УДК 661.718.5 : 543.06 : 006.354 Группа Л99
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ
Газохроматографический метод определения состава алкилхлорсиланов
Silicon Qrganic products Gas chromatographic method for determination of alkylchlorsilanes composition
ГОСТ
20841.7-75* *
Взамен
ГОСТ 13209—67
ОКСТУ 2209
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. № 1343 срок введения установлен
с 01.01.76
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 М2 840
срок действия продлен до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает газохроматографический метод определения массовой доли примесей и основного вещества в алкилхлорсиланах.
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. Для определения состава алкилхлорсиланов применяются: газовый хроматограф типа ЛХМ-72 или другого типа с детектором по теплопроводности, обеспечивающий чувствительность определения 0,02% по метилтрихлорсилану;
колонка газохроматографическая длиной 3 м диаметром 4 мм; колонка металлическая длиной 30 см и диаметром 5 см (для сушки газа-носителя);
микрошприц вместимостью 10 мкл; секундомер по ГОСТ 5072—79; нагреватель с закрытой спиралью; фосфора пятиокись;
эфир этиловый технический по ГОСТ 6265—74, обезвоженный; ацетон по ГОСТ 2603—79, перегнанный, осушенный хлористым кальцием;
неподвижная фаза; жидкость полиорганосилоксановая марки ФС-16 или жидкость кремнийорганическая ПЭС-В по ГОСТ 16480—70 или
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (август 1986 г) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3—80, 6—85).
дибутилфталат по ГОСТ 8728—77 или
нитрилсилоксановый каучук, содержащий 33 моль % а-циано-пропилметилсилоксановых и 0,2 моль % метилвинилсилоксановых звеньев (остальные 66,8 моль % — диметилсилоксановых звеньев);
газ-носитель — гелий технический в баллонах; азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74; пемза дробленая с зернами размером 4—5 мм; носители твердые силанизирсванные с зернами размером 0,25—0,315 мм:
хроматон N—AW или сферохром-2 или хромосорб W;
цветохром 1к, цветохром 2к, или цветохром Зк; трихлорсилан или кремний четыреххлористый технический; магний хлорнокислый безводный (ангидрок).
(Измененная редакция, Изм, № 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Для сушки газов должны быть заполнены две колонки: первая — по ходу газа-носителя — ангидроном, вторая — пяти-окисью фосфора, нанесенной на пемзу.
На пемзу наносят пятиокись фосфора следующим образом: в сухую банку вместимостью 1 дм3 вносят равные по объему количества пемзы и пятиокиси фосфора и встряхивают до однородной смеси.
2.2. Приготовление сорбента и заполнение газохроматографической колонки.
Неподвижную фазу, кроме нитрилсилоксанового каучука, в количестве 25% от массы твердого носителя взвешивают в стакане (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в этиловом эфире (10 см3 на 1 г неподвижной фазы).
Нитрилсилоксановый каучук в количестве 17,7% от массы твердого носителя растворяют 12—14 ч в ацетоне (15 см3 на 1 г) в круглодонной колбе до полного растворения фазы.
Твердый носитель, взвешенный в фарфоровой чашке (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака), заливают эфирным раствором. Содержимое чашки перемешивают и испаряют эфир при 50°С на предварительно нагретой закрытой электроплитке в вытяжном шкафу.
В колбу с раствором нитрилсилоксанового каучука вносят твердый носитель, взвешенный (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака), тщательно перемешивают
в течение 1 ч и затем отгоняют ацетон на водяной бане при 60°С под вакуумом.
Газохроматографические колонки, промытые этиловым спиртом и высушенные азотом или воздухом при 100—120°С, заполняют, сыпучим сорбентом с помощью металлической воронки и уплотняют его легким постукиванием деревянной палочкой по стенкам колонки.
После заполнения концы колонки закрывают кусочками стеклоткани или металлической сеткой, колонку вставляют в термостат прибора и не подсоединяя к детектору, продувают сухим азотом в течение 3—4 ч при 100°С. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют полноту осушки сорбента с помощью трихлор-силана или четыреххлористого кремния; для этого 3—5 мг одного из этих веществ вводят в колонку прибора. Если сорбент хорошо осушен, на ленте потенциометра должен появляться один пик.
При наличии других пиков, что указывает на остаточную влагу в колонке, ее отсоединяют от детектора и продолжают продувку азотом.
Для предотвращеция увлажнения системы прибора после окончания испытания на выходе газовой системы необходимо ставить заглушку.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3 4
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Включение и вывод хроматографа на рабочий режим нро-изводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Условия работы прибора: температуру дозатора, термостата колонок, ток моста детектора, скорость газа-носителя и другие условия, зависящие от специфика испытуемого продукта, указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.
