ГОСТ 20580.4-80

 

СВИНЕЦ

Методы определения висмута

 

ГОСТ 20580.4-80^*

(СТ СЭВ 909-78)

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР

Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок
действия установлен

с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396 срок
действия продлен

до 01.12.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

^* Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1983 г.
(ИУС 4–84).

Настоящий стандарт устанавливает
фотометрические методы определения висмута от 0,001 до 0,2 % в свинце (99,992 –
99,5 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ
909-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности – по ГОСТ 20580.0-80.

(Измененная
редакция, Изм. № 2).

1.2. (Исключен, Изм.
№ 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ ВИСМУТА
ЭКСТРАКЦИЕЙ В ВИДЕ КАРБАМИНАТА С ПРИМЕНЕНИЕМ ЦИАНИДОВ

Метод основан на экстракции висмута в виде
карбамината четыреххлористым углеродом из аммиачного раствора в присутствии
ЭДТА и цианистого калия. Органический экстракт выпаривают досуха в присутствии
азотной кислоты. Далее в азотнокислой среде висмут, взаимодействуя с
тиомочевиной, образует желтый комплекс, который фотометрируют при длине волны
470 нм.

2.1. Аппаратура,
реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1
: 1 и 2 : 5.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Кислота лимонная по ГОСТ
3652-69.

Смесь для растворения: 200 г винной кислоты и
200 г лимонной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1000 см³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 2 :
1.

Калий цианистый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³, свежеприготовленный.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ
8864-71, раствор с массовой
концентрацией 10 г/дм³.
Раствор должен быть свежеприготовленным и отфильтрованным.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ
20288-74.

Этилендиамин-N, N,
N¢, N¢-тетрауксусной кислоты динатриевая соль,
2-водная (ЭДТА) по ГОСТ
10652-73, раствор с массовой
концентрацией 400 г/дм³.
40 г ЭДТА растворяют при слабом нагревании в растворе аммиака (2 : 1), доводят
этим же раствором до объема 100 см³.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³
в этиловом спирте.

Спирт этиловый по ГОСТ
18300-87.

Висмут по ГОСТ 10928-75.

Стандартный раствор висмута.

0,100 г висмута растворяют при нагревании в
50 см³ азотной кислоты (1 : 1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг
висмута.

(Измененная
редакция, Изм. № 2).

2.2. Проведение
анализа

2.2.1. В зависимости от ожидаемой
массовой доли висмута берут навески свинца, масса которых указана в табл. 1.

Таблица
1

Навеску свинца помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см³ и растворяют в 10 см³ смеси для
растворения и 10 см³ азотной кислоты (1 : 1). При растворении 5 г навески
используют 30 см³ смеси для растворения и 20 см³ азотной
кислоты (1 : 1).

После растворения раствор охлаждают,
прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком до появления
розовой окраски. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку
вместимостью 250 см³, доводят объем до 50 см³. Прибавляют
50 см³ раствора ЭДТА, 2 см³ раствора диэтилдитиокарбамата
натрия, 10 – 20 см³ раствора цианистого калия (в соответствии с
массовой долей меди, цинка, серебра) и экстрагируют 20 см³ четыреххлористого
углерода в течение 2 мин. Сливают органический слой в стакан вместимостью 100
см³ и экстракцию с 2 см³ диэтилдитиокарбамата натрия и 20
см³ четыреххлористого углерода повторяют. Объединенные экстракты
выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см³ азотной
кислоты и снова выпаривают досуха. Прибавляют 10 см³ азотной кислоты
(2 : 5) и кипятят 1 – 2 мин. После охлаждения прибавляют 10 см³
раствора тиомочевины, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³,
разбавляют водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют
через плотный фильтр.

Оптическую плотность растворов измеряют при
длине волны 470 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольные опыты в тех
же условиях со всеми, применяемыми в ходе анализа, реактивами.

Количество висмута в колориметрируемом объеме
устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная
редакция, Изм. № 2).

2.2.2. Для построения градуировочного графика
в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см³ вносят 0,5; 1,0; 1,5;
2,0; 2,5; 3,0 и 5,0 см³ стандартного раствора висмута. Восьмая
мерная колба служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы прибавляют
по 10 см³ азотной кислоты (2 : 5), 10 см³ раствора
тиомочевины, разбавляют водой до метки, перемешивают к фотометрируют, как
указано в п. 2.2.1.

По полученным значениям оптических плотностей
и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ СВИНЦА В ВИДЕ
СУЛЬФАТА

Метод основан на образовании тиомочевинного
комплекса висмута и его фотометрировании в области длин волн 390 – 413 нм после
отделения свинца в виде сульфата.

3.1. Аппаратура,
реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 :
1 и раствор с (HNO₃) = 1 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1 :
1.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³, свежеприготовленный.

Висмут металлический по ГОСТ 10928-75.

Стандартный раствор висмута.

Раствор А: 0,100 висмута растворяют в 20 см³
азотной кислоты (1 : 1). Кипятят до удаления оксидов азота. Приливают 20 см³
воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³.
Доливают до метки раствором азотной кислоты концентрации 1 моль/дм³
и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг
висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2. Проведение
анализа

3.2.1. В зависимости от
ожидаемой массовой доли висмута берут навески свинца, масса которых указана в
табл. 2.

Таблица
2

Навеску помещают
в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см³
азотной кислоты (1 : 1), приливают 10 – 20 см³ воды и кипятят до
удаления оксидов азота. Охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 50 или
100 см³ (табл. 2), приливают 3 см³ серной кислоты (1 :
1), доливают до метки водой и перемешивают. Через 2 ч отфильтровывают раствор в
сухую чистую колбу через плотный фильтр и аликвотную часть фильтрата (табл. 2),
помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³. Прибавляют 10 см³
раствора тиомочевины, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 10 – 15 мин измеряют оптическую
плотность растворов в области длин волн 390 – 413 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольные опыты для
внесения в результат соответствующей поправки.

Количество висмута в колориметрируемом объеме
устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная
редакция, Изм. № 2).

3.2.2. Для построения градуировочного графика
в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см³ помещают 0,25; 0,5;
1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см³ стандартного раствора висмута, что
соответствует 25; 50; 100; 150; 200 и 250 мкг висмута (седьмая служит для
проведения контрольного опыта). Раствор разбавляют до 10 см³ водой,
приливают 20 см³ азотной кислоты (1 : 1), 3 см³ серной
кислоты (1 : 1), 10 см³ раствора тиомочевины. Доводят до метки водой
и далее поступают, как указано в п. 3.2.1.

По найденным значениям оптических плотностей
и соответствующим им массовым долям висмута строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ – масса висмута, найденная по
градуировочному графику, г;

V – объем исходного раствора, см³;

V₁ – объем аликвотной части раствора, см³;

т – масса навески свинца, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и
результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

(Новая редакция, Изм. № 2).

 

СОДЕРЖАНИЕ