ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ФЕРРОХРОМ, ФЕРРОСИЛИКОХРОМ,
ФЕРРОСИЛИЦИЙ,
ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ,
ФЕРРОМАРГАНЕЦ
ЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ
ГОСТ 24991—81 {СТ СЭВ 1967—79)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 669.15—198 : 620.113 : 006.3054 Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОХРОМ, ФЕРРОСИЛИКОХРОМ, ФЕРРОСИЛИЦИЙ, ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ, ФЕРРОМАРГАНЕЦ
Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
Feffochromium, ferrosihcochromium, ferrosilicon, ferrosilicomanganese, ferromanganese. Methods of samphng and sample preparation for chemical and physical-chemical analyses ОКСТУ 0809
ГОСТ
24991-81* *
(СТ СЭВ f 967—79)
Взамен
ГОСТ 20016—74, ГОСТ 20517—75, ГОСТ 20518—75, ГОСТ 22166—76, ГОСТ 22Т67—76
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г. № 4835 срок введения установлен с 01.01,82
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.85 № 4648 срок действия продлен до 01.01.92
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов феррохрома**, ферросиликохрома, ферросилиция, ферросиликомарганца и феррохрома азотированного брикетированного и ферромарганца. Общие требования к отбору и подготовке проб по ГОСТ 17260—80.
Настоящий стандарт соответствует СТ СЭВ 1967—79.
1. ПАРАМЕТРЫ ОПРОБОВАНИЯ
1.1. В зависимости от размера частиц (кусков) в ферросплаве масса точечной пробы должна соответствовать указанной в табл. 1.
Таблица 1
|
Наибольший размер максимальной частицы (куска), мм |
Минимальная масса точечной пробы, кг |
|||||
|
Ферро хром легкодро-бимый |
Ферро- силико- хром |
Ферроси лиций |
Ферроси- ликомар- ганец |
Ферро марганец |
Феррохром азотированный |
|
|
От 100 и более |
8,0 |
5,0 |
8,0 |
8,0 |
8,0 |
|
|
100 |
8,0 |
5,0 |
8,0 |
80 |
8,0 |
10,0 |
|
50 |
4,0 |
3,0 |
3,0 |
4,0 |
4,0 |
—. |
|
20 |
1,5 |
1,0 |
1,0 |
1,5 |
1,5 |
—_ |
|
Ш и менее |
1,0 |
0,5 |
0,5 |
1,0 |
1,0 |
—- |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
’** Феррохром, предназначенный для пробоотбора, подразделяется на легко-дробимый и труднодробимый К легкодробимому относится высоко} I леродистый, часть среднеуглеродистого и азотированный брикетированный феррохром, к тр}д-нодробимому — низкоуглеродистый и часть среднеуглеродистого
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★ * Переиздание (май 1987 г ) с Изменением М 1,
утвержденным в декабре 1985 г (МУС 4—86)
© Издательство стандартов, 1987
1.2, Количество точечных проб в зависимости от массы опробуемого ферросплава должно соответствовать указанному в табл. 2 и 2а.
