ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕЗИНЫ, ПОЛИМЕРНЫЕ ЭЛАСТИЧНЫЕ МАТЕРИАЛЫ, ПРОРЕЗИНЕННЫЕ ТКАНИ И ТКАНИ С ПОЛИМЕРНЫМ ЭЛАСТИЧНЫМ

ПОКРЫТИЕМ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОПЛИВОПРОНИЦАЕМОСТИ

ГОСТ 27896-88

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 678.01.001.4:006.354    Группа    Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕЗИНЫ, ПОЛИМЕРНЫЕ ЭЛАСТИЧНЫЕ МАТЕРИАЛЫ, ПРОРЕЗИНЕННЫЕ ТКАНИ И ТКАНИ С ПОЛИМЕРНЫМ ЭЛАСТИЧНЫМ ПОКРЫТИЕМ

Методы определения топливопроницаемости

Rubbers, polymer elastic materials, rubberized and elastic polymer coated fabrics. Methods for determination of fuel permeability

ОКП 2509

Срок действия с 01.07.90 до 01.07.9S

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на резины, полимерные эластичные материалы, прорезиненные ткани, ткани с полимерным эластичным покрытием (далее — ткани) и изделия из них и устанавливает гравиметрический и газохроматографический методы определения проницаемости топлив (дизельных, реактивных), бензинов, индивидуальных жидких углеводородов и их смесей.

Сущность гравиметрического метода заключается в определении изменения массы испытуемой среды, прошедшей через образец материала за определенное время, газохроматографического— в концентрировании испытуемой среды, продиффундировав-шей через материал за определенное время, на сорбенте с последующей термической десорбцией и количественном определении методом газовой хроматографии.

Гравиметрический метод применяют, если проницаемость среды превышает 4 г*м“²‘Сут^-1, газохроматографический — если проницаемость среды менее 4 г*м”²-сут“^!.

Погрешность каждого из методов составляет ±10% полученного значения при доверительной вероятности Р=0,95.

.Методы предназначены для контрольных и исследовательских испытаний.

1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Образцы для испытания должны иметь форму круга. Диаметр образца определяется посадочным местом диффузионной ячейки.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989

ГОСТ 27896-88 С. 11

2)    толщину образца;

3)    число образцов, взятых для испытания;

4)    условия испытания (температуру, выбранную среду);

5)    общую продолжительность испытания;

6)    проницаемость или коэффициент проницаемости каждого образца за время испытания;

7)    обозначение настоящего стандарта.

5.2. Г а з ох р о м а тогр а ф и ч ес ки й метод

5.2.1.    Определяют площадь пика продиффундировавшей среды по хроматограмме.

Площадь пика можно определять тремя способами:

1)    с помощью интегратора типа И-02 и аналогичных ему;

2)    при правильной форме пика — расчетным способом, как площадь треугольника (произведение высоты пика на ширину его на половине высоты);

3)    при неправильной форме пика (раздвоение или ярко выраженный десорбционный хвост) — взвешиванием вырезанного по контуру пика.

5.2.2.    Проницаемость среды (Я_га3охр) г •м~²-сут~¹ вычисляют по формуле

(3)

где К — коэффициент калибровки хроматографа, см (см³/г), определение К приведено в приложении 3; q— площадь пика продиффундировавшей среды при хроматографировании анализируемой пробы среды, см² (г); q—плотность исследуемой среды, г/см³;

5—площадь рабочей поверхности образца, см²; т—время накапливания на сорбенте продиффундировавшей среды, с;

А—коэффициент пересчета, равный 8,64-10⁸.

5.2.3. Для резин и полимерных эластичных материалов коэффициент проницаемости Р_Эф в г-см-‘-с”¹ вычисляют по формуле

,    K-q-1-p

^9ф~    5-т

где К—коэффициент калибровки хроматографа, см (см³/г) (определение К приведено в приложении 3); q —площадь пика продиффундировавшей среды при хроматографировании анализируемой пробы, см² (г);

I—толщина образца, см;

о—’Плотность исследуемой среды, г/см³;

о —площадь контактирующей поверхности (посадочного

С. 12 ГОСТ 27896-88

т — время накапливания на сорбенте продиффундировавшей среды, с.

5.2.4.    Определяют коэффициент диффузии и коэффициент селективности в соответствии с приложениями 2 и 4.

5.2.5.    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов испытаний всех образцов, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать ±15%.

5.2>6. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

1)    наименование испытуемого образца и дату его изготовления;

2)    толщину образца;

3)    число образцов, взятых для испытания;

4)    условия испытания (температуру, выбранную среду);

5)    общую продолжительность испытания;

6)    проницаемость, коэффициент проницаемости.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Во время проведения испытаний в помещении должно находиться не менее двух человек.

