УДК 661.718.5:543.06: 006.354    Группа    Л99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ

Газохроматографический метод определения состава арил — алкиларилхлорсиланов

Silicon organic products.

Gas chromatographic method for determination aril— alkylarilchlorsilanes composition

ОКСТУ 2209

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 апреля 1979 г. № 1475 срок введения установлен

с 01.0t.80

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 № 840

срок действия продлен    до    01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганичес-кие прод>кты и устанавливает газохроматографический метод определения содержания примесей и основного вещества в арил—ал-киларилхлорсиланах (фенилтрихлорсилан, дифенилдихлорсилан, метилдифенилхлорсилан и др.).

1. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1Л. Для определения состава арил—алкиларилхлорсиланов применяются:

хроматограф с детектором по теплопроводности и программированием температуры;

колонки газохроматографические (рабочая и сравнительная); колонки металлические длиной 30 см, диаметром 5 см (для осушки газа-носителя);

электронагреватель с закрытой спиралью;

секундомер по ГОСТ 5072-79;

чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80, № 6;

микрошприц типа МШМ, вместимостью 10 мкл;

стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см³;

термостат воздушный с температурой нагрева до 120°С;

термометр до 100°С по ГОСТ 215-73;

фосфора пятиокись;

ГОСТ 20841.8-79 Стр. 2

магний хлорнокислый безводный (ангидрон); эфир этиловый технический по ГОСТ 6265-74, обезвоженный; фаза неподвижная: эластомер Е-301 силиконовый или эфир по-лифениловый 5Ф4Э, или жидкость полиметилсилоксановая (ПМС) от 1000 до 20000;

ацетон по ГОСТ 2603-79 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 или абсолютированный;

азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74; газ-носитель — гелий технический в баллонах; пемза дробленная с частицами размером 4—5 мм; носители твердые: хромосорб-W или целит 545 с частицами размером 60—80 или 80—100 меш, или хроматон NAWDMCS с частицами размером 0,250—0,315 мм, цветохром 1к, цветохром 2к, цветохром Зк.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Перед применением газ-носитель должен быть осушен до точки росы минус 60°С. Для этого его пропускают через три колонки, установленные последовательно. Первую колонку по ходу газа заполняют ангидроном, а две последующие — дробленной пемзой, покрытой пятиокисью фосфора.

Пятиокись фосфора наносят на пемзу следующим образом: в сухую стеклянную банку вместимостью 1 дм³ вносят равные объемы дробленной пемзы и пятиокиси фосфора и тщательно встряхивают для получения однородной массы.

2.2.    Приготовление сорбента и заполнение газохроматографических колонок.

Неподвижную фазу взвешивают в химическом стакане (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака) из расчета 25% от массы твердого носителя, и полностью растворяют в этиловом эфире (около 20 см³ эфира на 1 г неподвижной фазы).

Полученным раствором заливают твердый носитель, взвешенный с той же погрешностью, в фарфоровой чашке. Содержимое чашки тщательно перемешивают, затем чашку помещают на электронагреватель с закрытой спиралью, предварительно нагретый до 50°С, и в течение 1 ч периодически перемешивая, эфир испаряют до полного высыхания сорбента. Высушенный сорбент должен быть сыпучим.

Газохроматографические колонки тщательно промывают ацетоном или спиртом и высушивают при 100—120°С, продувая сухим азотом или воздухом в течение 1 ч.

27

Редактор Л. Д. Курочкина Технический редактор В, В> Митяй Корректор М. М. Герасименко

Сдано в наб. 20.03.86 Подп. в печ. 31.10 86 2,0 уел. п. л. 2,125 уел. кр.-отт, 1,91 уч.-изд. л.

Тираж 8000 Цена .10 коп.

Ордена «Знак Почета> Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, НовопресяенскнЙ пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 2506.

Стр. 3 ГОСТ 20841.8-79

Сухие и чистые колонки заполняют сорбентом через металлические воронки, слегка постукивая по стенкам колонки для уплотнения сорбента. Концы заполненных колонок закрывают стеклотканью или металлической сеткой, колонки помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают сухим азотом со скоростью 100—120 см³/мин при одновременном повышении температуры колонок от комнатной до 300°С (для поли-фенилового эфира до 250°С) и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч.

Сравнительную колонку используют для компенсации влияния улетучивания неподвижной фазы лри программировании температуры.

2.1; 2 2. (Измененная редакция, Изм. № 1)

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3 1. Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Размеры газохроматографической колонки, твердый носитель, неподвижную фазу, температурный режим работы прибора, а также другие условия, связанные с особенностью испытуемого продукта, должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/ч.

По достижении заданной температуры детектора устанавливают требуемую скорость газа-носителя на выходе из колонки, пользуясь реометром или мыльнопленочным расходомером.

После выхода прибора на режим, о чем свидетельствует прямая линия на шкале 0-М—4 мВ самопишущего потенциометра, в дозирующее устройство хроматографа микрошприцем вводят 2— 3 мкл испытуемого продукта. Перед отбором пробы сухой чистый микрошприц должен быть не менее двух раз промыт испытуемым продуктом.

