УДК 661.721:546.13.06:006.354 Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения хлора
ГОСТ
25742.6—83
Methanol poison, technical Method of chlorine determination
(CT СЭВ 3810 -82)
ОКСТУ 2409
Дата введения 01.01.85
Настоящий стандарт распространяется на технический метанол-яд и устанавливает фотометрический метод определения хло-
Сущность метода заключается во взаимодействии хлоридов с азотнокислым серебром с образованием труднорастворимого хлорида серебра с последующим измерением степени помутнения раствора на фотоэлектроколориметре.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 3810—82 в части фотометрического метода.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы Колориметр фотоэлектрический, лабораторный, с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и светофильтром с Х = 490 нм; рабочая длина кювет 50 мм.
Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г или
ВЛЭ-200 г.
Баня водяная.
Электроплитка.
Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.
Колба Кн-1—250—29/32 ТХС, П-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Холодильник ХШ-1—300(400)—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82. Пипетки градуированные вместимостью 1, 2 и 5 см3.
ра.
1. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
Цилиндр 1(3) —100—2 по ГОСТ 1770—74.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации с (AgNC^) =0,1 молъ/дм3, готовят по ГОСТ 25794.3—83.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79. х, ч,, раствор с массовой долей 20 %.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью не менее 1,4 г/см3.
Рабочий раствор с концентрацией хлора 0,01 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212—76 с последующим разбавлением в 100 раз.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
1.2. Проведение анализа
В коническую колбу помещают 100 см3 анализируемого метанола и 1 см3 раствора углекислого натрия. Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и ставят на кипящую водяную баню на 20—25 мин. Затем снимают холодильник и упаривают раствор до 3—5 см3, добавляют 25—30 см3 дистиллированной воды, 1 см3 азотной кислоты и кипятят на электроплитке 10 мин для удаления двуокиси углерода.
Одновременно готовят раствор с известкой концентрацией хлора. Для этого в другую коническую колбу или’ стакан помещают 25—-30 см3 дистиллированной воды, 1 см3 раствора углекислого натрия, 3 см3 рабочего раствора с концентрацией хлора 0,01 мг/см3, 1 см3 азотной кислоты и кипятят 10 мин.
Остывшие растворы переносят в мерные колбы, добавляют по 1 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят водой до метки, хорошо перемешивают и через 20 мин замеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим (или нейтральным) светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве контрольного раствора используют дистиллированную воду.
1.3. Обработка результатов
Массовую долю хлора (А) в процентах вычисляют по формуле
£МУ0,0Ы00 _ D^lMOJOpf 3
где D — оптическая плотность анализируемого раствора;
Vc — объем раствора с известной концентрацией хлора, взятый для анализа, см3;
0,01 — концентрация хлора в рабочем растворе, мг/см3;
Dc — оптическая плотность раствора с известной концентрацией хлора;
V — объем анализируемой пробы, см3;
p*4—плотность анализируемого метанола, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00002 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности Р —0,95.
Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма.
1.1—1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 2. (Исключен, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
И. А. Рыжак, А. Б. Сухомлинов, Н. С. Безгубенко, 3. И. Сухарева, Г. Д. Позигун
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.11.83 № 5609
3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 3810—82
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 83—79 |
1 1 |
ГОСТ 1277—75 |
1 1 |
ГОСТ 1770—74 |
1 1 |
ГОСТ 4212—76 |
1 1 |
ГОСТ 4461—77 |
1 1 |
ГОСТ 6700—72 |
1 1 |
ГОСТ 25336—82 |
1 1 |
ГОСТ 25794 3—83 |
1 1 |
5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4—93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4—91)