Цена 5 коп
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ ФРАКЦИИ
Cl6—С 21
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 23783—79
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В. И. Бавлка, Л. В. Макарова, С. В. Макаров, Л. Г. Линчевская
ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
Заместитель министра В. М. Соболев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 14 августа 1979 г.
№ 3113
Группа Б48
УДК 66fJ25.006.354
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ ФРАКЦИИ С1с—С21
Технические условия
Synthetic primary fatty alcohols Qe—C21 fractions Specifications
гост
23783-79
ОКП 2422740300
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14 августа 1979 г. № 3113 срок действия установлен
с 01.07. 1980 г. до 0147* 1984 г!
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на синтетические первичные жирные спирты фракции —С21, получаемые каталитическим восстановлением метиловых эфиров синтетических жирных кислот и используемые в производстве поверхностно-активных веществ.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Спирты должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологии, утвержденной в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям спирты должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1979
Таблица 1
|
Наименование показателя |
Норма |
Метод испытания |
|
1. Внешний вид при 2QPC |
Твердая масса от |
По п. 4.2 |
|
2. Кислотное число, мг КОН на |
белого до желтого цвета |
По ГОСТ 22386—77 |
|
I г, не более |
0,3 |
По п. 4.3 |
|
3. Эфирное число, мг КОН на |
3,0 |
|
|
1 г, не более |
По ГОСТ 23018—78 |
|
|
4. Гидроксильное число, мг КОН |
200—225 |
|
|
на 1 г |
||
|
*>. Массовая доля углеводоро |
4,0 |
По п. 4.4 |
|
дов, %, не более |
||
|
6. Массовая доля воды, %, не |
По ГОСТ 2477—65 |
|
|
более |
0,4 |
|
|
7. Фракционный состав, %: |
Не нормируется |
По п. 4.5 |
|
массовая доля спиртов до Cie |
Определение |
|
|
массовая доля спиртов С16—Qi массовая доля спиртов свыше С21 8. Йодное число, г йода на |
обязательно |
По п. 4.6 |
|
НЮ г |
То же |
|
|
9. Карбонильное число, мг |
По ГОСТ 23527—79 |
|
|
КОН на 1 г |
То же |
Примечание. Показатели по подпунктам 7, 8 и 9 не нормируются до 01.07 1982 г. и определяются для накопления данных.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Спирты фракции Cie—С21 относятся к горючим продуктам и имеют следующие параметры пожароопасности:
|
температура вспышки, °С, не ниже |
* |
• |
168 |
|
температура воспламенения, °С, не ниже |
* |
м |
188 |
|
температура самовоспламенения, °С, не ниже |
* |
* |
246 |
|
температурные пределы воспламенения, °С: нижний…….. |
к |
• |
146 |
|
верхний …….. |
181. |
При взаимодействии с водой и кислородом воздуха спирты не горят и не воспламеняются.
2.2. Основными средствами пожаротушения являются: пенные или углекислотные огнетушители — при загорании небольшого количества продукта;
тонкораспыленная вода, воздушно-меканическая пена — при разливе и загорании на значительной площади.
При производстве спиртов запрещается применять открытый огонь.
2.3. Спирты не являются токсичными.
В случае аварийного разлива спиртов следует применять противогазы марки А или БКФ. Для исключения попадания паров продукта в воздух производственного помещения емкости, оборудование, коммуникации и средства отбора проб должны быть герметичными.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров спиртов в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на бутиловый спирт 0,2 мг/л.
Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Спирты принимают партиями. Партией считают любое количество спиртов, однородноепо показателямкачества и оформленное одним документом о качестве, имеющим следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта;
номер партии;
дату выработки;
результаты проведенных анализов;
обозначение настоящего стандарта.
3.2. Объем выборок — по ГОСТ 2517—69.
3.3. При получении неудовлетворительных результатов испытания хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Отбор проб —по ГОСТ 2517—69.
4.2. Определение внешнего вида
В пробирку из бесцветного стекла по ГОСТ 10515—75 наливают анализируемые жирные спирты и просматривают их в проходящем свете.
4.3. Определение эфирного числа
4.3.1. Аппаратура и реактивы
Колба КнКШ-250—29/32 ТУ или Кн-250—34 ТУ по ГОСТ 10394—72.
Баня водяная.
