Получите образец ТУ или ГОСТа за 3 минуты

Получите ТУ или ГОСТ на почту за 4 минуты

ГОСТ 13217.4-90 Феррованадий. Методы определения кремния

Г О С У Д А Р

С Т штя

ВЕННЫЙ СТА

Н Д А Р Т шшшшяшавш

СОЮЗА ССР

ФЕРРОВАНАДИЙ Методы определения кремния

Ferrovanadium.

Methods for determination of silicon

ГОСТ

13217.4—90

(CT СЭВ 1210—89)

ОКСТУ 0809

жа^штавлжзшяьлшшийяж

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.2001

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и атомно-абсорбционный методы определения кремния при массовой доле его от 0,2 до 4,0%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27349.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по решка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении из сернокислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния вычисляют по разности между массой осадка до обработки фтористоводородной кислоты и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 : 50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1 : 1 и 1 : 4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрия пероксид.

2.3. Проведение анализа

Навеску массой 2,0 г при массовой доле кремния до 0,5% или 1,0 г при массовой доле кремния свыше 0,5% помещают в стакан

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

вместимостью 250—300 см3 и приливают 50 см3 раствора серной кислоты 1 : 4.

Нагревают до полного растворения навески, осторожно приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин.

В случае труднорастворимого в кислотах феррованадия навеску помещают в железный или никелевый тигель и смешивают с 5—6 г пероксида натрия. Содержимое тигля нагревают при температуре 300—400 °С до спекания пробы, а затем сплавляют при температуре 650—700 °С в течение 5—6 мин. Затем тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 400—500 см3, приливают S0—100 см3 воды и выщелачивают плав без нагревания.

После выщелачивания плава тигель извлекают, протирают его стенки стеклянной палочкой с резиновым наконечником и ополаскивают водой. Раствор осторожно переносят в стеклянный стакан, в котором находится 10 см3 раствора серной кислоты 1 : 1, и приливают 30 см3 раствора серной кислоты 1:1. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, которым дают выделяться 5 мин.

При любом способе разложения содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 10 см3 соляной кислоты, приливают 100—150 см3 теплой воды и нагревают до растворения солей.

Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим количеством беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 9—10 раз горячим раствором соляной кислоты и затем 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат переносят в стакан, снова выпаривают до паров серной кислоты и дополнительно выделяют кремниевую кислоту, как указано выше.

Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 40 мин при температуре 1000—1050 °С.

После охлаждения в тигель с осадком добавляют три капли раствора серной кислоты 1 : 1, выпаривают до удаления паров серной кислоты и прокаливают при температуре 1000—1050 °С в течение 10 мин.

Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают, осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 капли раствора серной кислоты 1:1, 5—6 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000—1050 °С в течение 15— 20 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

“О!-0.4674 . |qq ^

т

где Ш\ —масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; т2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

тъ—масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г; т4 — масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний; т — масса навески пробы, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля кремния, %

Погрешность результатов анализа, %

Допускаемые

расхождения, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях

Двух

парал

лельных

опреде

лений

1

трех параллельных определений

!

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От 0,2 до 0,5 включ.

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

Св. 0,5 » 1,0 »

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

» 1,0 » 2,0 »

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04

» 2,0 » 4,0 »

0,09

0,11

0,09

0,11

0,06-

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции кремния в пламени закись азота — ацетилен при длине волны 251,6 нм с предварительным растворением навески пробы в растворе азотной кислоты.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, растворы 1 : 1, 1 : 20.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1 : 1 и 1 : 50.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1,

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Желатин, раствор 5 г/дм3.

