БЗ 4-92/362
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПОЧВЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА И КАЛИЯ ПО МЕТОДУ ЭГНЕРА—РИМА—ДОМИНГО
(АЛ — МЕТОД)
ГОСТ 26208—91
Издание официальное
о
со
о.
см
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
УДК 631.42:006.354 Группа С09
государственный стандарт союза ССР
почвы
Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима-Доминго (АЛ — метод)
Soils. Determination of mobile compounds of phosphorus and potassium by Egner-Ri-em-Domingo method (AL-method)
ОКСТУ 9709
ГОСТ
26208—91
Дата введения 01.07.93
Настоящий стандарт устанавливает метод определения соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны Прибалтики.
Метод основан на извлечении фосфора и калия из почвы буферным раствором с pH-3,7, соедржащим молочную и уксусную кислоты и уксуснокислый аммоний, при отношении почвы к раствору 1:20 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия — на пламенном фотометре.
Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р=0,95 составляют в процентах:
30 — при массовой доле Р205 в почве до 20 млн-1;
20 — св. 20 млн-1;
20 — при массовой доле К2О в почве до 20 млн-1;
15 — св. 20 до 50 млн-1;
10 — св. 50 млн-1.
Общие требования к проведению анализов — по ГОСТ 29269.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 — в зависимости от целей исследований.
Издание официальное
(£) Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Ф отоэлектроколориметр.
Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутун-воздух и сетевой газ-воздух.
pH-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 pH.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 мин-1, ротатор-взбалтыватель с вращением под углом 45° или встряхиватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин-1.
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см3 для приготовления вытяжки и фильтрования суспензий.
Воронки.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см3 экстрагирующего раствора.
Пипетка или дозатор для отмеривания 5 см3 проб растворов сравнения и анализируемых вытяжек,
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 50 см3 для окрашивания вытяжек.
Колбы мерные вместимостью 250 см3 и 1 дм3.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 20 см3 воды.
Бюретка или дозатор для отмеривания 3 см3 реактива Б.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Кислота аскорбиновая.
Калий сурьмяновиннокислый, ч., раствор концентрации 5 г/дм3.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Кислота молочная, раствор с массовой долей 40 или 80 %, не содержащая фосфора и калия.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованный раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм3, приготовленный по ГОСТ
25794.1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (V2H2SO4) = 10 моль/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6—09 5360—88, раствор концентрации 10 г/дм3 в этаноле.
Вода дистиллированная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора
3.1.1. Определение концентрации молочной кислоты
5 см3 раствора молочной кислоты с массовой долей 40 или 80 % разбавляют водой в мерной колбе до 100 см3. В три конические колбы отбирают по 5 см3 разбавленного раствора молочной кислоты, прибавляют по 50 см3 воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (№ОН) = =0,1 моль/дм3 до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычислений используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Исходную концентрацию молочной кислоты (с), моль/дм3, вычисляют по уравнению
c—=cr V-4,
где С\ — концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм3;
V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный па титрование, см3;
4 — коэффициент, учитывающий разбавление исходного раствора молочной кислоты и объем разбавленного раствора, отобранный для титрования, см3.
3.1.2. Приготовление запасного экстрагирующего раствора (77,0+0,1) г уксуснокислого аммония растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 175 см3 уксусной кислоты и 1 моль молочной кислоты. Объем исходного раствора молочной кислоты (V), дециметров кубических, содержащий 1 моль вещества, вычисляют по уравнению
И= —,
с
где 1-—количество молей молочной кислоты, необходимое для приготовления 1 дм3 экстрагирующего раствора; с■—концентрация исходного раствора молочной кислоты, установленная титрованием, моль/дм3.
Раствор хранят не более 1 мес.
3.1.3. Приготовление рабочего экстрагирующего раствора
В день проведения анализа запасной экстрагирующий раствор разбавляют водой в 10 раз.
3.2. Приготовление окрашивающего реактива
3.2.1. Приготовление реактива А
(20,0 + 0,1) г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см3 воды при слабом нагревании и охлаждают.