6.2.    Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией и средствами для тушения пожара.

6.3.    Термостаты должны находиться в отдельном помещении или в вытяжном шкафу.

6.4.    Аппаратура должна быть заземлена.

6.5.    При включенной аппаратуре не допускается проводить ее ремонт.

6.6.    Содержание паров углеводородов в помещении не должно превышать предельно допустимых концентраций, установленных ГОСТ 12.1.005-76.

6.7.    Работы с диффузионными ячейками должны проводиться в вытяжном шкафу.

6.8.    Для испытаний при повышенных температурах диффузионная ячейка в термостате должна быть установлена на металлическом поддоне любой конструкции.

6.9.    При проведении испытаний необходимо соблюдать правила пожарной безопасности.

6.10.    Работающие должны быть обеспечены резиновыми перчатками.

С. 14 ГОСТ 27896-88

Черт. 9

2.    Графическая зависимость, указанная на черт. 7, должна содержать пять точек, на черт. 8 — четыре точки. Нестационарный процесс на чертежах показан линией h—а. Стационарный процесс — в виде прямой линии а—с.

3.    На черт. 9 показана графическая зависимость, когда стационарный процесс не устанавливается и потеря массы среды в единицу времени определяется максимальным значением (точка е).

4.    Если вид полученной графической зависимости не соответствует черт. 7—9, то условия испытаний выбраны неверно.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТА ДИФФУЗИИ ДЛЯ РЕЗИН И ПОЛИМЕРНЫХ ЭЛАСТИЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ

ГОСТ 27896-88 С. 15

Графическая зависимость анализа продиффундировавшей среды

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТА КАЛИБРОВКИ ХРОМАТОГРАФА

Детектор хроматографа калибрзчот в условиях, аналогичных процессу измерения коэффициента проницаемости Р_э$ выбранной среды. Проницаемость среды (или испытуемого топлива) определяют следующим образом:

включают хроматограф;

концентратор присоединяют к хроматографу, активируют (п. 4.2.6 настоящего стандарта) и охлаждают до температуры (23±5)°С;

микрошприцем МШ-10 вводят дозированные объемы (0,0002—0,0020) см³ испытуемой среды в концентратор;

десорбцию, хроматографирование введенной пробы, а также обработку хроматографических пиков проводят в соответствии с пп. 4.2.10 и 5.2.1.

Детектор хроматографа калибруют не менее трех раз.

Строят график зависимости q=f (V),

где V—объем введенной в хроматограф пробы среды, см³;

q — площадь десорбционного пика, соответствующая его введенной пробе, см^ (г).

Коэффициент калибровки (К) в см (см³/г) вычисляют по формуле

V

К=-.    (б)

ч

Коэффициент калибровки необходимо проверять при замене диаграммной ленты, изменении расхода компонентов горючей смеси (водорода, воздуха) для детектора ионизации в пламени.

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор О. Я. Никитина Корректор Е. А. Богачкова

Сдано в наб. 19.12.88 Подл, в печ, 24.02.89 1,25 уел. л. л. 1,25 уел, кр.-отт. 0,92 уч.-изд. л,. Тир. 9 000    Цела    5    к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Твп. «Аосковскнй вечатнкк», Москва, Лялки вер., в, Зак, 1354

С. 2 ГОСТ 27896-88

Образцы вырезают вручную или вырубают цилиндрическим штанцевым ножом не ранее, чем через 16 ч после вулканизации. Для заготовки образцов из изделий выбирают ровный участок.

Поверхность образцов должна соответствовать требованиям ГОСТ 269-66.

1.2.    Толщина образцов из тканей и изделий должна быть 0,1—3,0 мм, из резин и полимерных эластичных материалов — (2,0±0,2) мм.

1.3.    Толщину каждого образца измеряют в пяти точках, равномерно расположенных на образце. За толщину образца принимают среднее арифметическое полученных измерений. Толщина испытуемых образцов не должна отличаться между собой более чем на 10%.

1.4.    Количество испытуемых образцов должно быть не менее трех.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1.    Гравиметрический метод

2.1.1.    Ячейка диффузионная (черт. 1), изготовленная из материала, стойкого к действию топлив (сплава из алюминия, легированной или нержавеющей стали).

Диффузионная ячейка состоит из цилиндрического металлического стакана с промежуточным кольцом и зажимной втулкой.

Диффузионная ячейка для гравиметрического метода

Черт. 1

ГОСТ 27896-88 С. 3

В верхней части стакана имеется внутренняя резьба, на которую навинчивается зажимная втулка.