Одновременно включают секундомер и программированный нагрев термостата колонок.

3.2. Пик примеси записывают на шкале потенциометра с диапазоном 0-7-1—4 мВ, пик основного вещества—на шкале 0-М6— —100 мВ.

При достижении предельной температуры термостата колонок испытание заканчивают, нагрев отключают, открывают дверцу термостата колонок и охлаждают его до 50—60°С.

28

ГОСТ 2Q841.8—79 Стр. 4

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Качественную идентификацию примесей проводят по относительному времени их удерживания.

Относительное время удерживания каждой примеси (/ отн) ВЫ-числяют по формуле

где t_x — время удерживания примеси, мин;

tn — время удерживания основного вещества, мин; t₃ — время удерживания воздуха, мин.

Относительное время удерживания основного вещества принимают равным 1. Относительное время удерживания каждой примеси указывают в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

4.2 Массовую долю каждой примеси (X) в процентах вычисляют по площадям пиков методом внутренней нормализации по формуле

_у_ S,.ioo SS.+S./i ’

где Si — площадь пика определяемой примеси, мм²;

ESi — сумма площадей пиков всех примесей, мм²;

S — площадь пика основного вещества, мм²; п — отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.

4 3 Площади пиков основного вещества и примесей (S) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

S=h-a,

где h — высота пика, мм;

а — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм

4 4 Массовую долю основного вещества (A”i) в процентах вычисляют по формуле

У _ S-n-100 ^Al_ asi+s-n *

где S — площадь пика основного вещества, мм²;

ESi — сумма площадей пиков всех примесей, мм²;

п —-отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.

Массовые доли примесей, кипящих ниже основного вещества, менее 0,05% и выше основного вещества — менее 0,1% в расчете массовой доли основного вещества не учитывают.

29

4.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для основного вещества 0,1%, для примесей (при доверительной вероятности Р — 0,95) значений, указанных в таблице.

Массовая доля примеси, % Допускаемое расхождение, % От 0,05 до 0,3 о о СП Св. 0,3 » 1,5 од

Изменение № 2 ГОСТ 20841.8-79 Продукты кремнинорганические. Газохроматографический метод определения состава арнл-алкнларилхлорсиланов

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 719

Дата введения 01.10.90

Пункт 1.1. Четвертый абзац. Исключить слова: «длиной 30 см, диаметром 5 см»;

восьмой абзац. Заменить обозначение: МШМ на МШ;

одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «термометр с пределами измерения от 0 до 100 °С с ценой деления 1 °С»;

(Продолжение см,. с. 226)

8 Зак. 1C S3    225

(Продолжение изменения к ГОСТ 20841.8-79)

дополнить абзацем (после одиннадцатого). «Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200г или ВЛЭ-200г»; семнадцатый абзац исключить;

восемнадцатый абзац. Исключить слово: «технический»; последний абзац дополнить словом: «силанизированный»; дополнить абзацем: «Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте».

Пункт 2.2. Второй абзац. Заменить слова и значение: «(результат измерения

(Продолжение см. с. 227)

226

(Продолжение изменения к ГОСТ 20841.8-79)

записывают с точностью до второго десятичного знака)> на «(результат взвеши вания записывают до второго десятичного знака)»; 25 % на 15—25 %;

третий абзац. Заменить слова: «твердый носитель, взвешенный с той ж< погрешностью, в фарфоровой чашке» на «в фарфоровой чашке взвешенный твердый носитель (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака)»;

четвертый абзац. Заменить слова: «сухим азотом» на «газом-носителем»;

(Продолжение см. с. 228)

(Продолжение изменения к ГОСТ 20841.8—79)

пятый абзац. Заменить слова: «сухим азотом со скоростью 100—120 см³/мин» на «газом-носителем со скоростью 30—50 см³/мин».

Пункт 4.5 изложить в новой редакции: «4.5. За результат испытания принимают среднее аифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми должны быть указаны в нормативно-технической документации на продукт».

(ИУС №7 1S90 г.)

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 20841.1-75 Продукты кремнийорганические. Методы определения

внешнего вида и механических примесей…..1

ГОСТ 20841.2-75 Продукту кремнийорганические. Методы определения

содержания кремния……….2

ГОСТ 20841.3-75 Продукты кремнийорганические. Метод определения

температуры застывания………8

ГОСТ 20841.4-75 Продукты кремнийорганические. Методы определения

реакции среды ………..10

ГОСТ 20841.5-75 Продукты кремнийорганические. Метод определения содержания алкоксильных групп…….14

ГОСТ 20841.6-75 Продукты кремнийорганические. Метод определения содержания хлора………..18

ГОСТ 20841.7-75 Продукты кремнийорганические. Газохроматографический метод определения состава    алкилхлорсиланов .    .21

ГОСТ 20841 8—79 Продукты кремнийорганические Газохроматографический метод определения состава арил-алкиларилхлорси-ланое…………..26

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (август 1986 г.) с Изменением М 1. утвержденным в марте 1985 г. (ИУС 6—85