БЗ 1-2000/772
ГОСТ 19728.10-2001
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ Определение меди
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 «Неметаллоруд»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
|
Республика Армения |
Арм госстандарт |
|
Республика Беларусь |
Госстандарт Республики Беларусь |
|
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
|
Кыргызская Республика |
Кыргызстандарт |
|
Республика Молдова |
М олдовастандарт |
|
Российская Федерация |
Госстандарт России |
|
Республика Таджикистан |
Т аджи кстан дарт |
|
Туркменистан |
Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
|
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
|
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 30-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.10—2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.10-88
© И ПК Издательство стандартов, 2001
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
Содержание
1 Область применения………………………………………………. 1
2 Нормативные ссылки……………………………………………… 1
3 Общие требования……………………………………………….. 1
4 Аппаратура, реактивы и растворы……………………………………… 2
5 Подготовка к анализу……………………………………………… 2
6 Проведение анализа………………………………………………. 2
7 Обработка результатов……………………………………………… 3
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Определение меди
Talc and talcomagnesite. Method for determination of copper
Дата введения 2002—03—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения меди.
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения меди с диэтилдитио-карбаматом натрия в щелочной среде, экстрагировании его четыреххлористым углеродом и фото-метрировании окрашенного экстрагента.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4165—78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 8864—71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилсндиамин — N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19728.0—2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа ГОСТ 19728.9—2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида марганца (II)
ГОСТ 19730—74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 20288—74 Углерод четыреххлористый. Технические условия ГОСТ 22280—76 Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Общие требования
3.1 Отбор проб – по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методу определения меди — по ГОСТ 19728.0.
Издание официальное
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлсктроколоримстр.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Воронки делительные по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 0,1 г в 100 см3. Хранят в банке из темного стекла не более 3 суток.
Соль динатриевая этилендиамин N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор 200 г/дм3.
Тимоловый синий (индикатор), раствор 0,1 г в 100 см3 20 %-ного этилового спирта.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Стандартные растворы меди:
Раствор А: 0,3928 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.
Раствор Б: от раствора А отбирают 50 см3 в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг меди.
5 Подготовка к анализу
5.1 Для построения градуировочного графика в делительные воронки вместимостью по 250 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 6 и 8 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030 и 0,040 мг меди. В каждую воронку приливают 100 см3 воды и 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 раствора трилона Б, 2 — 3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают 1 — 2 мин. Через 10 мин приливают 7 — 8 см3 четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 2 мин.
Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см3.
5.2 Экстрагирование повторяют еще дважды и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первую порцию фильтрата.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400 — 450 нм, в кювете толщиной колориметрируемого слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют четыреххлористый углерод, проведенный через все стадии экстрагирования.
5.3 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс меди в миллиграммах.
6 Проведение анализа
6.1 От раствора по ГОСТ 19728.9 отбирают аликвотную часть 50 см3 в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 100 см3, воды, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 раствора трилона Б, 3 — 4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски в голубую (pH 9,0 — 9,2).
Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор перемешивают и оставляют на 10 мин.
После этого приливают в делительную воронку 7 — 8 см3 четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 1 — 2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см3. Далее анализ продолжают, как указано в 5.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
6.2 По оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю меди X, %, вычисляют по формуле
in 1 К 100
Vl т 1000 ’ ^
где Ш\ — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
V — общий объем анализируемого раствора, см3;
Р] — объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см3; т — масса навески пробы, г.
7.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0005 % при массовой доле меди до 0,0050 %.
УДК 622.354.3-492:546.723-31.06:006.354 МКС 73.080 А59 ОКСТУ 5709
Ключевые слова: тальк, талькомагнезит, микротальк, метод определения меди, экстрагент, фото-метрирование
Редактор Р.С. Федорова Технический редактор О.Н. Власова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка О.В. Арсеевой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 27.08.2001. Подписано в печать 28.09.2001. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,43.
Тираж 254 экз. С 2253. Зак. 919.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. e-mail:
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
