МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Постановлением
Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15 июня 1978 г. №
1592 дата введения установлена

01.01.80

Ограничение
срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

Настоящий стандарт распространяется на смазочные масла и
устанавливает метод оценки моторных свойств и определения термоокислительной
стабильности.

Сущность
метода заключается в нагревании тонкого слоя масла на металлической
поверхности, испарении легколетучих веществ, содержащихся в масле и
образующихся при его разложении, с последующим разделением остатка на рабочую фракцию
и лак, и определении термоокислительной стабильности.

Показатели,
предусмотренные настоящим стандартом, служат для условной оценки склонности
масел к образованию лаковых отложений на деталях двигателей и эффективности присадок,
уменьшающих лакообразование.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1.
Аппарат Папок (черт. 1), в комплект
которого входят диск диаметром 70 или 100 мм и набор испарителей (черт. 2), изготовленных из стали Ст.3, 45 и 08
кп. Номера испарителей проставляют на их наружной стороне.

Съемник
для снятия испарителя с диска (черт. 3).

Подставки
алюминиевые для испарителей (черт. 4
и 5).

Терморегулятор
лабораторный или термометр контактный по ГОСТ
9871-75.

Секундомер.

Стакан
по ГОСТ
9147-80.

Термометр
типа ТН-2 по ГОСТ
400-80 (с ртутным резервуаром длиной 7,0 ± 0,5 мм).

Плитка
керамическая.

Насадка
НЭТ-250 ТС по ГОСТ
25336-82.

Холодильник
типа ХШ-2-250-45/40 ХС по ГОСТ
25336-82.

Колба
типа П-1-500-29/32 ТС по ГОСТ
25336-82.

Электроплитка
с закрытой спиралью.

Эксикатор
по ГОСТ
25336-82.

Шкаф
сушильный или термостат, позволяющий поддерживать температуру (100 ± 5) °С.

Весы
аналитические, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.

Штатив
лабораторный.

Скальпель.

Шкурка
шлифовальная с зернистостью 8 и меньше по ГОСТ 6456-82 или ГОСТ
5009-82, или выпускаемая по другой документации.

Бумага
фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Аппарат Папок

1 – электронагревательный элемент (мощность 650 Вт min); 2- нагревательная пластина;
3 – металлический корпус; 4 – диск;
5 – верхняя крышка; 6 – термометр; 7 – подвижная

стеклянная дверца; 8 – накладка; 9 – нижняя крышка

Черт. 1

Испарители

а – испаритель для навески масла 0,035 – 0,040 г; б – испаритель
для навески масла 0,2 г

Черт. 2

Съемник

Черт. 3

Подставка
для испарителей с навеской 0,035 – 0,050 г

1 – стойка (3 шт.); 2 – пластины (21 шт.); 3 – втулка (60 шт.); 4 – проволока

Черт. 4

Подставка для испарителей с навеской 0,2 г

1 – стойка (3 шт.); 2 – пластины (12 шт.); 3 – втулка
(33 шт.); 4 – проволока

Черт. 5

Бензин-растворитель
марки БР-1 или любой другой бензин-растворитель прямой перегонки.

Эфир
петролейный марки 40-70.

Натр
едкий технический по ГОСТ 2263-79 или ГОСТ 4328-77.

Кислота
соляная по ГОСТ 3118-77.

Сплав
металлический с температурой плавления не выше 200 °С (типа сплава Вуда).

(Измененная
редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.
Аппарат Папок устанавливают в месте, обеспеченном приточно-вытяжной
вентиляцией. Проверяют горизонтальность установки аппарата по уровню.

2.2.
Диск должен быть чистым и пришлифован к нагревательной пластине так, чтобы
нагрев был равномерным во всех точках. Параметры шероховатости поверхности
противоположной стороны диска Ra должны быть от
0,63 до 0,32 мкм по ГОСТ 2789-73.

При
обнаружении на поверхности диска лаковых отложений их снимают скальпелем, а
затем шлифуют шкуркой.

Подготовленный
диск устанавливают на нагревательную пластину аппарата. В гнездо диска помещают
металлический сплав.

2.3.
Испарители перед испытанием должны быть чистыми и сухими.