Таблица 2
о
|
Масса опробуемого ферросплава, т |
Минимальное количество точечных проб |
Погрешность отбора проб (±рот), % |
||||||
|
Феррохром дегкодробимый |
Ферросиличохром |
Ферросили ций |
Ферросиликомаргайец |
Ферро марганец |
||||
|
Хром |
Кремний |
Марганец |
||||||
|
Св. 1000 до 2500 |
28 |
0,30 |
0,30 |
0,34 |
0,34 |
0,25 |
0,28 |
0,38 |
|
» 500 » 1000 |
25 |
0,32 |
0,32 |
0,36 |
0,36 |
0,26 |
0,30 |
0,40 |
|
» 250 » 500 |
23 |
0,33 |
0,33 |
0,38 |
‘ 0,38 |
0,27 |
0,31 |
0,42 |
|
» 100 » 250 |
20 |
0,36 |
0,36 |
0,40 |
0,40 |
0,29 |
0,33 |
0,45 |
|
» 50 » 100 |
18 |
0,38 |
0,38 |
0,42 |
0,42 |
0,31 |
0,35 |
0,47 |
|
» 25 > 50 |
15 |
0,41 |
0,41 |
0,46 |
0,46 |
0,34 |
0,39 |
0,52 |
|
» 10 » 25 |
10 |
0,51 |
0,51 |
0,57 |
0,57 |
0,41 |
0,47 |
0,63 |
|
» 5 » 10 |
8 |
0,57 |
0,57 |
0,64 |
0,64 |
0,46 |
0,53 |
0,71 |
|
» 5 |
6 |
0,65 |
0,65 |
0,73 |
0,73 |
0,53 |
0,61 |
0,$2 |
. 2 ГОСТ 24991—81
Таблица 2а
|
Масса опробуемого феррохрома азотированного, т |
Минимальное количество точечных проб |
Погрешность отбора проб (±{50т), Феррохром азотированный |
|
|
Хром |
Азот |
||
|
Св 5 ДО 8 |
20 |
0ц28 |
0,17 |
|
>3 >5 |
16 |
0,31 |
0,19 |
|
>1 >3 |
12 |
0,36 |
0,22 |
|
» 0,5 » 1 |
8 |
0,44 |
0,27 |
|
» 0,5 |
4 |
0,60 |
0,40 |
(Намеленная редакция, Изм. № 1).
L3 Для труднодробимого феррохрома количество отбираемых кусков должно соответствовать указанному в табл. 3.
Таблица 3
|
Масса опробуемого феррохрома, т |
Минимальное количество кусков |
Погрешность отбора проб, (±Эот), % хрома |
|||
|
Св |
1000 |
ДО |
2500 |
33 |
0,28 |
|
500 |
> |
1000 |
29 |
0,30 |
|
|
» |
250 |
> |
500 |
27 |
0,31 |
|
100 |
250 |
24 |
0,33 |
||
|
50 |
» |
100 |
19 |
0,37 |
|
|
» |
25 |
> |
5G |
16 |
0,40 |
|
> |
10 |
25 |
12 |
0,46 |
|
|
> |
5 |
10 |
9 |
0,53 |
|
|
* |
5 |
7 |
0,60 |
1 4 Для труднодробимого феррохрома масса точечной пробы, взятая от отобранного для контроля куска в виде стружки толщиной 0,1—0,2 мм, должна быть не менее 20 г
1 5 При опробовании упакованного ферросплава количество отбираемых упаковочных единиц должно соответствовать количеству точечных проб, указанному в табл 2, а для труднодробимого феррохрома — количеству кусков, указанному в табл 3 От каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одн> точечную пробу, а для труднодробимого феррохрома — один кусок
2. ОТБОР ТОЧЕЧНЫХ ПРОБ
2 1 Отбор точечных проб — по ГОСТ 17260—80
2 2 Для труднодробимого феррохрома отбор кусков соответствует отбору точечных проб
Точечные пробы от кусков труднодробимого феррохрома должны быть отобраны одним из следующих методов
Метод 1 Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, то точечную пробу в виде стружки берут путем фрезерования, строгания или сверления по всей высоте куска от верхней поверхности до нижней, как показано на черт. 1.
1—верхняя поверхность; 2—фрезерование или строгание; 3—поверхность излома; 4—нижняя поверхность; 5—сверление
Метод 2. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, но толщина куска так велика, что точечную пробу трудно отобрать вышеуказанным способом, то сверление можно проводить перепендикулярно поверхности излома в четырех симметрично расположенных местах. При этом наружная кромка крайних отверстий должна находиться на расстоянии не более 5 мм от верхней и нижней поверхности куска, как показано на черт. 2. Глубина отверстий должна быть одинакова*
Не более 5 1
I—верхняя поверхность; 2—поверхность излома; 3—нижняя поверхность; 4—сверление
Метод 3. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить трудно, то точечную пробу отбирают на произвольно выбранном сечении куска, в произвольно выбранном месте.
2.3. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу согласно требованиям ГОСТ 17260—80.
3. ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Для получения средней лабораторной пробы объединенную пробу измельчают до размера кусков, полностью проходящих через сетку Кя 10 по ГОСТ 3306—70, и сокращают в соответствии с требованиями табл. 4.