К 450 см3 раствора серной кислоты концентрации с (1/2H2S04):= -10 моль/дм3 прибавляют 100 см3 раствора сурьмяновинпокисло-го калия концентрации 5 г/дм3.
Приготовленные растворы смешивают и разбавляют водой до 1 дм3.
Раствор храпят в склянке из темного стекла.
3.2.2. Приготовление реактива Б
(1,50^0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см3 реактива А, приготовленного по п. 3.2.1.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3. Приготовление раствора с концентрацией Р2О5 и К20 1 г/дм3
(1,918 + 0,001) г однозамешенного фосфорнокислого калия и (0,532 + 0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.
Раствор храпят не более 1 года.
3.4. Приготовление раствора с концентрацией Р205 и К20 0,1 г/дм3
10 см3 раствора, приготовленного по п. 3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки водой.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.5. Приготовление серии растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают указанные
в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.4, прибавляют по 10 см3 запасного экстрагирующего раствора, приготовленного по п. 3.1.2, и доводят объем до метки водой.
Таблица 1
|
Номер раствора сравнения |
|||||||
|
Характеристика раствора |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Объем раствора, приготовленного по п. 3.4, см3 |
0 |
2,5 |
1 5,0 |
10 |
15 |
20 |
25 |
|
Концентрация P20s и К2О в растворах сравнения, г/дм3 |
0 |
0,0025 |
0,005 |
0,010 |
0,015 |
0,020 |
0,025 |
|
Массовая доля Р2О5 и КгО в почве, млн-1 |
0 |
50 |
100 |
200 |
300 |
400 |
500 |
Растворы готовят в день проведения анализа.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.
4.1. Приготовление вытяжки из почвы Пробы почвы массой (5,0±0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 100 см3 рабочего экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 4 ч. Затем суспензии фильтруют через двойные бумажные фильтры.
4.2. Определение фосфора
Отбирают по 5 см3 растворов сравнения и фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по 20 см3 воды. Затем прибавляют па 3 см3 реактива Б. Окрашенные растворы фотометрнруют не ранее чем через 10 мин после прибавления реактива Б. Фотомет-рирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения N1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600—750 нм.
4.3. Определение калия
Калий определяют на пламенном фотометре, используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 766— 770 нм.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Содержание Р205 и КгО в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика — по ГОСТ 29269.
5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2 и 3.
Таблица 2 Таблица 3
|
Массовая доля Р?05 в почве, млн—1 |
Допускаемые отклонения, % |
Массовая доля ЮО в почве, млн-1 |
Допускаемые отклонения, % |
|
До 20 |
30 |
До 20 |
20 |
|
Св. 20 до 50 |
20 |
Св. 20 до 50 |
15 |
|
» 50 |
15 |
» 50 |
10 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»
РАЗРАБОТЧИКИ
Л. М. Державин, С. Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н. В. Соколова, А. Н. Орлова, В. Н. Сухарева, К. А. Хабарова, М. И. Федотова, К. Ю. Матусявичюс, Э. А. Плюпелите
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389
3. Срок проверки — 1996 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 26208—84
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
|
ГОСТ 17.4.3.01—83 |
1 |
|
ГОСТ 17.4.4.02—84 |
1 |
|
ГОСТ 61—75 |
2 |
|
ГОСТ 3765—78 |
2 |
|
ГОСТ 4198—75 |
2 |
|
ГОСТ 4204—77 |
2 |
|
ГОСТ 4234—77 |
2 |
|
ГОСТ 4328’—77 |
2 |
|
ГОСТ 12026—76 |
2 |
|
ГОСТ 18300—<87 |
2 |
|
ГОСТ 25794.1—83 |
2 |
|
ГОСТ 28168—89 |
2 |
|
ГОСТ 29269—91 |
Вводная часть, 5.1 |
|
ТУ 6—09—5360—88 |
2 |
Редактор Т. И. Василенко Технический редактор В. Н. Малькова Корректор Л. С. Черноусова
Сдано в наб. 16.03.92. Подп, к печ. 20.07.92. Уел. п. л. 0,5. Уел. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. л. 0,40. Тираж 453 экз.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопоесненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1072
