Получите образец ТУ или ГОСТа за 3 минуты

Получите ТУ или ГОСТ на почту за 4 минуты

ГОСТ 13151.5-89 Ферромолибден. Метод определения кремния

коп. БЗ 2-89/168

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ФЕРРОМОЛИБДЕН

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

ГОСТ 13151.5—89 (СТ СЭВ 1230—88)

Издание официальное

СО

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 669,15.28-198:546.28.06:006.354 Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОМОЛИБДЕН

Метод определения кремния

Ferromolybdenum. Method for the determination

of silicon

ГОСТ 13151.5—89 (CT СЭВ 1230—88)

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.1990 до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферромолибдене (при массовой доле кремния от 0,2 до 10% )•

Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности масс осадков до обработки фтористоводородной кислотой к остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27349.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 : 20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрия пероксид.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3 1 Навеску ферромолибдена массой, приведенной в табл 1, помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 30—40 см3 азотной кислоты, прикрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения

Т а б 1 и ц а 1

Массовая доля кремния, %

Масса навес и и, г

От 0,2 до 1 о вктгоч Св 1,0 > 5,0 »

» 5,0 > 30,0 »

2,0

1,0

0,5

В случае анализа ферромолибдена, нерастворимого в кислотах, навеску массой, приведенной в табл 1, помещают в железный или никелевый тигель, куда предварительно насыпано 5 г пероксида натрия Содержимое тигля хорошо перемешивают металлическим прутком и прибавляют 2 г пероксида натрия. Тигель нагревают на плите до отставания содержимого от его стенок, затем помещают в муфельную печь, нагретую до (750ч=50)сС, и сплавляют при этой температуре в течение 4—6 мин После охлаждения тигель помещают в пластмассовый или фторопластовый стакан вместимостью 400—500 см3, добавляют 150—200 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его сначала водой, а затем 2—3 раза соляной кислотой (1*1) и вновь 3—4 раза водой Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см3, в который предварительно налито 25 см3 соляной кислоты

Затем, при любом из указанных методов разложения навески* в стакан приливают 30—40 см3 серной кислоты (1*1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5—8 мин После охлаждения прибавляют 30—50 см3 соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100—150 см3 и снова нагревают до растворения солей. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением небольшою количества беззольной фильтробумажной массы

Фильтр с осадком промывают 9—10 раз горячим раствором соляной кислоты (1 20) и 2—3 раза горячей водой Фильтр с осадком сохраняют

При массовой доле кремния свыше 4% делают повторное выделение из фильтрата кремниевой кислоты. Для этого фильтрат и промывные воды выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5—8 мин. После охлаждения прибавляют 10 см3 соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100 см3, снова нагревают до растворения солей, фильтруют и промывают, как описано выше.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1050±50)°С в течение 40 мин.

Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 капли серной кислоты (1:1) и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1050±50)°С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

В тигель добавляют 3—4 капли серной кислоты (1:1), 5— 7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре (825±25)°С (во избежание улетучивания вольфрама) в течение 15—30 мин, охлаждают и снова взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (JT) в процентах вычисляют по формуле

Y— —га4)] -0,4674* 100

т

где nt\ — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; т2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

тъ — масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г; т4 — масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний; т—масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля кремния, %

ГТогт е rasa сть результатов ава лига

д, %

Допусю&емьге расхождения* %

результатов двух а н ал азов

dK

двух пара ялель-

дых

ов ределе-HRlft

трак

па рал-лелькых оп ределе-н|нЙ

результатов а нал иоа стан да ртнюго образца от а гтестовй н -дога э ч а че-в и я, 6

От 0,2 до 0,5 включ.

0,03

0,04

о,сз

0,04

0,02

Св, 0,5 >1,0 >

0 04

0,05

0,04

0,06

0,03

>1,0 > 2,0 >

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04

> 2,0 > 5 >

0,09

0,11

0,С 9

0,11

0.06

>5 >10 >

0,13

0,17

0,14

0,17

0,09

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.04.89 № 967

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1230—88

5. ВЗАМЕН ГОСТ 13151.5—80

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на коте эый да на ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118—77

Разд. 2

ГОСТ 4204—77

Разд. 2

ГОСТ 4461—77

Разд. 2

ГОСТ 10484—78

Разд. 2

ГОСТ 26201—84

1.2

ГОСТ 27349—86

1.1

Сдано

Тираж

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор Л. А. Никитина Корректор Р. Н. Корчагина

в наб 20 04 89 Подл, в печ. 24 05 89 0,5 уел п л 0,5 уел кр отт 0 25 10 000

уч изд л Пека 3 л

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер , 3. Тип. «Московский печатали» Москва, Лялин пер 6 Зак 303

Николай Иванов

Эксперт по стандартизации и метрологии! Разрешительная и нормативная документация.

Оцените автора
Все-ГОСТЫ РУ
Добавить комментарий