ПЕСОК
КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ
ПЕСЧАНИК, КВАРЦИТ И ЖИЛЬНЫЙ
КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ
ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Метод определения диоксида кремния

ГОСТ 22552.1-77

Москва

Дата
введения 01.01.79

Настоящий стандарт
распространяется на кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц,
предназначенные для стекольной промышленности, и устанавливает весовой метод
определения массовой доли диоксида кремния.

Сущность метода
заключается в удалении фтористого кремния и прокаливании остатка при 1000 –
1200 °С с учетом потерь при прокаливании.

(Измененная
редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.
Общие требования к методу определения массовой доли диоксида кремния – по ГОСТ
22552.0.

(Измененная редакция,
Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА И
РЕАКТИВЫ

2.1.
Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные по ГОСТ
24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания
200 г;

тигли платиновые №
100-8 или 100-9 по ГОСТ 6563;

чашки платиновые №
118-2 или 118-3 по ГОСТ 6563;

шпатели платиновые №
11 или 12 по ГОСТ 6563;

печь муфельную с
терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 – 1200 °С;

эксикатор по ГОСТ 25336;

баню песчаную или
воздушную;

кислоту серную по
ГОСТ 4204;

кислоту
фтористоводородную марки А, ос.ч;

кальций хлористый
плавленый;

гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

(Измененная
редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА

3.1. Навеску песка
массой 0,5 г помещают в прокаленный платиновый тигель или чашку и прокаливают
при 1000 – 1200 °С в течение 1 ч, охлаждают в
эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 30 мин до достижения
постоянной массы.

Прокаленный остаток в
тигле (чашке) смачивают несколькими каплями воды, приливают 1,0 – 1,5 см³
серной и 7 – 10 см³ фтористоводородной кислот. Смесь тщательно
перемешивают платиновым шпателем и выпаривают на песчаной или воздушной бане
при периодическом перемешивании не допуская кипения и разбрызгивания до
возможно полного удаления фтористоводородной кислоты (до исчезновения паров и
пузырьков фтористого водорода). Смесь охлаждают и приливают еще 7 – 10 см³
фтористоводородной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения
навески. Для трудноразлагаемых песков обработку фтористоводородной кислотой
производят трижды. Затем шпатель осторожно вынимают, обмывают водой над тиглем,
обтирают фильтром, который помещают в тигель, и выпаривают раствор досуха.

После прекращения
выделения белых паров серного ангидрида тигель с содержимым прокаливают при
1000 – 1200 °С в течение 40 мин, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют
по 20 мин до достижения постоянной массы.

4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю
диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ – масса тигля с навеской после
прокаливания, г;

m₂
– масса тигля с прокаленным остатком после отгонки фтористого кремния, г;

m₃
– масса пустого прокаленного
тигля, г;

m – масса навески пробы, г;

K – эмпирический коэффициент, вносящий поправку на примеси.

(Измененная
редакция, Изм. № 2).

4.2. Эмпирический
коэффициент (K) определяют следующим образом:

K = 1,0 при

K = 0,90 при  от 2,0 до 2,5 %;

K = 0,80 при  от 2,5 до 3,0 %;

K = 0,75 при  от 3,0 до 4,0 %;

K = 0,70 при  от 4,0 до 5,0 %.

4.3. Допускаемое
расхождение между результатами двух параллельных определений не должно
превышать 0,30 % при массовой доле диоксида кремния свыше 95,0 %.

(Измененная
редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ

1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов
СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Д.Л. Орлов, канд. техн. наук, Л.А. Зайонц, канд. техн. наук, И.Н.
Андрианова, Б.В. Тарасов, канд. техн. наук

2.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 25 мая 1977 г. № 1329

3.
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Постановлением
Госстандарта от 20.08.92 № 1001 снято ограничение срока действия

6.
Переиздание (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1988 г.,
августе 1992 г. (ИУС 6-88, 11-92)