После выхода прибора на режим вводят микрошприцем в дозирующее устройство 3—5 мкл испытуемого продукта (предварительно сухой чистый микрошприц промывают два раза испытуемым продуктом).
Одновременно включают секундомер.
Массовую долю основного вещества записывают на затрубленной шкале потенциометра, примеси — на шкале 1 мВ.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Качественную идентификацию определяемых примесей проводят по относительным объемам удерживания.
Относительный объем удерживания примесей (VgTB ) вычисляют по формуле
1/отн _ I
– /, *
где I— расстояние от максимума пика воздуха до максимума пика примеси, мм;
/i — расстояние от максимума пика воздуха до максимума пика основного вещества, мм.
Относительные объемы удерживания примесей и основных веществ должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на алкилхлорси-ланы.
4.2. Массовую долю каждой примеси (^Г) в процентах вычисляют по площадям пиков методом внутренней нормализации по формуле
r_ Si-100
ZSi+S-n ’
где Si — площадь пи ка определяемой примеси, мм2;
2Si— сумма площадей всех пиков примесей, мм2;
S — площадь пика основного вещества, мм2;
п — отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Площади пиков (Si) в мм2 примесей и основного вещества вычисляют по формуле
Si = h-b,
где h— высота пика, мм;
Ь — ширина пика, замеренная на середине высоты его, мм.
4.4. Массовую долю основного вещества (Хг) в процентах вычисляют по формуле
У S – л * 100
Л1 SS^+S-n ’
где S — площадь пика основного вещества, мм2;
2Si — сумма площадей всех пиков примесей, мм2;
п — отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.
4.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для основного вещества 0,1% при доверительной вероятности Р^0,95, для примесей — значений, указанных в таблице.
|
Массовая доля примеси, % |
Допускаемое расхождение, % |
|
|
От 0,02 до 0,1 |
0,02 |
|
|
Св. ОД до 0,3 |
0,03 |
|
|
Св 0,3 до 1,0 |
0,05 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Изменение № 3 ГОСТ 20841.7—75 Продукты кремнийорганические. Газохроматографический метод определения состава алкилхлорсиланов
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30 03.90 № 718
Дата введения 01.10 90
Раздел 1 Наименование изложить в новой редакции «1. Аппаратура, реактивы и посуда»
Пункт 1 1 Второй абзац Исключить слова «типа ЛХМ-72 или другого типа»,
третий абзац. Исключить слова «длиной 3 м диаметром 4 мм», четвертый абзац исключить,
дополнить абзацем (после седьмого) «весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-200 г»,
двенадцатый абзац Заменить ссылку ГОСТ 8728—77 на ГОСТ 8728—88, одиннадцатый абзац дополнить словами «ФС-303, ПМС-1000 или», четырнадцатый абзац Исключить слово «технический», пятнадцатый абзац исключить,
дополнить абзацами «стакан химческий по ГОСТ 25336—82 вместимостью 150 см3,
чашка фарфоровая № 5, 6 по ГОСТ 9147—80,
линейка измерительная по ГОСТ 427—75, цена деления 0,1 см
(Продолжение см. с 226)
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже* а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте»
Пункт 2 2 Второй абзац Заменить значение 25 % на 15—25 %, второй, четвертый, пятый абзацы Заменить слова, «(результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают до второго десятичного знака)»;
седьмой абзац изложить в новой редакции: «Заполненную колонку вставляют в термостат хроматографа, устанавливают скорость газа-носителя 30 см3/мин и, не подсоединяя к детектору, прогревают при 100—140 °С в течение Зч Колонку охлаждают до50°С, конец ее соединяют с емкостью, наполненной силикагелем, вводят пары трихлорсилана и плотно закрывают резиновым колпачком Шприцем через колпачок отбирают пары хлорсиланов и вводят в испаритель хроматографа Поршень шприца 2—3 раза прокачивают гелием. Шприц, наполненный гелием, вставляют в емкость с хлорсиланом и также прокачивают несколько раз Операцию ввода повторяют не менее 20 раз Затем колонку охлаждают, подсоединяют к детектору, устанавливают нужный режим работы и вводят 1 мм3 трихлорсилана или четыреххлористого кремния Колонка считается подготовленной к работе, если отсутствует асимметричный пик хлористого водорода, в противном случае колонку вновь досушивают парами хлорсиланов» Пункт 3 I Третий абзац Заменить значения 3—5 на 2—5 Пункт 4 1 Первый абзац после слова «объемам> дополнить словами «или времени»
(ИУС № 7 1990 г )