Допускается использовать ячейки других конструкций, обеспечивающие проведение испытаний в выбранных условиях.

Масса диффузионной ячейки с испытуемой средой и образцом не должна превышать 250 г.

2.1.2.    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88: для диффузионной ячейки массой менее 200 г — 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, для диффузионной ячейки массой более 200 г — 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

2.1.3.    Цилиндр мерный вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770—74.

2.1.4.    Толщиномер по ГОСТ 11358-74 индикаторный ручной марки ТР 10—60 с ценой деления 0,01 мм, погрешность ±0,018 мм.

2.1.5.    Термостат, обеспечивающий температуру испытаний в рабочем объеме с предельной допускаемой погрешностью ±1°С и не имеющий открытых нагревательных элементов, соприкасающихся с испытуемой средой.

2.1.6.    Эксикатор.

2.2. Г а з о х р о м а то г р а ф и ч е с к и й метод

2.2.1.    Ячейка диффузионная, изготовленная из материалов, обладающих коррозионной стойкостью к действию испытуемых сред (черт. 2).

Допускается использовать ячейки других конструкций, обеспечивающие проведение испытаний в выбранных условиях.

2.2.2.    Хроматограф газовый по нормативно-технической документации, с детектором ионизации в пламени в комплекте с пенным расходомером и вентилем тонкой регулировки.

2.2.3.    Устройство для ввода пробы в хроматограф.

2.2.3.1.    Концентратор (черт. 3).

2.2.3.2.    Термоячейка, состоящая из корпуса, изготовленного из асбоцемента или кварцевой трубки, и нагревательного элемента из нихрома диаметром 0,5 мм сопротивлением 12 Ом с предельным отклонением ±1,2 Ом, обеспечивающего нагрев до (500±30)°С (черт. 4).

2.2.3.3.    Трансформатор напряжения (220, 11 В).

2.2.3.4.    Игла инъекционная № 0625.

Устройство для ввода пробы присоединяют к хроматографу в соответствии со схемой, приведенной на черт. 5.

2.2.4.    Колонка хроматографическая по ГОСТ 16285-80 длиной 1 м, внутренним диаметром 3—4 мм.

2.2.5.    Сита по ГОСТ 6613-86 с сеткой № 0,2—0,5.

2.2.6.    Микрошприц МШ-10 вместимостью 0,01 см³.

2.2.7.    Секундомео по ГОСТ 5072-79, 3-го класса точности.

С. 4 ГОСТ 27896-88

Диффузионная ячейка для газохроматографического метода

1 — верхняя камера; 2— гайка; 3 — прокладка: 4—болт; 5, 6 — при*» жимные диски; 7 — металлическое кольцо; 8 — образец; 9 — нижняя ка*

мера; /0 — ниппель

Черт. 2

Концентратор

/

1 — отверстие для ввода газа; 2—- слой сорбента; 5 — тампон иэ металлической сетки или стекловаты

Черт. 3

ГОСТ 27896-88 С. 5

Термоячейка

У —корпус; 2 — нагревательный элемент

Черт. 4

Схема подключения концентратора к хроматографу

/ — край-дозатор; 2 — соединительная силиконовая трубка; 3 — концентратор; 4«— термоячейка; 5 — инъекционная игла; 6 — испаритель; 7 — хроматографическая колонка

Черт. 5

G. 6 ГОСТ 27896-88

2.2.8.    Термостат, обеспечивающий поддержание температуры испытаний в рабочем объеме с предельной допускаемой погрешностью ±1°С и не имеющий открытых нагревательных элементов, соприкасающихся с испытуемой средой.

2.2.9.    Сорбент для хроматографической колонки: фторопласт-4, фракция от 0,2 до 0,5 мм по ГОСТ 10007-80 или стекло кварцевое, толченое, фракция от 0,2 до 0,5 мм.

Измельченное кварцевое стекло промывают соляной кислотой (плотность 1,18 г/см³) и водой до отрицательной реакции на ион хлора, сушат не менее 5 ч при температуре (110±10)°С и прокаливают в течение (4,00±0,25) ч при температуре (420±10)°С.

2.2.10.    Сорбент для концентратора:    уголь    активный    АГ-5,

фракция от 0,2 до 0,5 мм или уголь активный КАД-иодный, фракция от 0,2 до 0,5 мм.

2.2.11.    Сетка проволочная тканая по ГОСТ 6613-86, с квадратными ячейками от 0,14 до 0,16.

2.2.12.    Цилиндр мерный вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770—74.

2.2.13.    Газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

2.2.14.    Воздух очищенный по ГОСТ 17433-80.

2.2.15.    Водород технический по ГОСТ 3022-80.

