ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
ПЕСОК
КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ
ПЕСЧАНИК, КВАРЦИТ И ЖИЛЬНЫЙ
КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ
ПРОМЫШЛЕННОСТИ
Метод определения диоксида кремния
ГОСТ 22552.1-77
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ ПЕСЧАНИК, Метод определения диоксида кремния Quartz sand, ground sandstone, |
ГОСТ |
Дата
введения 01.01.79
Настоящий стандарт
распространяется на кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц,
предназначенные для стекольной промышленности, и устанавливает весовой метод
определения массовой доли диоксида кремния.
Сущность метода
заключается в удалении фтористого кремния и прокаливании остатка при 1000 –
1200 °С с учетом потерь при прокаливании.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к методу определения массовой доли диоксида кремния – по ГОСТ
22552.0.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА И
РЕАКТИВЫ
2.1.
Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные по ГОСТ
24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания
200 г;
тигли платиновые №
100-8 или 100-9 по ГОСТ
6563;
чашки платиновые №
118-2 или 118-3 по ГОСТ
6563;
шпатели платиновые №
11 или 12 по ГОСТ
6563;
печь муфельную с
терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 – 1200 °С;
эксикатор по ГОСТ
25336;
баню песчаную или
воздушную;
кислоту серную по ГОСТ 4204;
кислоту
фтористоводородную марки А, ос.ч;
кальций хлористый
плавленый;
гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА
3.1. Навеску песка
массой 0,5 г помещают в прокаленный платиновый тигель или чашку и прокаливают
при 1000 – 1200 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе
и взвешивают. Прокаливание повторяют по 30 мин до достижения постоянной массы.
Прокаленный остаток в
тигле (чашке) смачивают несколькими каплями воды, приливают 1,0 – 1,5 см3
серной и 7 – 10 см3 фтористоводородной кислот. Смесь тщательно
перемешивают платиновым шпателем и выпаривают на песчаной или воздушной бане
при периодическом перемешивании не допуская кипения и разбрызгивания до
возможно полного удаления фтористоводородной кислоты (до исчезновения паров и
пузырьков фтористого водорода). Смесь охлаждают и приливают еще 7 – 10 см3
фтористоводородной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения
навески. Для трудноразлагаемых песков обработку фтористоводородной кислотой
производят трижды. Затем шпатель осторожно вынимают, обмывают водой над тиглем,
обтирают фильтром, который помещают в тигель, и выпаривают раствор досуха.
После прекращения
выделения белых паров серного ангидрида тигель с содержимым прокаливают при
1000 – 1200 °С в течение 40 мин, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют
по 20 мин до достижения постоянной массы.
4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю
диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 – масса тигля с навеской после
прокаливания, г;
m2
– масса тигля с прокаленным остатком после отгонки фтористого кремния, г;
m3
– масса пустого прокаленного
тигля, г;
m – масса навески пробы, г;
K – эмпирический коэффициент, вносящий поправку на примеси.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
4.2.
Эмпирический коэффициент (K) определяют следующим образом:
K = 1,0 при
K = 0,90 при от 2,0 до 2,5 %;
K = 0,80 при от 2,5 до 3,0 %;
K = 0,75 при от 3,0 до 4,0 %;
K = 0,70 при от 4,0 до 5,0 %.
4.3.
Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не
должно превышать 0,30 % при массовой доле диоксида кремния свыше 95,0 %.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных
материалов СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Д.Л. Орлов, канд. техн. наук, Л.А. Зайонц, канд. техн. наук, И.Н.
Андрианова, Б.В. Тарасов, канд. техн. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного
комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 мая 1977 г. № 1329
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение |
Номер пункта |
ГОСТ 4204-77 |
2.1 |
ГОСТ |
2.1 |
ГОСТ 7328-82 |
2.1 |
ГОСТ |
1.1 |
ГОСТ |
2.1 |
ГОСТ |
2.1 |
5.
Постановлением Госстандарта от 20.08.92 № 1001 снято ограничение срока действия
6.
Переиздание (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1988 г.,
августе 1992 г. (ИУС 6-88, 11-92)
1 Общие требования
2 Аппаратура и реактивы
3 Проведение анализа
4 Обработка результатов
стр. 1
стр. 2
стр. 3
стр. 4