БЗ 9-97
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 83 «Фосфатные удобрения»
ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 4 октября 1996 г.)
За принятие проголосовали :
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
|
Республика Белоруссия |
Госстандарт Белоруссии |
|
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
|
Киргизская Республика |
Киргизстандарт |
|
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
|
Российская Федерация |
Госстандарт России |
|
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
|
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
|
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 31 июля 1997 г. № 271 межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.11—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© ИПК Издательство стандартов, 1998
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ Метод определения кадмия
Feed phosphates.
Method for determination of cadmium
Дата введения 1998—01—01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, с массовой долей кадмия не более 410-5 %, и устанавливает метод его определения.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4212—76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометри-
ческого анализа
ГОСТ
ГОСТ
ГОСТ
ГОСТ
ГОСТ
ГОСТ
ГОСТ
ГОСТ
4328—77 Реактивы, натрия гидроокись. Технические условия 4456—75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия 6709—72 Реактивы. Вода дистиллированная
9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия 9293—74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
10398—76 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод опреде
ления содержания основного вещества
ГОСТ 11293—89 Желатин. Технические условия
ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие
технические условия
ГОСТ 24596.0—81 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 24596.1—81 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования — по ГОСТ 24596.0.
4 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ
4.1 Сущность метода
Метод основан на предварительном соосаждении кадмия в твердую фазу в щелочной среде в присутствии солей кальция, последующем растворении осадка в соляной кислоте и полярографи-ровании полученного раствора.
Массовую долю кадмия определяют методом сравнения.
4.2 Аппаратура
Полярограф с автоматической записью полярограмм типа ППТ-1 или другой аналогичный. Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или другому Н Д.
Фильтры обеззоленные «синяя лента» и «белая лента».
Издание официальное
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Баллон стальной.
Редуктор с кислородным манометром.
Палочка стеклянная.
Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.
4.3 Реактивы
Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.
Кислота аскорбиновая пищевая фармакопейная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,17—1,91 г/см3, разбавленная 1:1, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,4 г/см3, разбавленная Г.1, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
Кадмий металлический, ч.д.а., или кадмий сернокислый (3 CdS04-8 Н20) готовят по ГОСТ 4212.
Кальций хлористый 2-водный, раствор массовой долей хлористого кальция 30 % или безводный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., растворы массовой долей гидроокиси натрия 5 и 40 %.
4.4 Подготовка к анализу
4.4.1 Приготовление стандартных растворов
Стандартные растворы кадмия:
Раствор, содержащий 1 мг кадмия в 1 см3, — раствор А, готовят по ГОСТ 4212 или растворением навески, равной 1,0000 г металлического кадмия, в конической колбе при нагревании на электрической плитке до 70—80 °С с 20—25 см3 азотной кислоты, разбавленной водой в соотношении 1:1. Раствор выпаривают до небольшого объема (2—3 см3), приливают 15 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до объема, равного 2—3 см3.
Выпаривание повторяют еще два раза, каждый раз с 5 см3 соляной кислоты до объема 2—3 см3. После естественного охлаждения приливают 50 см3 соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки. Полученный раствор тщательно перемешивают.
Раствор, содержащий 0,001 мг кадмия в 1 см3, — раствор Б, готовят разбавлением раствора А водой в соотношении 1:100 и последующим разбавлением полученного раствора в соотношении 1:10. Раствор Б готовят в день применения.
Примечание — Основное вещество в стандартном растворе кадмия определяют по ГОСТ 4456 и ГОСТ 10398.
4.5 Проведение анализа
Две навески анализируемого продукта, приготовленные по ГОСТ 24596.1, по 4—5 г каждая (для дикальцийфосфата из экстракционной фосфорной кислоты — 10 г), взвешенные с точностью до третьего десятичного знака, помещают в два стакана вместимостью 250 см3, смачивают небольшим количеством воды.
К одной навеске добавляют такое количество стандартного раствора кадмия, чтобы создать концентрацию кадмия, соответствующую НТД на данный конкретный продукт, например:
норма кадмия 410-5 %.
|
Навеска, г |
Объем стандартного раствора кадмия (раствора Б), см3 |
|
4 |
1,6 |
|
5 |
2,0 |
Затем в каждый стакан приливают по 50 см3 раствора соляной кислоты и кипятят 5 мин. Если анализируемая проба не содержит кальция (динатрийфосфат, диаммоний фосфат), то добавляют 5 см3 раствора хлористого кальция.
Раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей гидроокиси натрия 40 % (контроль по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), добавляют 75 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей гидроокиси натрия 5 %, кипятят на электрической плитке в течение 3—5 мин и горячим фильтруют через фильтр «синяя лента» на воронке Бюхнера под вакуумом.
Осадок промывают 100—150 см3 горячей воды, вместе с фильтром переносят в стакан, в котором
велось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см3 раствора соляной кислоты и 30 см3 воды, прибавляют 0,02 г желатина, кипятят в течение 3—5 мин при перемешивании стеклянной палочкой, а затем фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 50 см3. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.
15—20 см3 полученного раствора вносят в полярографическую ячейку, туда же на кончике шпателя вносят 0,1—0,2 г аскорбиновой кислоты, продувают 3—4 мин азотом или аргоном и снимают подпрограмму в переменно-токовом режиме в области потенциалов от минус 0,2 В до минус 1 В на самой высокой чувствительности прибора. Определяют высоту волны полярограммы кадмия с потенциалом полуволн от минус 0,5 до минус 0,65 В (или высоту пика от минус 0,65 до минус 0,70 В) относительно хлорсеребряного или насыщенного каломельного электрода.
Подпрограмму анализируемого раствора снимают не менее трех раз.
Одновременно проводят контрольный опьгг в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без раствора, содержащего кадмий. Если фон загрязнен кадмием, то высоту волны кадмия фона вычитают из высоты волны определяемого раствора.
4.6 Обработка результатов
Массовую долю кадмия X, %, вычисляют по формуле
А С„ 100 V„
у _ _ст_ст_
(Aj – h) т 103’
где А — высота волны (пика) анализируемого раствора, мм;
А, — высота волны (пика) анализируемого раствора с введенным количеством кадмия (раствора Б), мм;
Сст — массовая концентрация стандартного раствора Б, мг/см3, введенная в анализируемый раствор;
Va — объем стандартного раствора Б, введенный в анализируемый раствор, см3;
т — масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1,6-10—5 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,8-10-5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
УДК 661.635:636.087:543.06:006.354 МКС 71.040.40 Л19 ОКСТУ 2109
Ключевые слова: фосфаты кормовые, химический анализ, кадмий
Редактор Т.П. Шашина Технический редактор ЛЛ. Кузнецова Корректор М. И. Першина Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. N° 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 05.11.97. Подписано в печать 21.01.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,50.
Тираж 213 экз. С1128. Зак. 832.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