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111, раствор, содержащий 20 г/дм3 железа: 144,3 г азотнокислого железа растворяют в 500 см3 раствора азотной кислоты 1 :20, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Фоновый раствор: 50 г калия-натрия углекислого растворяют в 150 см3 воды, добавляют 50 см3 раствора азотной кислоты 1 : 1, кипятят до удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3; хранят в посуде из полиэтилена.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Стандартный раствор кремния: 2,1394 г двуокиси кремния, предварительно прокаленной при температуре 950—1000 °С и охлажденной в эксикаторе, помещают в платиновый тигель, прибавляют 6 г калия-натрия углекислого, перемешивают и сплавляют при температуре 800—850 °С в течение 30—40 мин.

Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 200 см3 горячей воды в стакане из фторопласта и приливают 20 см3 раствора гидроксида натрия.

Раствор кремнекислого натрия фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, фильтр промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор в колбе охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и переливают в посуду из полиэтилена. Раствор хранят не более 30 суток.

Для определения массовой концентрации кремния в стакан вместимостью 250 см3 помещают 50,0 см3 стандартного раствора, приливают 30 см3 раствора серной кислоты, нагревают до выделения ее паров, а затем еще 10—15 мин, и охлаждают. Осторожно приливают 15 см3 воды, 10 см3 раствора желатина, перемешивают, приливают 100 см3 горячей воды, снова перемешивают и через 5 мин осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим количеством беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 9—10 раз горячим раствором соляной кислоты 1 : 50 и еще 2—3 раза горячей водой.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при температуре 1000—1050 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 3—4 капли раствора серной кислоты, 5—7 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают досуха. Остаток в тигле прокаливают при тем

пер а: у пс 1000—1050 °С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора (с), выраженную в граммах на кубический сантиметр кремния, вычисляют по формуле

где 50 — объем стандартного раствора, взятый для анализа, см3.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см3, приливают 15 см3 раствора азотной кислоты 1 : 1 и растворяют без нагревания. После растворения добавляют 15 см3 воды и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в колбу вместимостью 100 см3, фильтр промывают несколько раз горячей водой. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 650—700 °С до полного выгорания углерода. Остаток сплавляют с 1 г калия-натрия углекислого при температуре 800—850 °С в течение 10 мин.

Плав выщелачивают в горячей воде, добавляют по каплям при перемешивании раствор азотной кислоты 1 : 1 до удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, объединяют с основным фильтратом, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

3.3.2. Атомную абсорбцию кремния измеряют параллельно в растворе контрольного опыта, растворе пробы и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 251,6 нм в пламени закись азота-ацетилен.

3.3.3. После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы находят массу кремния по градуировочному графику.

[(т]—т ,)—(т:>—тл)} -0,4674

50 ‘

(2)

Таблица 2

Массовая доля кремния, %

Масса кремния в атоми зируемом растворе, мг

Объем стандартного раствора, см3

От 0,2 до 1 включ. Св. 1 » 2 »

1—5

5—10

10—20

1—5

5—10

10—20

3.3.4. Для построения градуировочного графика в колбы вместимостью по 100 см3, помещают стандартный раствор кремния в соответствии с табл. 2. В одну из колб стандартный раствор не добавляют; во все колбы добавляют по 10 см3 раствора нитрата железа, 5 см3 фонового раствора, 15 см3 раствора азотной кислоты 1 : 1, доливают водой до метки и перемешивают.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор кремния, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам кремния.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

^=-^-■100, (3)

т

где гпь — масса кремния в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 1.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Л. М. Клейнер, Г. И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.05.90 № 1094

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13217.4—79

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1210—89

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118—77

2.2,

3.2

ГОСТ 4111—74

! 3 2

ГОСТ 4204—77

| 2 2,

3.2

ГОСТ 4328—77

! 3.2

ГОСТ 4332—76

; 32

ГОСТ 4461—77

! 2.2,

3.2

ГОСТ 9428—73

1 32

ГОСТ 10484—78

1 2.2,

3.2

ГОСТ 26201—84

1 1 2

ГОСТ 27349—87

! 1 1

Николай Иванов

Эксперт по стандартизации и метрологии! Разрешительная и нормативная документация.

Оцените автора
Все-ГОСТЫ РУ
Добавить комментарий