Получите образец ТУ или ГОСТа за 3 минуты

Получите ТУ или ГОСТ на почту за 4 минуты

ГОСТ 25284.5-95

ГОСТ 25284.5-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

 

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных
металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН
Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
метрологии и сертификации (протокол № 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика
Белоруссия

Госстандарт
Белоруссии

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской
Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. № 204
межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.5-95 введен в действие непосредственно в
качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.5-82

ГОСТ 25284.5-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения кадмия

Zinc alloys.
Methods for determination of cadmium

Дата введения
1998-01-01

1 ОБЛАСТЬ
ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт
распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный,
комплексонометрический и полярографический методы определения кадмия при
массовой доле его от 0,001 до 0,03 % в пробах этих сплавов.

2 НОРМАТИВНЫЕ
ССЫЛКИ

В настоящем
стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1467-93 Кадмий.
Технические условия

ГОСТ
3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79
Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4160-74
Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4204-77
Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77
Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ
9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ
10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная
(трилон Б)

ГОСТ
10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ
18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88
Хлороформ. Технические условия

ГОСТ
25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования
к методам анализа – по ГОСТ 25284.0.

4
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на
растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции кадмия в пламени
ацетилен-воздух при длине волны 228,8 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и
растворы

Атомно-абсорбционный
спектрофотометр.

Кислота азотная
по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1.

Кислота соляная по
ГОСТ
3118, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм3.

Водорода
пероксид по ГОСТ 10929.

Кадмий металлический
по ГОСТ 1467.

Стандартные
растворы кадмия

Раствор А: 0,5 г
кадмия растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты, охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г кадмия.

Раствор Б: 10 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют
10 см3 раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают
водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г кадмия.

Раствор В: 10 см3
раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют
10 см3 раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают
водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,00001 г кадмия.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью
300 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты,
разбавленной 1:1. После прекращения реакции растворения добавляют 1 см3 пероксида
водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.2 При
массовой доле кадмия свыше 0,01 % из раствора, полученного в соответствии с 4.3.1,
отбирают аликвотную часть 25 см3, помещают в мерную колбу
вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.3 Для
построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50
см3 каждая вводят 1,0; 3,0; 6,0; 9,0; 12,0 и 15,0 см3
стандартного раствора В. В каждую колбу добавляют по 5 см3 раствора
(2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают водой до метки и
перемешивают. Раствор, в который не добавлен кадмий, служит раствором
контрольного опыта.

4.3.4
Растворы пробы, полученные в соответствии с 4.3.1 и 4.3.2,
контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют
в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию кадмия при длине волны
228,8 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции
и соответствующим им значениям массовой концентрации строят градуировочный
график в координатах: значение атомной абсорбции – массовая концентрация, г/см3.

Массовую концентрацию кадмия в растворе пробы
и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.4 Обработка результатов

4.4.1
Массовую долю кадмия X, %,
вычисляют по формуле

                                                     (1)

где с1
– массовая концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному
графику, г/см3;

с2
массовая концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по
градуировочному графику, г/см3;

V = 50
объем раствора пробы, подготовленного для измерения атомной
абсорбции кадмия, см3;

т – масса навески пробы или масса навески в аликвотной части
раствора пробы, г.

4.4.2
Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не
должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений,
приведенных в таблице 1.

Таблица
1

В процентах

Массовая доля кадмия

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений кадмия

результатов анализа кадмия

От    0,001     до    0,003   включ.

0,00025

0,0005

Св.   0,003     »      0,01       »

0,0006

0,0012

  »     0,01       »      0,03       »

0,0008

0,0017

5
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в растворе
серной кислоты, отделении кадмия от остальных мешающих компонентов в виде
тетрабромкадмионата диантипирилметана и титровании кадмия динатриевой солью
этилендиаминтетрауксусной кислоты в присутствии кислотного хрома темно-синего.

5.2 Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:6, и
раствор 0,05 моль/дм3.

