ГОСТ 20580.3-80

 

СВИНЕЦ

Методы определения цинка

 

ГОСТ 20580.3-80^*

(СТ СЭВ 908-78)

 

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР

Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок
действия установлен

с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396 срок
действия продлен

до 01.12.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

^* Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением № 1,
утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4–84).

Настоящий стандарт устанавливает
полярографический метод определения цинка от 0,0005 до 0,1 % в свинце (99,992 –
99,5 %).

Метод основан на растворении свинца в азотной
кислоте, осаждении его в виде сульфата и полярографировании цинка в аммиачной
среде в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В относительно
насыщенного каломельного электрода.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ
908-78.

1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу
анализа и требования безопасности – по ГОСТ
20580.0-80.

(Измененная
редакция, Изм. № 2).

1.2. (Исключен, Изм. № 2).

2.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф
переменного тока любого типа.

Колбы кварцевые вместимостью 250 см³
по ГОСТ
19908-80.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 :
3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1 :
1 и 1 : 48.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
разбавленная 1 : 1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Конго красный.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия)
кристаллический по ТУ 6-09-5313-87, насыщенный раствор.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³, свежеприготовленный.

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: 1,000 г цинка растворяют при
нагревании в 50 см³ соляной кислоты (1 : 1), приливают 25 см³
воды, перемешивают, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³.
Доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А
содержит 1 мг цинка.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см³
переносят 50 см³ раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б
содержит 0,1 мг цинка.

Градуировочные растворы: в шесть мерных колб вместимостью по 100 см³
отбирают пипетками или микробюреткой 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 см³
раствора Б, приливают по 10 см³ серной кислоты (1 : 1). Нейтрализуют
растворы водным аммиаком по конго красному и добавляют избыток 10 см³.
Растворы охлаждают, приливают по 10 см³ насыщенного раствора
сульфита натрия, по 2 см³
желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно
перемешивают.

Градуировочные растворы содержат 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мг
цинка в 1 дм³.

Срок годности градуировочных растворов – 7
дней

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску свинца массой 10,00 г помещают в коническую
колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 70 – 80 см³
азотной кислоты (1 : 3). Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают и
переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, затем доливают до метки
водой и тщательно перемешивают. В зависимости от содержания цинка в колбу
вместимостью 250 см³ отбирают аликвотную часть раствора, при
массовой доле цинка от 0,0005 до 0,001 % – 100 см³, от 0,001 до 0,01
% – 50 см³, свыше 0,01 % – 10 см³.

Аликвотную часть раствора разбавляют водой до
100 см³, нагревают до 60 – 70 °С и приливают по каплям 5 см³
раствора серной кислоты (1 : 1). Раствор с осадком сульфата свинца нагревают до
кипения и охлаждают в проточной воде. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр
«синяя лента», промывают колбу и фильтр раствором серной кислоты (1 : 48).

Фильтрат и промывные воды выпаривают до
объема 2 – 3 см³. Обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до
появления паров серного ангидрида.

Остаток охлаждают, приливают 5 – 7 см³
воды, нейтрализуют аммиаком по конго красному, добавляют 2,5 см³
аммиака в избыток, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 25 см³. Затем приливают 2,5 см³ насыщенного
раствора сульфита натрия, 0,5 см³
раствора желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно
перемешивают.

Раствор свинца заливают в электролизер и
проводят полярографирование цинка в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус
1,8 В (по отношению к насыщенному каломельному электроду), скорости капания
ртути 5 – 6 с, задержке 4 – 5 с, скорости напряжения 0,25 – 0,5 В/с по схеме
прибора «дифференциальная 1 – 3», на приборе ПО-5122. Полярографирование цинка
с применением других приборов проводят при оптимальном режиме работы.

Одновременно с раствором свинца проводят
полярографирование градуировочных и контрольных растворов. Для расчета
результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к
испытуемым. Допускается применение метода добавок.

(Измененная
редакция, Изм. № 2).

4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по
формуле

где h –
высота волны раствора анализируемой пробы, мм;

а – концентрация цинка в
градуировочном растворе, мг/дм³;

V – объем раствора анализируемой пробы, см³;

Н – высота волны градуировочного
раствора, мм;

т – масса навески пробы в аликвотной части, г.

(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов
анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.

(Новая редакция, Изм. № 2).

 

СОДЕРЖАНИЕ