ГОСТ 20580.7-80

СВИНЕЦ

Метод определения сурьмы

ГОСТ 20580.7-80^*

(СТ СЭВ 912-78)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР

Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок
действия установлен

с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396 срок
действия продлен

до 01.12.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

^* Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением № 1,
утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4–84).

Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения сурьмы от 0,0002 до 0,25 % в свинце (99,992 –
99,5 %).

Метод основан на взаимодействии иона [SbCl₆] – с кристаллическим фиолетовым. Образующийся нерастворимый в воде
комплекс хорошо экстрагируется толуолом, окрашивая его в сине-фиолетовый цвет.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волн 610 нм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ
912-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности – по ГОСТ 20580.0-80.

(Измененная
редакция, Изм. № 2).

1.2. (Исключен, Изм.
№ 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
раствор с (НСl) = 9
моль/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и разбавленная 3 :
1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Железо хлорное по ГОСТ
4147-74, раствор с массовой
концентрацией 10 г/дм³ в
растворе соляной кислоты концентрации 9 моль/дм³.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³, свежеприготовленный.

Олово (II) хлористое по ТУ 6-09-5384-88, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³
в растворе соляной кислоты
концентрации 9 моль/дм³.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм³, свежеприготовленный.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Кристаллический фиолетовый, по ТУ 6-09-4119-75, раствор с массовой
концентрацией 2 г/дм³.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,100 г порошка металлической
сурьмы растворяют при нагревании в 20 см³ серной кислоты, охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, охлаждают, доливают
до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм³ и
перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг
сурьмы.

Раствор Б: 5 мл раствора А разбавляют
раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм³ в мерной колбе
вместимостью 200 см³, доливают до метки раствором соляной кислоты
концентрации 9 моль/дм³ и перемешивают. 1 см³ раствора Б
содержит 0,0025 мг сурьмы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В зависимости о г массовой
доли сурьмы берут навески свинца, масса которых указана в табл. 1.

Таблица
1

Навеску
растворяют при нагревании в 15 см³ раствора уксусной кислоты (3 : 1)
в присутствии 2 см³ раствора перекиси водорода. Прибавляют 1 г
винной кислоты и раствор упаривают до сухого остатка на водяной бане. К сухому
остатку приливают 10 см³ раствора соляной кислоты концентрации 9
моль/дм³, нагревают в течение 5 мин на водяной бане и охлаждают.

При анализе свинца с массовой долей сурьмы от
0,0002 до 0,001 % используют весь раствор. При массовой доле сурьмы в свинце
свыше 0,001 до 0,25 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³,
доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм³
и перемешивают. Для определения сурьмы отбирают аликвотную часть раствора по
табл. 1.
Если необходимо, доводят объем до 10 см³, приливая раствор соляной
кислоты концентрации 9 моль/дм³. К солянокислому раствору прибавляют
1 см³ раствора хлорного железа, затем по каплям раствор хлористого
олова до обесцвечивания раствора. Приливают 2 см³ раствора
азотистокислого натрия и оставляют на 5 мин, время от времени перемешивая.
Приливают 10 см³ дистиллированной воды, 1 см³ раствора
мочевины и энергично перемешивают в течение нескольких минут для разрушения
избытка окислителя. Декантированием переносят раствор в делительную воронку
вместимостью 100 см³. Осадок хлористого свинца промывают несколько
раз водой, прибавляя промывные воды декантированием к основному раствору. Общий
объем водной фазы должен быть 50 см³.

К раствору в делительной воронке приливают 1
см³ раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, прибавляют
20 см³ толуола и энергично встряхивают в течение 2 мин. В
присутствии сурьмы органический экстракт окрашивается в сине-фиолетовый цвет.
Водный слой отбрасывают, а толуольный слой фильтруют через сухой бумажный
фильтр в кювету и измеряют оптическую плотность раствора в области длин волн
610 – 630 нм. Раствором сравнения служит толуол. Одновременно с проведением
анализа проводят контрольные опыты со всеми применяемыми в ходе анализа
реактивами и в тех же условиях. Количество сурьмы в колориметрируемом объеме
устанавливают по градуировочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в
пять из шести стаканчиков вместимостью 100 см³ приливают из
микробюретки соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³
стандартного раствора сурьмы Б,
что соответствует 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 мкг сурьмы. Шестой стакан служит для проведения
контрольного опыта. Доводят объем до 10 см³ раствором соляной
кислоты концентрации 9 моль/дм³, приливают 1 см³ раствора
хлорного железа и далее поступают как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптических плотностей
растворов и соответствующим им массовым долям сурьмы строят градуировочный
график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ – масса сурьмы, найденная по градуировочному
графику, г;

V – объем исходного раствора, см³;

V₁ – объем аликвотной части раствора, см³;

т – масса навески свинца, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать
значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

(Новая редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