Диантипирилметан по нормативной
документации.

Калия бромид по ГОСТ 4160, раствор 100 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 2:3.

Промывная жидкость I, содержащая 10 см3 серной
кислоты, 20 г бромида калия и 10 г диантипирилметана в 1 дм3 воды.

Промывная жидкость II, содержащая 10 см3 соляной
кислоты, 5 г бромида калия и 3 г диантипирилметана в 1 дм3 воды.

Кадмий по ГОСТ 1467.

Стандартный раствор кадмия

0,2248 г растертого в
порошок кадмия растворяют в 20 см3 серной кислоты с добавкой
нескольких капель азотной кислоты, упаривают до паров оксида серы (IV), охлаждают, растворяют
осадок в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят
до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора
содержит 0,0002248 г кадмия.

Кислотный хром темно-синий по нормативной
документации, раствор 5 г/дм3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон
Б) по ГОСТ
10652, раствор 0,002 моль/дм3: 7,44 г соли растворяют в воде,
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до
метки водой и перемешивают. Затем 100 см3 полученного раствора
трилона Б помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до
метки водой и перемешивают.

Для установления массовой концентрации
раствора трилона Б 20 см3 стандартного раствора кадмия помещают в
коническую колбу, добавляют 100 см3 воды, устанавливают аммиаком рН
10, добавляют 3 капли кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона
Б до перехода розовой окраски в сине-фиолетовую.

Массовую концентрацию Т трилона Б,
выраженную в граммах кадмия в 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

                                                                                         (2)

где 0,0002248 – массовая концентрация кадмия в стандартном
растворе, г/см3;

Vобъем
(20 см3) стандартного раствора кадмия, см3;

V1объем
раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.

5.3 Проведение анализа

Навеску сплава массой 10 г растворяют в 50
см3 раствора серной кислоты (1:6) сначала на холоде, а затем при
нагревании. Нерастворившуюся губчатую медь отфильтровывают через фильтр средней
плотности («белая лента»). Осадок на фильтре промывают 3 – 4 раза горячей
водой. Фильтрат и промывные воды, объем которых не должен превышать 70 – 80 см3,
нагревают до кипения, добавляют 0,5 г диантипирилметана, после растворения
которого добавляют 20 см3 предварительно нагретого до 70 °С раствора
бромида калия и оставляют на 3 – 4 ч для осаждения комплексного соединения
кадмия.

Осадок в виде блестящих шелковистых игл
отфильтровывают через два фильтра средней плотности и переосаждают для более
полного отделения от солей цинка. Для этого растворяют осадок на фильтре
горячим раствором (0,05 моль/дм3) серной кислоты, собирают раствор в
стакан, в котором проводили осаждение, нагревают раствор до кипения, добавляют
0,5 г диантипирилметана, 15 см3 горячего раствора бромида калия и
оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают через двойной фильтр средней
плотности, промывают стакан и осадок на фильтре 4 – 5 раз (по 3 – 4 см3)
промывной жидкостью I,
затем 2 раза промывают жидкостью II.

Осадок растворяют на фильтре в 50 см3
раствора аммиака (2:3), собирают раствор в коническую колбу вместимостью 250 см3,
нагревают до кипения, обмывают стенки колбы водой, добавляют 3 – 4 капли
кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода розовой
окраски в сине-фиолетовую.

При массовой доле кадмия менее 0,02 % для
титрования используют микробюретку.

5.4 Обработка результатов

5.4.1
Массовую долю кадмия X, %,
вычисляют по формуле

                                                                                                (3)

где Т – массовая концентрация трилона Б, выраженная в
граммах кадмия в 1 см3 раствора, г/см3;

Vобъем
раствора трилона Б, израсходованного на титрование раствора пробы, см3;

т – масса навески пробы, г.

5.4.2
Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не
должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных
в таблице 1.

