Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
Методы определения титана
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of titanium
ОКСТУ 1709
ГОСТ
25278.9-82
Срок действия установлен с 01.07.83
до 01.07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает два метода определения титана:
фотометрический (от 1 до 20%)—для, сплавов (лигатур) на основе циркония, содержащих не более 30% ниобия, и на основе ванадия, содержащих не более 10% хрома;
дифференциальный фотометрический (от 40 до 50%)—для бинарных сплавов ниобий-титан.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0—85.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в тартратно-солянокислом (1,2 моль/дм* 1 2 3 по соляной кислоте) растворе. Гидролиз ниобия предотвращают введением винной кислоты. Ванадий (IV), железо (II), цирконий определению не мешают.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколорпметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 1000°С.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.___
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
Байя водяная.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки без деления на 5, 10 и 15 см3.
Бюретка вместимостью 10 см3.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 см3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 150 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая.
Диантипирилметан, раствор 20 г/дм3: 20 г реагента растворяют в смеси, состоящей из 300 см3 воды, 60 см3 серной кислоты (1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают. (Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагентаг то раствор слегка подогревают до их растворения).
Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.
Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3 титана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 2—4 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 700—800°С до получения прозрачного плава- Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.
Раствор титана (рабочий), содержащий 100 мкг/см3 титана, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700—800°С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. При ожидаемом содержании титана более 10% полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 винной кислоты ц доводят до метки водой.
Для определения титана отбирают 5, 10 и 15 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см3 раствора диантипирилме-
тана, 10 см3 соляной кислоты. Растворы охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическою плотность растворов на фотоэлектроколориметре при Лшах^бОв нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.
Массу титана находят по градуировочному графику.
2.2.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюретки от 1,0 до 6,0 см3 рабочего раствора титана с интервалом в 1,0 см3. Добавляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин и, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см3 раствора диантипирилметана и 10 см3 соляной кислоты. Растворы охлаждают (сначала при комнатной температуре в течение 10—15 мин, по истечении этого времени можно охлаждать растворы в холодной воде, но нельзя допускать резкого охлаждения растворов), доводят до метки водой и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением титана (нулевой раствор). Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при А.шах-508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса титана. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
m-p. Vi
л rrii • Va* VV10 ’
где m — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;
V — вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см3;
Vi—вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см3;
V2—объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см3;
К3—объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;
rti\ —масса навески анализируемой пробы, г.
2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
|
Массовая доля титана, % |
Допускаемые расхождения, % |
|
1,0 |
0,1 |
|
5,0 |
0.4 |
|
10,0 |
0,8. |
|
15.0 |
1,3 |
|
20,0 |
1,7 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в тартратно-солянокислом (1,2 моль/дм3 по соляной кислоте) растворе. Измерение оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг титана. Гидролиз ниобия предотвращают введением винной кислоты.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр СФ-4А или аналогичный прибор.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Баня водяная.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки без деления на 5 см3.
Бюретка вместимостью 10 см3.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 см3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 150 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая,
Диантипирилметан, раствор 20 г/дм3: 20 г реагента растворяют в смеси, состоящей из 300 см3 воды, 60 см3 серной кислоты (1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают, (Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента, то раствор слегка подогревают до их растворения).
Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.
Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3 титана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый ти* гель и сплавляют с 2—4 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 700—800°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.
Раствор титана (рабочий), содержащий 200 мкг/см3 титана, готовят разбавлением стандартного раствора водой в пять раз.
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700—800°С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают 5 см3 раствора, содержащие 2,1—2,5 мг титана, добавляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбу в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см3 раствора диантипирилметана, 10 см3 соляной кислоты. Раствор охлаждают (сначала при комнатной температуре в течение 10—15 мин, по истечении этого времени можно охлаждать раствор в холодной воде, так как нельзя допускать резкого охлаждения растворов), доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при Х=480 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг титана. Массу титана находят по градуировочному графику.
