ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СВИНЕЦ
Метод определения сурьмы
ГОСТ 20580.7-80*
(СТ СЭВ 912-78)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР
СВИНЕЦ Метод определения сурьмы Lead. |
ГОСТ (СТ СЭВ 912-78) Взамен |
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок
действия установлен
с 01.12.80
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396 срок
действия продлен
до 01.12.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
* Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением № 1,
утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4–84).
Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения сурьмы от 0,0002 до 0,25 % в свинце (99,992 –
99,5 %).
Метод основан на взаимодействии иона [SbCl6] – с кристаллическим фиолетовым. Образующийся нерастворимый в воде
комплекс хорошо экстрагируется толуолом, окрашивая его в сине-фиолетовый цвет.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волн 610 нм.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ
912-78.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности – по ГОСТ 20580.0-80.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
1.2. (Исключен, Изм.
№ 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
раствор с (НСl) = 9
моль/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и разбавленная 3 :
1.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77.
Сурьма по ГОСТ 1089-82.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Железо хлорное по ГОСТ
4147-74, раствор с массовой
концентрацией 10 г/дм3 в
растворе соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3, свежеприготовленный.
Олово (II) хлористое по ТУ 6-09-5384-88, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3
в растворе соляной кислоты
концентрации 9 моль/дм3.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3, свежеприготовленный.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Кристаллический фиолетовый, по ТУ 6-09-4119-75, раствор с массовой
концентрацией 2 г/дм3.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: 0,100 г порошка металлической
сурьмы растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты, охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, доливают
до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3 и
перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг
сурьмы.
Раствор Б: 5 мл раствора А разбавляют
раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3 в мерной колбе
вместимостью 200 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты
концентрации 9 моль/дм3 и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,0025 мг сурьмы.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В зависимости о г массовой
доли сурьмы берут навески свинца, масса которых указана в табл. 1.
Таблица
1
Массовая доля сурьмы, % |
Масса навески, г |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
От 0,0002 до 0,001 |
1,000 |
Весь раствор |
Св. 0,001 » 0,005 |
2,000 |
10 |
» 0,005 » 0,01 |
1,000 |
10 |
» 0,01 » 0,05 |
0,500 |
5 |
» 0,05 » 0,1 |
0,250 |
5 |
» 0,1 » 0,25 |
0,250 |
2 |
Навеску
растворяют при нагревании в 15 см3 раствора уксусной кислоты (3 : 1)
в присутствии 2 см3 раствора перекиси водорода. Прибавляют 1 г
винной кислоты и раствор упаривают до сухого остатка на водяной бане. К сухому
остатку приливают 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 9
моль/дм3, нагревают в течение 5 мин на водяной бане и охлаждают.
При анализе свинца с массовой долей сурьмы от
0,0002 до 0,001 % используют весь раствор. При массовой доле сурьмы в свинце
свыше 0,001 до 0,25 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3
и перемешивают. Для определения сурьмы отбирают аликвотную часть раствора по
табл. 1.
Если необходимо, доводят объем до 10 см3, приливая раствор соляной
кислоты концентрации 9 моль/дм3. К солянокислому раствору прибавляют
1 см3 раствора хлорного железа, затем по каплям раствор хлористого
олова до обесцвечивания раствора. Приливают 2 см3 раствора
азотистокислого натрия и оставляют на 5 мин, время от времени перемешивая.
Приливают 10 см3 дистиллированной воды, 1 см3 раствора
мочевины и энергично перемешивают в течение нескольких минут для разрушения
избытка окислителя. Декантированием переносят раствор в делительную воронку
вместимостью 100 см3. Осадок хлористого свинца промывают несколько
раз водой, прибавляя промывные воды декантированием к основному раствору. Общий
объем водной фазы должен быть 50 см3.
К раствору в делительной воронке приливают 1
см3 раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, прибавляют
20 см3 толуола и энергично встряхивают в течение 2 мин. В
присутствии сурьмы органический экстракт окрашивается в сине-фиолетовый цвет.
Водный слой отбрасывают, а толуольный слой фильтруют через сухой бумажный
фильтр в кювету и измеряют оптическую плотность раствора в области длин волн
610 – 630 нм. Раствором сравнения служит толуол. Одновременно с проведением
анализа проводят контрольные опыты со всеми применяемыми в ходе анализа
реактивами и в тех же условиях. Количество сурьмы в колориметрируемом объеме
устанавливают по градуировочному графику.
3.2. Для построения градуировочного графика в
пять из шести стаканчиков вместимостью 100 см3 приливают из
микробюретки соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3
стандартного раствора сурьмы Б,
что соответствует 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 мкг сурьмы. Шестой стакан служит для проведения
контрольного опыта. Доводят объем до 10 см3 раствором соляной
кислоты концентрации 9 моль/дм3, приливают 1 см3 раствора
хлорного железа и далее поступают как указано в п. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей
растворов и соответствующим им массовым долям сурьмы строят градуировочный
график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 – масса сурьмы, найденная по градуировочному
графику, г;
V – объем исходного раствора, см3;
V1 – объем аликвотной части раствора, см3;
т – масса навески свинца, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать
значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля сурьмы, % |
Допускаемые расхождения параллельных определений, % |
Допускаемые расхождения результатов анализа, % |
От 0 0002 до 0,0005 включ. |
0,0001 |
0,0001 |
Св. 0,0005 » 0,0010 » |
0,0002 |
0,0003 |
» 0,0010 » 0,0030 » |
0,0004 |
0,0005 |
» 0,0030 » 0,0100 » |
0,0010 |
0,0013 |
» 0,010 » 0,030 » |
0,002 |
0,003 |
» 0,030 » 0,100 » |
0,005 |
0,006 |
» 0,10 » 0,25 » |
0,01 |
0,02 |
(Новая редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1 2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1 3. Проведение анализа. 2 4. Обработка результатов. 3 |
1 Общие требования
2 Аппаратура, реактивы и растворы
3 Проведение анализа
4 Обработка результатов
стр. 1
стр. 2
стр. 3
стр. 4
стр. 5