Холоддлытк типа ХШ по ГОСТ 9499—70 или обратный воздушный диаметром 10 мм, длиной не менее 1100 мм.
Бюретка 1, 2, 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Калия гидроокись; х.ч. или ч.д.а., 0,1 н. спиртовой раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовой раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,1 н. раствор.
4.3.2. Проведение анализа
В коническую колбу после определения кислотного числа по ГОСТ 22386—77 добавляют такое количество раствора гидроокиси калия, чтобы объем ее на определение кислотного и эфирного чисел составил 20 мл.
К содержимому колбы добавляют несколько капель фенолфталеина, присоединяют холодильник и помещают на кипящую баню. Омыление продолжают в течение 1 -ч. Одновременно в тех же условиях проводят контрольное определение (без навески).
После окончания омыления колбы вынимают из бани и избыток щелочи в рабочей и контрольной пробах титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.
4.3.3. Обработка результатов
Число омыления (X) в мг КОН на 1 г вычисляют по формуле
Y (Уз-У>)-Т
m 5
где Кг — объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный в контрольном опыте, мл;
Ki—объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование анализируемой пробы, мл;
Т — титр 0,1 н. раствора соляной кислоты, мг КОН на 1 мл;
m — масса навески продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 мг КОН на 1 г для уровня доверительной вероятности 0,95.
Эфирное число (.Зи) в мг КОН на 1 г вычисляют по формуле
Хх=Х—х„
где Х2 — кислотное число в мг КОН на 1 г, определенное по ГОСТ 22386—77;
X — число омыления, мг КОН на 1 г.
4.4. Определение массовой доли углеводородов
4.4.1. Аппаратура и реактивы
Силикагель марки АСК по ГОСТ 3956—76, прокаленный в тонком слое в течение 1 ч при 550°С.
Эфир этиловый технический.
Эфир петролейный по ГОСТ 11992—66 марки 40—70.
Колонка газохроматографическая — стеклянная трубка диаметром 15—16 мм, высотой 680—700 мм.
Колба КН-250 ТУ или колбы П-250 ТУ по ГОСТ 10394—72.
Стакан Н-50 ТУ по ГОСТ 10394—72.
Воронка ВД 1,2,3—100 ХУ-1 по ГОСТ 8613—75.
Весы аналитические по ГОСТ 19491—74, типа ВЛА-200, класса точности 2 или другие весы с таким же классом точности.
Баня водяная.
ААЛ.Проведение анализа
В нижнюю часть колонки помещают кусочек гигроскопической ваты, понемногу засыпают силикагель и плотно утрамбовывают, уплотняя слой легким постукиванием по колонке стеклянной палочкой, защищенной резиновой трубкой, до постоянного уровня. Смачивают силикагель 10 мл петролейного эфира.
3—5 г спиртов взвешивают в стаканчике и растворяют в 10—15 мл петролейного эфира. Полученный раствор заливают каплями в колонку. Ополаскивают стаканчик в 15—20 мл петролейкого эфира и содержимое также вливают в колонку. Затем из делительной воронки приливают по кайле в колонку еще 100—150 мл петролейного эфира в течение 2 ч. Общий объем петролейного эфира должен быть 150—200 мл. Элюат углеводородов собирают в колбу, предварительно взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г.
Отгоняют растворитель из колбы на водяной бане. Оставшиеся следы растворителя удаляют струей воздуха при комнатной температуре с помощью резиновой груши или высушиванием в сушильном шкафу при 60—70С°.
Первое взвешивание производят через 1,5 ч, последующие—через каждые 30 мин до изменения массы колбы не более 0,001 г.
4.4.3. Обработка результатов
Массовую долю углеводородов (Х3) в процентах вычисляют по формуле
v m1 •100
=-—- у
ш
где Ш\—масса выделенных углеводородов, г; m — масса навески продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
4.4.4. Регенерация силикагеля
Отработанный силикагель высыпают из колонки в стеклянную емкость, заливают этиловым эфиром, промывают три раза при перемешивании.
Высушивают силикагель до полного удаления следов этилового эфира и прокаливают в муфельной печи при 500—550°С до первоначального цвета. Перед применением силикагель необходимо прокалить повторно.
4.5. Определение фракционного состава
4.5.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Хроматограф высокотемпературный газовый с программированием температуры, с температурой термостата не ниже 300°С.
