30—50 см3 соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100—150 см3 и снова нагревают до растворения солей. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением небольшою количества беззольной фильтробумажной массы
Фильтр с осадком промывают 9—10 раз горячим раствором соляной кислоты (1 20) и 2—3 раза горячей водой Фильтр с осадком сохраняют
При массовой доле кремния свыше 4% делают повторное выделение из фильтрата кремниевой кислоты. Для этого фильтрат и промывные воды выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5—8 мин. После охлаждения прибавляют 10 см3 соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100 см3, снова нагревают до растворения солей, фильтруют и промывают, как описано выше.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1050±50)°С в течение 40 мин.
Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 капли серной кислоты (1:1) и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1050±50)°С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В тигель добавляют 3—4 капли серной кислоты (1:1), 5— 7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре (825±25)°С (во избежание улетучивания вольфрама) в течение 15—30 мин, охлаждают и снова взвешивают.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (JT) в процентах вычисляют по формуле
Y— —га4)] -0,4674* 100
т
где nt\ — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; т2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
тъ — масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г; т4 — масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний; т—масса навески, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля кремния, % |
ГТогт е rasa сть результатов ава лига д, % |
Допусю&емьге расхождения* % |
|||
результатов двух а н ал азов dK |
двух пара ялель- дых ов ределе-HRlft |
трак па рал-лелькых оп ределе-н|нЙ |
результатов а нал иоа стан да ртнюго образца от а гтестовй н -дога э ч а че-в и я, 6 |
||
От 0,2 до 0,5 включ. |
0,03 |
0,04 |
о,сз |
0,04 |
0,02 |
Св, 0,5 >1,0 > |
0 04 |
0,05 |
0,04 |
0,06 |
0,03 |
>1,0 > 2,0 > |
0,06 |
0,07 |
0,06 |
0,07 |
0,04 |
> 2,0 > 5 > |
0,09 |
0,11 |
0,С 9 |
0,11 |
0.06 |
>5 >10 > |
0,13 |
0,17 |
0,14 |
0,17 |
0,09 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.04.89 № 967
3. Периодичность проверки — 5 лет
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1230—88
5. ВЗАМЕН ГОСТ 13151.5—80
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на коте эый да на ссылка |
Номер пункта, раздела |
ГОСТ 3118—77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 4204—77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 4461—77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 10484—78 |
Разд. 2 |
ГОСТ 26201—84 |
1.2 |
ГОСТ 27349—86 |
1.1 |
Сдано
Тираж
Редактор И. В. Виноградская Технический редактор Л. А. Никитина Корректор Р. Н. Корчагина
в наб 20 04 89 Подл, в печ. 24 05 89 0,5 уел п л 0,5 уел кр отт 0 25 10 000
уч изд л Пека 3 л
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер , 3. Тип. «Московский печатали» Москва, Лялин пер 6 Зак 303