УДК 661.718.5 : 546.13.06 : 006 Группа Л99
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ Метод определения массовой доли хлора
Silicon organic products.
Method for determination of chlorine mass fraction ОКСТУ 2209
ГОСТ
20841.6-75* *
Взамен
ГОСТ 11825—66
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. № 1343 срок введения установлен
с 01.01.76
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.63.85 NS 839
срок действия продлен до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает метод количественного определения массовой доли хлора, связанного с кремнием в органохлорсиланах.
Сущность метода состоит во взаимодействии органохлорсилана с этиловым спиртом или водой с образованием соляной кислоты, которую оттитровывают щелочью в присутствии индикатора (метилового красного, фенолфталеина или нейтрального красного) .
1. РЕАКТИВЫ И ПОСУДА
1.1. Для определения массовой доли хлора применяются: спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт;
калия гидроокись по ГОСТ 24363—80 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH или КОН) =0,1 и 0,2 моль/дм3 (0,1 и 0,2 н.);
вода дистиллированная и с ГОСТ 6709—72;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (август 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3—80, 6—85).
фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77;
метиловый красный (индикатор), раствор готовят по ГОСТ
4919.1— 77;
нейтральный красный (индикатор), раствор готовят по ГОСТ
4919.1— 77;
двуокись углерсда твердая (сухой лед) но ГОСТ 12162—77 или охлаждающая смесь с температурой минус 40—50°С;
колбы конические узкогорлые по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100 см3;
цилиндр измерительный по ГОСТ 1770—74, вместимостью 25 см3;
стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336—82, вместимостью не более 50 см3;
бюретка по ГОСТ 20292—74, исполнения 1, вместимостью 50 см3, с ценой наименьшего деления 0,1 см3;
ампулы стеклянные шариковые с прямым или изогнутым капилляром длиной 50—60 мм и шариком диаметром 8—10 мм;
горелка газовая или спиртовка.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Перед испытанием ампулы взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записывают с точностью до четвертого десятичного знака). При определении массовой доли хлора в высококцпящих органохлорсиланах взвешенные ампулы нагревают в течение 5—7 с светящимся пламенем газовой горелки или спиртовки, после этого конец прямого капилляра быстро опускают в испытуемый продукт, налитый в стаканчик для взвешивания.
При определении массовой доли хлора в ннзкокипящих органохлорсиланах конец изогнутого капилляра помещают в стаканчик для взвешивания с испытуемым продуктом, а шарик ампулы — в твердую углекислоту или охлаждающую смесь.
Ампулу наполняют испытуемым органохлорсиланом приблизительно наполовину, затем запаивают и взвешивают с той же точностью. У ампул с высококипящими органохлорсиланами запаивают конец капилляра, оплавляя его над пламенем; ампулы с низко-кипящими органохлорсиланами запаивают «на разрыва (постепенно оттягивая над пламенем конец капилляра и отрывают его). Оторванный кусочек капилляра взвешивают вместе с ампулой.
Для испытания берут ОД—0,2 г испытуемого продукта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. В коническую колбу наливают 10—15 см3 этилового спирта (для ди- и трифункциональных органохлорсиланов) или дистиллированной воды (для монофункциональных органохлорсиланов) и помещают туда ампулу с навеской испытуемого продукта. Колбу плотно закрывают резиновой пробкой, сильно встряхивают, разбивая ампулу, и оставляют в покое на 10—15 мин. Затем колбу открывают и измельчают осколки ампулы стеклянной палочкой. Палочку и пробку обмывают 5—10 см3 дистиллированной воды в колбу и содержимое ее титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия в присутствии одного из перечисленных выше индикаторов до появления окраски, не исчезающей после прибавления одной избыточной капли щелочи: метилового красного до желтой окраски; фенолфталеина до бледно-розовой окраски или нейтрального красного до янтарно-желтой окраски.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю хлора (J) в процентах вычисляют по формуле
Х =
С* У»/С-0,€35457-100 т
где С— концентрация раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, моль/дм3;
V — объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3;
К — поправочный коэффициент на титр раствора щелочи;
0,035457 — масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 1 моль/дм3, г;
т— масса навески органохлорсилана, г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности P^s0,95.
(Измененная редакция, Изм, № 1).
Изменение № 3 ГОСТ 20841.6—75 Продукты кремнийорганические. Метод определения массовой доли хлора
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР ло управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 717
Дата введения 01Л0.90
Наименование стандарта. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли». Раздел 1. Наименование изложить в новой редакции: «1. Реактивы, посуда и аппаратура»;
второй абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87; дополнить словами: «или абсолютированный^,
пятый абзац. Исключить ссылку «по ГОСТ 5850—72»; девятый абзац. Исключить слово: «узкогорлые»;
(Продолжение см. с. 226)
двенадцатый абзац Заменить слова «исполнения 1, вместимостью 50 см3» на «исполнения 1 или 3, вместимостью 25 или 50 см*».
дополнить абзацами «весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте»
Пункт 2 1 Первый абзац Заменить слова, «на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записывают с точностью до четвертого десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака)»,
третий абзац Заменить слова «с той же точностью» на «(результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака)»
(ИУС № 7 1990 г.)