Колонка газохроматографическая по ГОСТ 16285—74—трубка из нержавеющей стали внутренним диаметром 3—4 мм и длиной 1—2 м.
Детектор газохроматографический ионизации в пламени.
Носители твердые:
динохром — П с размером частиц 0,25—0,315 мм,
хроматон N-AW с размером частиц 0,2—0,25 мм,
хроматон N-AW-HMDS или хроматон N-AW-DMCS с размером частиц 0,2—0,25 мм.
Фазы жидкие в количестве 5—10% от массы носителя:
ПФМС-4 (полиметилфенилсилоксановая жидкость) или силиконовый эластомер Е-301, или силиконовый каучук SE-30.
Весы аналитические.
Баня водяная.
Сита с размерами стороны ячейки 0,20; 0,25; 0,315 мм.
Микрошприц МШ-10, ТУ—5.
Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 или лупа по ГОСТ 8309—75.
Хлороформ по ГОСТ 20015—74.
Эфир этиловый технический.
Толуол по ГОСТ 5789—78.
Эфир метиловый пальмитиновой кислоты чистотой не менее 98—100%.
Азот газообразный (газ-носитель) по ГОСТ 9293—74.
Воздух сжатый по ГОСТ 11882—73.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022—70 или электролизный от генератора типа СГС-2.
Спирты первичные индивидуальные фракции от С8 до С2о чистотой 98— 100 %.
4.5.2. Подготовка к анализу
4.5.2.1. Приготовление сорбента
Расчетное количество ПФМС-4 растворяют в 100 мл хлороформа. После полного растворения жидкой фазы всыпают в раствор взвешенное количество динохрома-П. Растворитель выпаривают при непрерывном перемешивании и нагревании на водяной бане. Затем сорбент сушат в сушильном шкафу при 60—70°С до полного удаления растворителя. Подготовленным сорбентом заполняют колонку при непрерывном осторожном постукивании по ней для равномерного ее заполнения (спиральные колонки заполняют, создавая разрежение). Для колонки длиной 1 м -и внутренним диаметром 3 мм требуется около 9 см3 сорбента, для колонки длиной 1 м, внутренним диаметром 4 мм — около 16 см3 сорбента.
Колонку вставляют в хроматограф, не подключая ее к детектору, и стабилизируют при расходе газа-носителя 100 мл/мин последовательно при температурах:
100°С — в течение 1 ч,
|
200° С — |
1 Ч, |
||
|
300°С — |
» |
2 ч, |
|
|
340°С — |
» |
» |
1 ч. |
Расчетное количество силиконового каучука SE-30 или эластомера E-30I растворяют в 150 мл толуола, подогретого до 80°С. После полного растворения жидкой фазы высыпают в раствор взвешенное количество твердого носителя, предварительно подогретого до 80°С. Растворитель выпаривают при непрерывном перемешивании и нагревании его на водяной бане. После нанесения жидкой фазы на хроматон N—AW или хроматон N—AW силани-зированный, сорбент стабилизируют в хроматографе без подключения колонки к детектору при скорости газа-носителя 50 млУмин и программировании температуры от 120 до 280°С со скоростью 6—8°С/мин или при постепенном повышении температуры от 100 до 280°С, со скоростью 15°С/ч.
4.5.2.2. Условия газохроматографического разделения
Объем пробы при оптимальном соотношении
водорода и воздуха, мкл……1,2—1,5
Расход газа-носителя, мл/мин …. 50=Ь10
Температура испарителя, °С …. 300—350
Температура колонки, °С:
начальная …….120± 10
конечная …….. 280
Скорость программирования температуры, °С/мин . 6—8
Продолжительность анализа, мин . . . 30—40
Скорость диаграммной ленты, мм/ч . . . 240—300
4.5.3. Проведение анализа
Спирты Ci6—С21 растворяют в этиловом эфире в соотношении 10:1.
Полученный раствор вводят микрошприцем в колонку.
Идентификацию пиков на хроматограмме проводят добавлением в смесь спиртов метилового эфира пальмитиновой кислоты в соотношении 10:1. На хроматограмме пик метилового эфира расположен между пиками первичных спиртов Ci6 и С17 ближе к Ci6-
Хроматограмма спиртов фракции Ci6—С21 приведена в справочном приложении 1.
