УДК 663.64:543.344:006.354
СТАНДАРТ
Группа Р19 СОЮЗА ССР
ГОСУДАРСТВЕННЫ
Й
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
Методы определения нитрит-ионов
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of nitrite-
ions
ГОСТ
23268.8-78
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2412 срок действия установлен
с 01.01.80 до 01.01.85
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебностоловые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрические методы определения нитрит-ионов: визуальный (ускоренный) и фотометрический.
Методы основаны на образовании красного азокрасителя при реакции нитрит-ионов с реактивом Грисса.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 23268.0—78.
1.2. Объем пробы воды для определения нитрит-ионов должен быть не менее 50 см3.
1.3. Анализ проводят в день вскрытия пробы.
2. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770—74, вместимостью: колбы 50, 500 и 1000 см3; цилиндры 50 и 100 см3.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292— —74, пипетки вместимостью 1, 2, 5, 15, 20 и 25 см3.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание. Сентябрь 1983 г.
Калий азотистокислый по ГОСТ 4144—79.
Реактив Грисса.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2.2. П о д г о то в к а к анализу
2.2.1. Приготовление основного стандартного раствора азоти~ стокислого калия — по ГОСТ 4212—76.
1 см3 основного стандартного раствора содержит 1,0 мг нитрит-ионов.
2.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотистокислого калия
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 2 см3 основного стандартного раствора азотнокислого калия и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Для анализа следует использовать свежеприготовленный раствор.
1 см3 рабочего стандартного раствора содержит 0,002 мг нитрит-ионов.
2.2.3. Приготовление раствора уксусной кислоты 1 : 1
К 50 см3 дистиллированной воды осторожно приливают 50 см3 ледяной уксусной кислоты.
2.2.4. Приготовление раствора реактива Грисса
1 г реактива Грисса взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см3 уксусной кислоты, приготовленной по п. 2.2.3.
2.3. Проведение анализа
В пробирку вносят 1 см3 анализируемой воды. Одновременно готовят эталонный раствор с содержанием 2 мг/дм3 нитрит-ионов, для чего в такую же пробирку вносят 1 дм3 рабочего стандартного раствора. К содержимому пробирок приливают по 5 см3 раствора реактива Грисса. Объемы растворов в пробирках доводят дистиллирванной водой до 20 см3. Через 20 мин проводят сравнение интенсивности цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета эталонного раствора в проходящем свете.
2.4. Обработка результатов
Продукция соответствует требованиям действующей нормативно-технической документации, если интенсивность цвета анализируемого раствора не превышает интенсивности цвета эталонного раствора в двух параллельных определениях.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
Метод позволяет определять от 0,005 до 0,03 мг нитрит-ионов^ в пробе.
3.1. Ап паратура, материалы и реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы — по п. 2.1, кроме пробирок, со следующим дополнением.
Фотоэлектроколориметр (ФЭК).
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
3.2. Подготовка к анализу
Подготовка ‘к анализу по пп. 2,2.1, 2.2,3 и 2.2.4 со следующим дополнением.
Приготовление рабочего стандартного раствора азотистокислого калия.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 1 см3 основного стандартного раствора и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Для анализа следует использовать свежеприготовленный раствор.
1 см3 рабочего стандартного раствора азотистокислого калия: содержит 0,001 мг нитрит-ионов.
3.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 10 см3 анализируемой воды, 5 см3 раствора реактива Грисса и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к дистиллированной воде на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя зеленый светофильтр (A. max =540 нм).
Массовую концентрацию нитрит-ионов находят по градуировочному графику.
3.4. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в тех же условиях готовят эталонные растворы с массовой концентрацией 0,00; 0,05; ОД0; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 и 0,60 мг/дм3 нитрит-ионов, для чего в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят соответственно 0,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0 см3 рабочего стандартного раствора, добавляют по 5 см3 раствора реактива Грисса и доводят объемы растворов дистиллированной водой до метки.
Оптическую плотность эталонных растворов определяют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя зеленый светофильтр (^тах ^540 нм).
На основе полученных данных строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от массовой концентрации нитрит-ионов. Для этого на миллиметровой бумаге откладывают по оси абсцисс массовую концентрацию нитрит-ионов в растворе, а по оси ординат — оптическую плотность растворов.
3.5. Обработка результатов
Содержание нитрит-ионов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
Х=С
Уг
V
9
где С — массовая концентрация нитрит-ионов, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
V\ —объем, до которого разбавлена проба, см3;
V —объем воды, взятый для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 2 %.