Если
испарители находились в работе и на них имеются лаковые отложения, то их
кипятят в 10 – 15 %-ном щелочном растворе в течение 20 – 60 мин.

После
щелочного раствора испарители тщательно промывают водой. Оставшиеся лаковые
отложения снимают осторожно скальпелем. Затем испарители опускают в стакан с
соляной кислотой на 1 – 2 мин, сливают кислоту, заливают водой и тщательно
промывают струей проточной воды при перемешивании, после чего испарители протирают,
высушивают и доочищают шлифовальной шкуркой вручную с помощью электромоторчика,
для чего на шкив моторчика надевают резиновую пробку диаметром, равным
внутреннему диаметру испарителя, и наклеивают на нее шлифовальную шкурку.

Для
шлифовки внутренней стороны испарителя его периодически прижимают внутренней
стороной к вращающейся пробке со шкуркой. Наружную поверхность испарителя
шлифуют слабым прижатием испарителя к пробке шлифовальной шкуркой, при этом
испарители вращаются вместе с пробкой и шлифуются с наружной стороны.
Испарители промывают в бензине, протирают тонкой хлопчатобумажной тканью,
помещают на фильтровальной бумаге в сушильный шкаф, выдерживают при температуре
(100 ± 5) °С в течение 30 мин, затем охлаждают и взвешивают с погрешностью не
более 0,0002 г. Операции высушивания, охлаждения и взвешивания повторяют до
получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не более
0,0004 г.

(Измененная
редакция, Изм. № 1).

2.4.
Собирают экстракционный аппарат из холодильника, насадки и колбы, устанавливают
на холодную закрытую электроплитку и наливают в него 350 – 400 см³
петролейного эфира. Проверяют плотность соединения отдельных частей аппарата и
прочность их крепления к штативу.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.
Включают нагрев аппарата Папок и после расплавления металлического сплава в
гнезде диска опускают в него термометр таким образом, чтобы сплав полностью
покрывал ртутный резервуар термометра.

3.2.
Оценка моторных свойств

3.2.1.
Моторные свойства масел оцениваются испаряемостью, количеством рабочей фракции
и лака, образовавшихся за определенное время, и критической температурой
лакообразования (максимальной температурой, при которой за 30 мин образуется не
более 3 % лака).

3.2.2.
В каждый из четырех испарителей (см. черт. 2)
берут навеску масла (0,05 ± 0,02) г с погрешностью не более 0,0002 г.

3.2.3. При достижении температуры, указанной в нормативно-технической документации на продукт, диск выдерживают
10 мин, открывают дверцу аппарата, устанавливают на диск испарители с навесками
испытуемого масла, пускают секундомер и закрывают дверцу.

3.2.4.
Нагревают диск с испарителями в течение 30 мин (или в течение времени,
указанного в нормативно-технической документации), регулируя температуру с
погрешностью не более ±2 °С терморегулятором или контактным термометром.

3.2.5.
Все испарители снимают с диска съемником на керамическую плитку, охлаждают
сначала на воздухе 10 мин, затем в эксикаторе в течение 20 мин, взвешивают с
погрешностью не более 0,0002 г и вычисляют испаряемость испытуемого масла.

3.2.6.
Испарители с остатками продукта помещают в алюминиевую подставку (см. черт. 5) остатком вверх. Каждый испаритель
завертывают в фильтровальную бумагу.

3.2.4
– 3.2.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.7. Подставку с испарителями помещают в насадку экстракционного
аппарата и нагревают колбу так, чтобы конденсат стекал со скоростью 3 – 5
капель в 1 с. Экстрагирование продолжают до получения бесцветного раствора в
насадке. Подставку с испарителями извлекают после полного охлаждения
экстракционного аппарата.

3.2.8.
Испарители с проэкстрагированным остатком помещают на фильтровальной бумаге в
сушильный шкаф, выдерживают при температуре (100 ± 5) °С в течение 30 мин,
затем охлаждают и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Если на
фильтровальной бумаге имеются частички лака, их осторожно переносят в
испаритель. Высушивание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения
расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. По
результатам взвешивания вычисляют величину рабочей фракции масла, извлеченной
растворителем в экстракторе, и величину остатка на испарителе – лака.

(Измененная
редакция, Изм. № 1).