4,5.3.1. Расчет состава анализируемого образца
Для расчета состава смеси применяют метод внутренней нормализации с введением калибровочных коэффициентов. Площади пиков 1-г о компонента вычисляют по формуле
Si =hp[f
где hi —высота пика /-го компонента, мм;
b I—ширина пика на половине высоты /-го компонента, мм;
Sf —площадь пика #-го компонента, мм2.
4.5.3.2. Определение калибровочных коэффициентов Калибровочные коэффициенты определяют <как среднее арифметическое значение результатов анализа пяти-шести искусственных смесей первичных спиртов состава, близкого к производственной фракции спиртов С16—С21. Отклонения калибровочных коэффициентов от среднего значения не должны превышать 5%. Усредненные значения калибровочных коэффициентов корректируются
с помощью зависимости ^ от Nc (М{ й К< —молекулярная мае-
са и калибровочный коэффициент /-го спирта, Nc —число атомов углерода в молекуле спирта).
Калибровочный коэффициент вычисляют по формуле
ту- ^stbsfC i
М/С*, ’
где hst — высота пика стандартной смеси, мм; bst —ширина пика стандартной смеси, мм;
С£ —концентрация 1-го компонента, % (по массе); hi —высота пика 1-го компонента, мм;
Ьс — ширина пика 1-го компонента, мм;
Сst —концентрация стандартной смеси, % (по массе).
4.5.4. Обработка результатов
Массовую долю компонента в смеси (Х4) в процентах вычисли ют по формуле
KiSt 100
i—n
3
где п — число компонентов в смеси.
Массовую долю компонентов вычисляют с погрешностью не более 0,1%.
Допускаемые расхождения результатов для уровня доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2,
Таблица 2
|
Массовая доля компонента, % |
Допускаемые расхождения, % |
|
До 1 |
50 |
|
Св. 1 до 5 |
20 |
|
» 5 » 10 |
10 |
|
» 10 |
5 |
При определении фракционного состава спиртов учитывают все гомологи, массовая доля которых превышает 0,2%.
При правильной эксплуатации хроматографа калибровочные коэффициенты не зависят от типа хроматографа и температуры
анализа. В этом случае рекомендуется использовать калибровочные коэффициенты первичных спиртов, приведенные в справочном приложении 2.
4.6. О п р е д е л е н и е йодного числа
4.6.1. Посуда и реактивы:
Колба мерная типа 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
Колба типа КнКШ-250—29/32 ТУ по ГОСТ 10394—72.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. водный раствор.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 10%-ный водный раствор.
Хлороформ по ГОСТ 20015—74.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный водный раствор, приготовленный по ГОСТ 4517—75.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202—75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Иод хлористый, 0,2 н. солянокислый раствор, готовят следующим образом: в мерную колбу с притертой пробкой помещают 11,1 г йодистого калия, 7 г йодноватокислого калия, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 р, 50 мл воды, 50 мл соляной кислоты и взбалтывают до полного растворения йода. Добавляют в раствор 20 мл хлороформа и при энергичном взбалтывании по каплям 1 % -ный раствор йодноватокислого калия до обесцвечивания фиолетовой окраски хлороформного слоя- Объем раствора доводят до 1 л водой и отделяют раствор хлористого йода от хлороформа.
4.6.2. Проведение анализа
3—5 г испытуемых спиртов взвешивают в колбе с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 10 мл хлороформа.
К содержимому колбы приливают из бюретки 15 мл раствора хлористого йода, тщательно перемешивают, плотно закрывают и оставляют на 15 мин в затемненном месте. Затем в колбу приливают 10 мл раствора йодистого калия, 50 мл воды и титруют выделившийся йод раствором серноватистого натрия, применяя в качестве индикатора раствор крахмала.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт без навески продукта.
4.6.3. Обработка результатов
Йодное число спиртов (Х5) в г йода на 100 г продукта вычисляют по формуле
v _ (Г*—У )0,01269 • 100 Хб ~ ,
где Vi—объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемой пробы, мл;
V2 — объем точно 0.1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, мл;
0,01269 — масса йода, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г; т — масса навески продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 г йода на 100 г продукта для уровня доверительной вероятности 0,95.