3.2. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Количество лабораторных проб должно соответствовать указанному в ГОСТ 17260—80. Максимальный размер частиц в лабораторной пробе должен соответствовать указанному в стандартах на методы химического анализа ферросплавов.
3.3. Для подготовки средней лабораторной пробы из объединенной достаточно три — четыре стадии сокращения. Пример подготовки средней лабораторной пробы дан в справочном приложении 1.
Таблица 4
|
Размер максимальной частицы в пробе, мм |
Минимальная масса сокращенной пробы, кг |
|
10,0 |
15,0 |
|
5,0 |
4,0 |
|
3,0 |
1,5 |
|
1,0 |
0,4 |
|
0,25 |
0,2 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, указанную в табл. 5.
Таблица 5
|
Погрешность подготовки проб (±рц), % |
||||
|
Ферросплав |
Хром |
Кремний |
Марганец |
Азот |
|
Феррохром: легкодробимый |
0,4 |
|||
|
труднодробимый |
0,6 |
— |
— |
— |
|
Ферросиликохром |
0i,4 |
0,4 |
— |
— |
|
Ферросилиций |
— |
0,6 |
— |
■— |
|
Ферросиликомарганец |
— |
0,3 |
0,3 |
— |
|
Ферромарганец |
— |
■— |
0,3 |
— |
|
Феррохром азотированный |
0,40 |
— |
— |
0,40 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБЩАЯ ПОГРЕШНОСТЬ ОПРОБОВАНИЯ
4.1. Общую погрешность опробования, погрешность отбора и подготовки проб, а также погрешность метода анализа устанавливают по содержанию основного компонента, \ казанного в табл. 6.
Таблица 6
|
Ферросплав |
Основные элементы |
|
Феррохром |
Массовая доля хрома |
|
Ферросиликохром |
Массовая доля хрома и кремния |
|
Ферросилиций |
Массовая доля кремния |
|
Ферросилйкомарганец |
Массовая доля кремния и марганца |
|
Ферромарганец |
Массовая доля марганца |
|
Феррохром азотированный |
Массовые доли хрома и азота |
(Измененная редакция, Нзм. № I).
4.2. Исходные данные для расчета параметров опробования даны в справочном приложении 2.
4.3. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать табл. 7 и 8.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Таблица 7
Масса пробуемого ферросплава, т
Св, 1000 до 2500 » 500 » 1000 » 250 » 500 » 100 )) 250 » 50» 100
» 25 » 50 » 10 » 25 > 5» 10
1 5
|
Общая погрешность (±Р0бщ.1; ^ |
|||||||
|
Ферро трудно- дробимый |
хром легко- дробимый |
Ферросиликохром |
Ферро силиций |
Ферросилико- марганец |
Ферромарганец |
||
|
Хром |
Кремний |
Марганец |
|||||
|
0,78 |
0,64 |
0,64 |
0,66 |
0,91 |
0,56 |
0,57 |
0,63 |
|
0,79 |
0,65 |
0,65 |
0,67 |
0,92 |
0,56 |
0,58 |
0,64 |
|
0,79 |
0,66 |
0,65 |
0,68 |
№ |
0,57 |
0,59 |
0,65 |
|
№ |
0,67 |
0,67 |
0,69 |
0,94 |
0,58 |
0,60 |
0,67 |
|
0,82 |
9,68 |
9,68 |
0,70 |
0,95 |
0,59 |
0,61 |
0,69 |
|
0,83 |
0,70 |
0,70 |
0,73 |
0,96 |
0,60 |
0,63 |
0,72 |
|
0,86 |
0,77 |
0,76 |
0,80 |
1,02 |
0,65 |
0,69 |
9,80 |
|
0,91 |
0,8# |
0,80 |
to °о |
1,06 |
0,68 |
0,73 |
0,87 |
|
0,91 |
0,85 |
0,86 |
0,92 |
1,12 |
0,73 |
0,79 |
9,96 |
О
г>
I
*
о
Таблица 8
|
Масса опробуемого ферросплава, т |