6 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ
МЕТОД

6.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в
соляной кислоте, отделении меди при помощи салицилальдоксима и полярографическом
определении кадмия в пределах потенциалов от минус 0,5 до минус 0,9 В по
отношению к насыщенному каломельному электроду.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор
1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калия перхлорат по нормативной
документации, раствор, насыщенный при комнатной температуре.

Этанол ректификованный технический – по ГОСТ
18300.

Салицилальдоксим по нормативной
документации, раствор: 4 г салицилальдоксима растворяют в 40 см3
этанола и, перемешивая, добавляют 50 см3 воды, нагретой до 80 °С.

Раствор для промывания: 5 см3
раствора салицилальдоксима разбавляют водой до объема 1 дм3.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Кадмий металлический по ГОСТ 1467.

Стандартные растворы кадмия

Раствор А: готовят в соответствии с 4.2.

1 см3 раствора
А содержит 0,001 г кадмия.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.

1 см3 раствора
Б содержит 0,0001 г кадмия.

6.3 Проведение анализа

Навеску сплава массой 5 г помещают в
стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 50 см3
раствора соляной кислоты. После растворения добавляют 5 см3
пероксида водорода и выпаривают до сиропообразного состояния.

При массовой доле меди до 0,05 % добавляют
5 см3 воды, встряхивают до полного растворения солей, переносят в
мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают водой до метки и
перемешивают. При массовой доле меди свыше 0,05 % добавляют 125 см3
воды и нагревают до полного растворения солей. В зависимости от массовой доли
меди добавляют 10 – 15 см3 раствора салицилальдоксима и оставляют на
30 мин., периодически перемешивая раствор.

Осадок фильтруют и промывают несколько раз
раствором для промывания. Фильтрат выпаривают до объема 30 см3,
переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, промывая
стакан 20 см3 воды, и экстрагируют дважды, добавляя по 25 см3
хлороформа и встряхивая каждый раз по 1 мин. Органический слой отбрасывают, а
водный слой переносят в стакан вместимостью 100 см3 и выпаривают до
сиропообразного состояния. Добавляют 2,5 см3 раствора перхлората
калия, стакан накрывают часовым стеклом и выпаривают до сиропообразного
состояния. Добавляют еще 2,5 см3 перхлората калия и вновь выпаривают
до сиропообразного состояния. Затем снимают часовое стекло, ополаскивают его
водой, добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до
сиропообразного состояния.

Вновь добавляют
5 см3 соляной кислоты и повторяют выпаривание. Добавляют 5 см3
воды, встряхивают до полного растворения, переносят в мерную колбу вместимостью
25 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Часть раствора
переносят в ячейку полярографа, продувают азотом в течение 10 мин. и
регистрируют волну в пределах потенциалов от минус 0,5 до минус 0,9 В по
отношению к каломельному электроду. Параллельно проводят анализ пробы, добавив
к раствору такой объем стандартного раствора, чтобы высота волны, соответствующая
этой добавке (Н h), находилась в
пределах 0,8 – 1,2 высоты волны анализируемой пробы.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю кадмия X,
%, вычисляют по формуле

                                                                                           (4)

где h – высота волны кадмия в растворе пробы, мм;

H – высота волны
кадмия в растворе пробы с добавкой стандартного раствора, мм;

m1 – масса добавки кадмия, г;

т – масса навески
пробы, г.

6.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и
результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной
вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.

 

Ключевые слова: цинковые
сплавы, кадмий, атомно-абсорбционный метод, длина волны, комплексонометрический
метод, трилон Б, полярографический метод

СОДЕРЖАНИЕ

1 область применения. 1

2 нормативные ссылки. 1

3 общие требования. 2

4 атомно-абсорбционный метод. 2

5 комплексонометрический метод. 3

6 полярографический
метод. 5

 

 

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Атомно-абсорбционный метод

5 Комплексонометрический метод

6 Полярографический метод

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Николай Иванов

Эксперт по стандартизации и метрологии! Разрешительная и нормативная документация.

Оцените автора
Все-ГОСТЫ РУ
Добавить комментарий