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение спиртов — по ГОСТ 1510—76.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие спиртов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения перед применением спирты должны быть проверены на соответствие требованиям настоящего стандарта.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное
ТИПОВАЯ ХРОМАТОГРАММА СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ ПЕРВИЧНЫХ
СПИРТОВ ФРАКЦИИ С16—С21
Условия анализа: колонка длиной 1 м, заполненная хроматоном N—AW—HMDC с 5% силикона SE-30; температура анализа I2G—250°С; скорость измерения температуры 8°С/мин, хроматограф «Вырухром» с пламенноионизационным детектором.
У
Обозначения пиков спиртов:
*—дециловый, 2—ундециловый, 3—д од еци ловый, 4—тридециловый, 5—тетра дециловый, б—пента дециловый, 7— гекса дециловый, 8—гептадециловый, 9—окта дециловый, 10—нона деци ловый, 11—эйкозиловый, 12—генэй кози ловый, 13—докозиловый, 14—трикозиловый, 15—тетракозиловый,
16—пентакозиловый
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное
Таблица калибровочных коэффициентов
|
Число атомов углерода в молекуле спирта |
Калибровочный коэффициент |
|
Cjo |
1,08 |
|
Сц |
1,06 |
|
с1а |
1,04 |
|
С,з |
1,03 |
|
1,02 |
|
|
СХ5 |
1,01 |
|
с1в |
1,00 |
|
С17 |
0,99 |
|
СХ8 |
0,98 |
|
Си |
0,97 |
|
Cjo |
0,96 |
|
С*х |
0,95 |
|
c,i |
0,94 |
|
Сг3 |
0,93 |
|
Си |
0,92 |
|
Cs5 |
0,91 |
Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Г. Л. Макарова Корректор Е. И. Евтеева
Сдано в набор 20.09.79 Поде, в печ. 01.11.79 1,0 п. л. 0,75уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 5 коп.
Ордена «Знак Почетаэ Издательство стандартов. 123557, Москва, Новолресненскнй пер., 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 2567
^становлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.03.83 М J126 срок введения установлен
с 01.07 83
По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3. Пункт 1.1. Заменить слова: «по технологии, утвержденной» на «по техно-огическому регламенту, утвержденному».
Пункт 1.2. Таблица 1. Наименование графы «Норма» дополнить словами: «’для высшей категории качества». Пункты 7—9 изложить в новой редакции:
|
Наименование показателя |
Норма аля высшей категории качества |
Метод испытания |
|
фракционный состав, %, не более |
По ГОСТ |
|
|
есовая доля спиртов до Ci« |
10 |
24006—80 |
|
совая доля спиртов свыше C2i Йодное число, г йода на 100 г, |
10 |
По п. 4.6 |
|
е более |
1,7 |
|
|
9. Карбонильное число, мг КОН |
По ГОСТ |
|
|
на 1 г, не более |
2,5 |
23527—79 |
Примечание изложить в новой редакции: «Примечание. Норма по пунк* таблицы устанавливается факультативно до 1 июня 1984 г>.
Пункты 3.2, 4.L Заменить ссылку: ГОСТ 2517—69 на ГОСТ 2517—80. Пункт 4.3.1. Заменить слова: «Калия гидроокись; х. ч. или ч, д. а.» на «Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, х. ч. или ч. д. а>.
[Продолжение см, стр. 70)
Пункт 4.4.1. Заменить слова: «Весы аналитические по ГОСТ 19491—74 типа ВЛА-200, класса точности 2» на «Весы лабораторные с пределом взвешивании от 0,1 мг до 200 г по ГОСТ 24104—80, класса точности 2».
Пункты 4.5, 4.5.1—4.5.4 исключить.
Пункт 6.1. Заменить слова: «должен гарантировать» на «гарантирует».
Пункт 6.2. Исключить слова: «По истечении гарантийного срока хранение перед применением спирты должны быть проверены на соответствие требованиям настоящего стандарта».
(ИУС № 6 1983 г.)
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.86 № 4290
Дата введения 01.06.87
Заменить группу: Б48 на Л25.
Заменить код: О КП 24 2274 0300 на 24 2275 0200.
По всему тексту стандарта заменить единицу: л на дм3.
Вводную часть дополнить абзацем: «Показатели технического уровня, уста* новленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории ка* чества».
