УДК 661.718 5 : 543.06 : 006.354 Группа Л99
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ КРЕМНИЯОРГАНИЧЕСКИЕ
Метод определения массовой доли алкоксильных групп
ГОСТ
20841.5—75*
Silicon organic products
Method for determination of alcoxylic groups mass
fraction
ОКСТУ 22СЭ
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. № 1343 срок введения установлен
с 01.01.76
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 Ns 839
срок действия продлен до 01.01.91
Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает метод определения массовой доли алкоксильных (этоксильных и метоксильных) групп.
Сущность метода состоит в том, что этоксильные и метоксиль-ные группы испытуемого продукта при кипячении с йодистоводородной кислотой образуют йодистый алкил, окисляющийся в йодноватую кислоту, которую затем определяют йодометрически
1.1. Для определения массовой доли алкоксильных групп применяются;
прибор для определения массовой доли алкоксильных групп (см. чертеж);
цилиндр по ГОСТ 1770—74, вместимостью 10 см3;
бюретки 1—3—10—0,05, 1—3—25—0,05 по ГОСТ 20292—74;
термометр по ГОСТ 215—73 на 250°С;
электроплитка;
баня масляная;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 10%-ный раствор в ледяной уксусной кислоте;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 10%-ный раствор;
кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч. ледяная;
бром по ГОСТ 4109—79, х. ч ,_|_
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (август 1986 г) с Изменениями М 1, 2, утвержденными в январе 1980 г, марте 1985 г. (ИУС 3—80, 6—85).
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
1. ПРИБОРЫ И РЕАКТИВЫ
кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., раствор 1 :4 (по объему);
кислота муравьиная по ГОСТ 5848—73, раствор 1 : 1; кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, х. ч.;
Прибор для определения алкоксильных групп
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75 ч. д. а,, раствор концентрации с (Na2S203-5H20) — = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.);
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный раствор;
магний хлорнокислый безводный (ангидрон);
аскарит;
азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74.
(Измененная редакция, Изм* № 2).
-2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
2.1. Пробу испытуемого продукта взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г. (результат измерения записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в реакционной колбе 1, добавляют 1,2 г йодистого калия и 2 см3 ортофос
форной кислоты. В приемник 6 вносят 5 см3 раствора уксуснокислого натрия и 5—6 капель брома.
Реакционную колбу 1 соединяют с холодильником 3, смочив шлиф ортофосфорной кислотой. Через рубашку холодильника пропускают воду. Затем газоотводную трубку через шлиф 5 опускают до дна приемника.
Через весь прибор подают азот, предварительно очищенный пропусканием через две трубки; одну с аскаритом, другую с ан-гидроном, с такой скоростью, чтобы в поглотительной части прибора поднималось одновременно не более двух пузырьков газа. Установив скорость азота, реакционную колбу нагревают на масляной бане в течение 1 ч. Температура бани должна быть 195— 200°С. Окончив нагревание, содержимое приемника количественно переносят в колбу для титрования 7, в которую предварительно вносят 3 см3 воды и 1 г уксуснокислого натрия, взвешенный с погрешностью не более 0,01 г. Приемник и газоотводную трубку, не прекращая тока азота, два раза ополаскивают водой (10 см3) в ту же колбу.
К полученному раствору добавляют несколько капель муравьиной кислоты из пипетки до исчезновения окраски брома. Затем добавляют 4 см3 серной кислоты и 10 см3 раствора йодистого калия, выдерживают 5 мин в темном месте и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.
В тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт, на который должно израсходоваться не более 3—4 капель раствора тиосульфата натрия.
Масса навески продукта, необходимая для испытания, должна быть указана в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Массовую долю алкоксильных групп (X) в процентах вычисляют по формуле
x==z (V—1Л)-/С-100
т ’
где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,02 моль/дм3 (0,02 н.), израсходованный на титрование, см3;
Vi — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,02 моль/дм3 (0,02 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
К — количество алкоксильных групп, соответствующее 1 см3 раствора тиосульфата натрия, концентрации точно
0,02 моль/дм3 (указывают в стандартах и технических условиях на продукт);
т — масса навески испытуемого продукта, г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. За. результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р^0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
|
Массовая доля алкоксильных групп, % |
Допускаемое расхождение, % |
|
От 40 до 5 |
0,5 |
|
Менее 5 до 1 |
0,3 |
|
Менее 1 |
0,01 |
зменение № 3 ГОСТ 20841.5—75 Продукты кремнийорганические. Метод определения массовой доли алкоксильных групп
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 Мк 716
Дата введения 01,10.90
Пункт 1.1. Чертеж. Соединение колбы 1 с холодильником 3 дополнить словами: «Шлиф 14,5»;
пятый абзац изложить в новой редакции: «термометр с пределами измерения 0—250 °С и ценой деления 1 °С»;
дополнить абзацем (после седьмого); «весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г»;
восьмой абзац. Заменить слова: «10%-ный раггвор в ледяной уксусной кислоте» на «раствор в ледяной уксусной кислоте с массовой долей 10 %»;
девятый абзац. Заменить слова: «10%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %»;
четырнадцатый абзац. Заменить слова: «х. ч> на «ч. д. а.»;
пятнадцатый абзац. Заменить ссылку: СТ СЭВ 223—75 на ГОСТ 27068—86;
шестнадцатый абзац. Заменить слова: «1%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %»;
дополнить абзацем: «Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».
(Продолжение см. с. 224)
Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слова и значение: «на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записывают с точностью до четвертого десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака)»; 5—6 на 15—20; дополнить словами: «Трубку 4 заполняют аскаритом для улавливания йодистоводородной кислоты»;
третий абзац Заменить слова: «подают азот» на «через трубку 2 подают азот или воздух»; «1 г уксуснокислого натрия, взвешенный с погрешностью не более 0,01 г» на «1,00 г уксуснокислого натрия».
(ИУС № 7 1990 г.)