Общая погрешность, (±робщ )( % |
|
|
Феррохром азотированный |
||
|
Хром |
Азот |
|
|
Св. 5 ДО 8 |
0,57 |
0,44 |
|
>3 » 5 |
0,59 |
0,45 |
|
» 1 > 3 |
0,62 |
0,47 |
|
» 0,5 » 1 |
0,67 |
0,49 |
|
» 0,5 |
0,78 |
0,58 |
ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное
10 мм
2,8 мм
1,0 мм
0,16 мм
Пример подготовки объединенной пробы
Партия 50 т Размер максимальных кусков 100 мм
*
Проба объединенная 120 кг -^Дробление до минус 10 мм —Грохочение Перемешивание
I
Сокращение до 15 кг (желобчатым делителем 3 раза) if
-^-Дробление до минус 2,8 мм* ir
—Грохочение
I
Перемешивание
Сокращение до 1,9 кг (желобчатым делителем 3 раза)
I
-^Дробление до минус 1,0 мм*
I
—Грохочение
I
Перемешивание
4
Сокращение до 400 г (методом сокращения тачечных проб) -^-Дробление до минус 0,16 мм —Грохочение
i
Перемешивание и сокращение
J 4 4
50 г 50 г 50 г
Три лабораторные пробы для химического анализа
* Одну из стадий допускается опустить
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное
Исходные данные для расчета параметров* опробования
1.1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии’ рассчитывали по ГОСТ 17260—80.
1.2. Неоднородность партии определена экспериментально и указана в табл. 1.
Таблица 1
|
Ферросплав |
Среднее квадратическое отклонение точечными пробами (Cj), % |
между |
||
|
Хром |
Кремний |
Марганец |
Азот |
|
|
Феррохром |
0,8 |
_ |
||
|
Ферросшгикохром |
0,8 |
0,9 |
— |
— |
|
Ферросилиций |
*— |
0,9 |
— |
— |
|
Ферросиликомарганец |
•— |
0,65 |
0,75 |
— |
|
Ферромарганец Феррохром азотиро |
и- |
— |
1.0 |
■ |
|
ванный |
0,62 |
-‘ |
■ |
0,37 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3. Погрешность отбора проб (±р0т) принимали от ±0,3*% для самой большой партии до ±0,7% для самой малой партии, для промежуточных партий* величина р0т определялась путем экстраполяции.
1.4. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб (оп) определено экспериментально и указано в табл. 2.
Таблица 2
|
Ферросплав |
Среднее квадратическое отклонение подготовки проб <сгп), % |
|||
|
Хром |
Кремний |
Марганец |
Азот |
|
|
Феррохром: труднодробимый |
0,3 |
|||
|
легкодробимый |
0,2 |
— |
—. |
— |
|
Ферросиликохром |
0,2 |
0,2 |
— |
— |
|
Ферросилиций |
— |
0,3 |
—. |
— |
|
Ферросиликомарганец |
■— |
0,15 |
0,15 |
— |
|
Ферромарганец |
— |
— |
0,15 |
— |
|
Феррохром азотированный |
0,20 |
— |
— |
0,20 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа (ам) пересчитано из предельного допустимого отклонения между параллельными определениями »по формуле
Ом—<7/2,77,
где d — предельное допустимое отклонение между параллельными определениями;
2,77 — коэффициент пересчета для двух параллельных определений. Величины ам, принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл. 3.
1.6. При изменении технологии выплавки или разливки, методов формирования партий и других факторов исходные данные определяются экспериментально.