Пункт 1.2. Таблица. Графа «Норма для высшей категории качества». Исключить слова: «для высшей категории качества»;
заменить значения: 3,0 на 2,5; 0,4 на 0,3; 1,7 на 1,5;
для показателя «массовая доля спиртов свыше C2i» заменить значение: 1C на 9;
(Продолжение см. с. 52)
графа «Метод испытания». Заменить слова: «По п. 4.3» на «По ГОСТ 26549—85»;
заменить ссылку: ГОСТ 23527—79 на ГОСТ 26592—85;
примечание исключить.
Пункт 2.3. Третий абзац. Исключить слова: «производственных помещений»;
последний абзац изложить в новой редакции: «Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией».
Пункт 3.1. Пятый абзац. Заменить слово: «выработки» на «изготовления»;
Пункт 3.3. Заменить слово: «испытание» на «анализ» (3 раза);
Пункт 4.2. Заменить ссылку: ГОСТ 10515—75 на ГОСТ 26336—82.
Пункты 4.3—4.3.3 исключить.
Пункт 4.4.1 изложить в новой редакции:
«4.4.1. Материалы, реактивы и аппаратура
Силикагель марки АСК по ГОСТ 3956—76, прокаленный в тонком слое в течение 1 ч при 550 °С.
Эфир этиловый технический по ГОСТ 6265—74.
Эфир петролейный марки 40—70.
(Продолжение см. с. 53)
Колонка газохроматографическая — стеклянная трубка диаметром 15—16 мм, высотой 680—700 мм.
Колба КН-2—250 или П-2—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Стакан Н-1— 50 ТС по ГОСТ 25336—82.
Воронка ВД-1ДЗ—100 ХС-1 по ГОСТ 25336—82.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—180 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Баня водная».
Пункт 4.4.2. Второй абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г» на «(результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака)».
Пункт 4.4.3. Последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности Р*=0,95».
Пункт 4.6.1 до слов «Кислота соляная по ГОСТ 3118—77» изложить в новой редакции:
«4.6.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
Колба КН-2—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, раствор концентраций с (Na^SaO^SHaOJ^O,! моль/дм3 (0,1 н.).
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, водный раствор с массовой долей 10 %.
Хлороформ по ГОСТ 20016—74.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, водный раствор с массовой долей 1 %, приготовленный по ГОСТ 4517—75.
(Продолжение см. с, 54)
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202—75 и водный раствор с массовой долей 1 %»;
последний абзац до слов «50 мл воды» изложить в новой редакции: «Йод хлористый, солянокислый раствор концентрации точно 0,!2 моль/дм3 (0,2 н.), готовят следующим образцом. В мерную колбу помещают 11,1 г йодистого калия, 7 г йодноватокислого калия, взвешенные на весах (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака)»;
исключить слова: «1%-ный».
Пункт 4.6.2. Первый абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г» на «записывая результаты взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака»;
последний абзац изложить в новой редакции: «Одновременно в тех условиях и с теми же количествами реактива проводят контрольный опыт».
Пункт 4.6.3. Формула. Экспликацию изложить в новой редакции:
«где Vi —объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
V2 — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;
0,01269 — масса йода, соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;
т — масса навески продукта, г»;
последний абзац. Заменить слова: «для уровня» на «при».
Раздел 5. Заменить ссылку: ГОСТ 1510—76 на ГОСТ 1510—84.
(ИУС № 4 1987 г.)
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.04.91 № 511
Дата введения 01.10.91
Вводная часть. Исключить слова: «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества»;
дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта, кроме требований к внешнему виду, эфирному числу, йодному числу и карбонильному числу, являются обязательными».
Пункты 3.2, 4.1. Заменить ссылку: ГОСТ 2517—-80 на ГОСТ 2517—85. Раздел 4 дополнить пунктом — 4.1а (перед п. 4.1): «4.1а, Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха* рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».
Пункты 4.4.1 (восьмой абзац), 4.6.1 (первый абзац). Заменить ссылку: ГОСТ 24104—80 на ГОСТ 24104—88.
Пункты 4.6.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068’—86; раствор
(Продолжение см. с. 138)
концентрации с (Na2S203-5H20) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83»;
шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 20015—74 на ГОСТ 20015—88; седьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517—75 на ГОСТ 4517—87.
Пункт 4.6.2. Второй абзац. Заменить слово: «серноватистого» на «серноватой стокислого».
Пункт 4.6.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное ОД г 12/Ю0 г, при доверительной вероятности 0,95».
(ИУС № 7 1991 г.)