3.2.9.
Для определения критической температуры лакообразования нагревают масло при
температуре 250 °С в течение 30 мин. Если количество лака больше 3 %, то
испытания повторяют при понижении температуры на 5 – 10 °С. Если количество
лака меньше или равно 3 %, соответственно повышают температуру испытания.
Критическая температура лакообразования должна быть кратной 5.

3.3.
Определение термоокислительной стабильности масел

3.3.1.
В каждый из четырех испарителей берут навеску испытуемого масла с погрешностью
не более 0,0002 г:

0,035
– 0,040 г – для масел с вязкостью выше 8,5 · 10^-6 м²/с (8,5 сСт) при
100 °С (см. черт. 2, а);

(0,2
± 0,005) г – для масел вязкостью до 8,5 · 10^-6 м²/с (8,5 сСт) при 100 °С (см. черт. 2, б).

Затем
испытание проводят по п. 3.2.3.

3.3.2.
После потемнения масляной пленки, что свидетельствует об окислении масла,
съемником снимают с диска один испаритель на керамическую плитку и отмечают
время его снятия. Последующие три испарителя снимают по одному через 5 – 10 мин
для масел без присадок и 20 мин для масел с присадками, отмечая время.

Испарители
на керамической плитке охлаждают сначала на воздухе 10
мин, затем в эксикаторе в течение 15 – 20 мин и взвешивают с погрешностью не
более 0,0002 г.

По
результатам взвешивания вычисляют испаряемость испытуемого масла.

3.3.1,
3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.3.
Испарители с остатками помещают в алюминиевую подставку (см. черт. 4 или 5) остатком вниз для масел с вязкостью до 8,5 · 10^-6
м²/с (8,5 сСт) при
100 °С или остатком вверх для масел с вязкостью выше 8,5 · 10^-6 м²/с
(8,5 сСт) при 100 °С.

Если
остаток крошится, то каждый испаритель завертывают в фильтровальную бумагу.
Далее определение ведут по пп. 3.2.7
и 3.2.8.

3.3.4.
Термоокислительная стабильность масел выражается временем в минутах, в течение
которого испытуемое масло при 250 °С или заданной температуре превращается в
остаток, состоящий из 50 % рабочей фракции и 50 % лака.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.
Испаряемость масла при температуре Т в
течение времени t(И^t_T) в процентах
вычисляют по формуле

где m₁ – масса навески масла, г;

m₂ – масса чистого испарителя до опыта, г;

m₃ – масса испарителя с остатком масла после испарения в аппарате
Папок, г.

4.2.
Массовую долю рабочей фракции масла при температуре Т в
течение времени t(РФ^t_Т) в процентах
вычисляют по формуле

где m₄ – масса испарителя с остатком лака после экстрагирования, г.

4.3.
За результат определения испаряемости и рабочей фракции масла принимают среднее
арифметическое двух испытаний. Допускаемые расхождения между параллельными определениями
(не менее чем в трех испарителях) и испытаниями не должны превышать 10 %
среднего результата.

4.4.
Массовую долю лака при температуре Т в течение времени t(Л^t_Т) в процентах
вычисляют по формуле

За
результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух
испытаний, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 %.

(Измененная
редакция, Изм. № 1).

4.5.
За результат определения критической температуры лакообразования принимают
меньшее значение результатов двух параллельных испытаний, допускаемые
расхождения между которыми не должны превышать 5 °С.

4.6. При определении термоокислительной стабильности
результаты определения рабочей фракции и лака сводят в таблицу по следующей
форме:

На
основании полученных данных строят график зависимости рабочей фракции РФ^t_Т и лака Л^t_Т
от времени (см. черт. 6). По оси ординат откладывают в одинаковом масштабе РФ^t_Т и Л^t_Т в процентах, а
по оси абсцисс – время в минутах.

Точка
пересечения кривых РФ^t_Т и Л^t_Т соответствует
термоокислительной стабильности в минутах.

Если
кривые не пересекаются, повторяют определение при другом времени выдержки.

За
результат определения термоокислительной стабильности принимают среднее
арифметическое результатов двух испытаний, допускаемые расхождения между
которыми не должны превышать значений, указанных в таблице.

Черт. 6

(Измененная редакция, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