Таблица 3 О
|
Ферросплав |
Методы химического анализа |
Максимальное допустимое отклонение между параллельными определениями (а), | |
Среднее квадратическое (< пересчитанное из а для двух параллельных определений |
отклонение метода анализа ул принятое для расчета погрешности (ро6щ) |
||||||
|
Хром |
Крем ний |
Мар ганец |
Азот |
Хром |
Крем ний |
Мар ганец |
Азот |
|||
|
Феррохром |
По ГОСТ 21600.17—83 |
«,№ |
0,162 |
_ |
0,20 |
ВТ, |
. |
|||
|
Ферросиликохром |
По ГОСТ 132011-77 |
0,40Сг |
0,144 |
-J |
– |
0,20 |
— |
— |
— |
|
|
ГОСТ 13201.2-77 |
0,50Si |
— |
0,18 |
– |
— |
0,20 |
— |
— |
||
|
Ферросилиций |
По ГОСТ 13230′,1-81 |
0,60Si |
— |
0,22 |
– |
— |
0,30 |
— |
||
|
Ферросиликомар* |
По ГОСТ 13230.1-81 |
0,50Si |
— |
0,10 |
– |
0,20 |
—* |
— |
||
|
ганец |
(диап. 25-501, Si) |
|||||||||
|
ГОСТ 21876.1-76 |
0,50Мп |
— |
– |
0,18 |
— |
— |
0,20 |
— |
||
|
Ферромарганец |
По ГОСТ 21876.1-76 |
0,50Мп |
— |
– |
0,18 |
— |
0,20 |
— |
||
|
Феррохром азо- |
По ГОСТ 21600,17-83 |
0,40a |
0,144 |
– |
– |
— |
0,15 |
— |
||
|
тированный |
По ГОСТ 21600.6-83 |
0,14 |
0.050 |
Ц05 |
К)
о
3
м
fa
4 О л
(Измененная редакция, Изм, № 1).
18
Редактор С И Бобароькин Технический редактор Э В Мтяй Корректор М М I ерасименко
Сдано в наб 23 06 87 Подп в печ 28 10 87 1,0 уел п л 1,0 уел кр отт 0 56 уч из7* л
Тираж 4000 Цена 3 коя
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер , д 3
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул Мнндауго, 12/14 Зак 3065
Цена 3 коп.
|
Величина |
Единиц» |
||
|
Наименование |
Обозначение |
||
|
международное |
русское |
||
|
ОСНОВНЫ |
Е ЕДИНИ! |
1Ы си |
|
|
■Длина |
метр |
ш |
M |
|
Масса |
килограмм |
kg |
КГ |
|
Время |
секунда |
S |
с |
|
Сила электрического тока |
ампер |
А |
А |
|
Термодинамическая температура |
кельвин |
К |
К |
|
Количество вещества |
моль |
mol |
моль |
|
Сила света |
кандела |
cd |
кд |
|
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ |
|||
|
Плоский угол |
радиан |
rad |
рад |
|
Тепесный угол ! |
[ Стерадиан |
sr |
ср |
ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ
|
Единица |
Выражение через основные н до- |
|||
|
величина |
Обозначение |
|||
|
riaMMeHOvt* ние |
междуна родное |
русское |
полнительные единицы СИ |
|
|
Частота |
герц |
Hz |
Гц |
с-1 |
|
Сила |
ньютон |
N |
Н |
М-КГ С~2 |
|
Давление |
паскаль |
Ра |
Па |
М”_) – кг- с-2 |
|
Энергия |
джоуль |
J |
Дж |
м2-кг с-2 |
|
Мощность |
ватт |
W |
bz |
м’ кг-с-3 |
|
Количество электричества |
кулон |
С |
Кл |
с А |
|
Электрическое напряжение |
вольт |
V |
В |
м^нг-с-1 ■ А~1 |
|
Электрическая емкость |
фарад |
F |
О |
м~2кг~1. с4 А* |
|
Электрическое сопротивление |
ом |
и |
Ом |
м^’кг-с”1 • А“2 |
|
Электрическая проводимость |
сименс |
S |
См |
м-^кг”1 с” Аг |
|
Поток магнитной индукции |
вебер |
wb |
Вб |
м* • кг- с”2 А~’ |
|
Магнитная индукция |
тесла |
т |
Тл |
гг с“2 – А”1 |
|
Индуктивность |
генри |
н |
Гн |
м2 кг-с-2 • А-2 |
|
Световой поток |
люмен |
1т |
ям |
кд * ср |
|
Освещенность |
люкс |
1х |
лк |
м~^ * кд – ср |
|
Активность радионуклида |
беккерель |
Bq |
Бк |
С-1 |
|
Поглощенная доза ионизирую |
грзй |
Gy |
Гр |
м2 – с~~* |
|
щего излучения Эквивалентная доза излучения |
*и«мят ; |
Sr |
3. ] |
1 *2 • «-• |