3.2.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят по 10 см3 рабочего раствора титана, содержащего 200 мкг/см3 титана, а затем 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего раствора титана, содержащего 100 мкг/см3 титана (в одну из колб не приливают дополнительно рабочего раствора титана, содержащего 100 мкг/см3 титана), что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 и 2,5 мг титана. Добавляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см3 раствора диантипирилметана, 10 см3 соляной кислоты. Раствор охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов, содержащих от 2,1 до 2,5 мг титана, по отношению к раствору, содержащему 2,0 мг титана на спектрофото
метре при Я, = 480 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса титана. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
Y m- V nii-Vflb *
где т — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;
V — вместимость мерной колбы, см3;
V\—объем аликвотной части раствора, взятой для определения, см3;
гп\ — масса навески анализируемой пробы, г.
3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значении допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
|
1Массовая доля титана, % |
Допускаемые расхождения, % |
|
40,0 |
i,i |
|
45,0 |
1,3 |
|
50,0 |
1,5 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Миекарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, T. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л. Н. Филимонов
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120.
3. Срок проверки — 1993 г.
Периодичность проверки — 5 лет.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 3118—77 |
2.1, 3.1 |
|
ГОСТ 4204—77 |
2.1, 3.1 |
|
ГОСТ 5817—77 |
2.1, 3.1 |
|
ГОСТ 7172—76 |
2.1 |
|
ГОСТ 26473.0—85 |
1.1 |
6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096 7
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).
Изменение № 2 ГОСТ 25278.9—82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана
Принято Межгосударственным Советом по стандартизации» метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2759
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Грузия
Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация
Наименование национального органа стандартизации
Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Белоруссии Грузстандарт
Госстандарт Республики Казахстан Киргизстандарт Молдовастандарт Госстандарт России
Продолжение
|
Наименование государства |
Наименование национального органа стандартизации |
|
Республика Таджикистан |
Т аджикгосстандарт |
|
Туркменистан |
Главная государственная инспекция |
|
Туркменистана |
|
|
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
|
Украина |
Госстандарт Украины |
Вводная часть. Третий абзац изложить в новой редакции: «дифференциальный фотометрический (от 40 до 50 %) — для бинарных сплавов ниобий-титан; (от 20 до 80 %) — для бинарных сплавов галлий-титан».
Раздел 3. Наименование дополнить словами: «в сплавах ниобий-титан».
Стандарт дополнить разделом — 4:
«4. Дифференциальный фотометрический метод определения титана в сплавах галлий – титан
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе. Измерение
оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана. Галлий определению не мешает.
4.1. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы
Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Колбы конические вместимостью 100 см3.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см3.
Пипетки с делениями на 5 и 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Титан металлический по ГОСТ 19807—91 марки ВТ1-00.
Стандартный раствор титана, содержащий 1 мг/см3 титана: 0,1 г металлического титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения навески, затем добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты (до обесцвечивания раствора титана) и продолжают нагревание до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20—30 см3 воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 10—15 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески и далее до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20—30 см3 воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть полученного раствора, содержащую 5—8 мг титана, приливают 2 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см3 перекиси водорода, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при Х= 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана.
Массу титана находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.
4.2.2. Построение градуировочного графика
В четыре мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая пипеткой вводят 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 раствора титана, что соответствует 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 г титана, приливают 2 см3 ортофосфорной кислоты и далее поступают, как описано в п. 4.2.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0—85, п. 16.
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
(iwt + Л ■ ■ И
m-Vx *10 ’
где т{ — масса титана в растворе сравнения, мг;
А — оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;
F — градуировочный фактор;
V — вместимость мерной колбы, см3; т — масса навески анализируемой пробы, г;
Vx — объем аликвотной части раствора, см3.
4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл. 3.
ТаблицаЗ
|
Массовая доля титана, % |
Допускаемые расхождения, % |
|
20,0 |
0,4 |
|
50,0 |
1,1 |
|
80,0 |
1,8 |
(ИУС № 6 1998 г.)