2.2.16.    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.3.    Толщиномер по ГОСТ 11368-74 индикаторный ручной марки ТР-10—60 с ценой деления шкалы 0,01 мм и погрешностью ±0,018 мм.

2.4.    Пипетки для отбора проб испытуемой среды вместимостью 10—50 см³ по ГОСТ 20292-74.

2.5.    Термометр по ГОСТ 2823-73.

2.6.    Среды и растворители.

2.6.1.    Бензины автомобильные по ГОСТ 2084-77.

2.6.2.    Бензины авиационные по ГОСТ 1012-72.

2.6.3.    Топливо дизельное по ГОСТ 305-82.

2.6.4.    Топливо для реактивных двигателей по ГОСТ 10227-86.

2.6.5.    Топливо термостабильное для реактивных двигателей по ГОСТ 12308-80.

2.6.6.    Топлива нефтяного происхождения, в том числе с добавкой синтетических компонентов, по нормативно-технической документации.

2.6.7.    Изооктан эталонный по ГОСТ 12433-83.

2.6.8.    Толуол по ГОСТ 5789-78.

2.6.9.    Стандартная жидкая среда изооктан+толуол в соотношении 80 + 20, 70+30, 50+50 (по объему).

2.6.10.    Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

2.6.11.    Нефрас С-С 50/170 (бензин для промышленно-технических целей) по ГОСТ 8505-80 или С2—80/120 и СЗ—80/120 по ГОСТ 443-76.

ГОСТ 27896-88 С. 7

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Образцы протирают этиловым спиртом.

Диффузионную ячейку промывают бензином и протирают этиловым спиртом.

Расход спирта на протирание каждого образца или диффузионной ячейки составляет 0,018 см³.

3.2.    Образцы и диффузионную ячейку высушивают при температуре (23±5)°С не менее 20 мин.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1.    Гравиметрический метод

4.1.1.    Заливают в металлический стакан мерным цилиндром (50±2) см³ испытуемой среды, устанавливают в него образец и собирают ячейку в соответствии с черт. 1.

Среду, бывшую в контакте с испытуемым образцом, повторно не применяют.

4.1.2.    Собранную ячейку переворачивают средой к образцу и проверяют на герметичность по отсутствию видимого подтекания среды.

Начало испытания устанавливают с момента соприкосновения образца с испытуемой средой.

Затем собранную ячейку не позднее 5 мин с момента сборки взвешивают на весах с погрешностью 0,002 г для ячеек массой менее 200 г и с погрешностью 0,05 г для ячеек массой более 200 г.

Результаты записывают до третьего десятичного знака.

4.1.3.    Испытания проводят при температуре (23±2)°С.

Допускается проводить испытания при повышенных температурах: 40, 50, 55, 70 и 85°С с предельным отклонением ±1°С.

Температура испытания должна быть на 10—15°С ниже температуры самовоспламенения испытуемой среды.

При проведении испытаний при повышенных температурах ячейку помещают в предварительно нагретый до выбранной температуры испытаний термостат.

4.1.4.    В зависимости от испытуемого материала, выбранной среды и температуры продолжительность испытаний устанавливают из следующего ряда: 2, 4, 8, 16, 24, 48, 72, 168 ч (далее кратное 168 ч) с допускаемым отклонением ±5 мин.

4.1.5.    Взвешивают ячейку на весах после истечения выбранных промежутков времени по п. 4.1.4.

Если испытания проводят при температуре, отличающейся от (23±2)°С, после извлечения из термостата ячейку охлаждают в эксикаторе при температуре (23±2)°С не менее 0,5 ч и взвешивают. Ячейку помещают обратно в термостат не позднее 1 ч после извлечения.

С. 3 IUL,I Z/ВУО—33

4.1.6. Время установления стационарного процесса для каждой испытуемой среды и испытуемого материала определяют по графику зависимости изменения (потери) массы испытуемой среды

(~Тт~) °^{Т п}Р^{одолжительности} испытаний -j в соответствии с

приложением 1.

4.2. Газохроматографический метод

4.2.1.    Испытуемый образец помещают в диффузионную ячейку, верхнюю и нижнюю части ячейки соединяют, как показано на черт. 2.

4.2.2.    В нижнюю часть диффузионной ячейки подают поток газа-носителя.

Расход газа-носителя 10—15 см³/мин. Выбранную скорость потока газа-носителя поддерживают постоянной в течение всего испытания.

4.2.3.    Концентратор заполняют сорбентом, как показано на черт. 3.

4.2.4.    Концентратор с сорбентом подсоединяют к хроматографу по схеме, приведенной на черт. 5, и активируют.

Для активации сорбента подают в концентратор поток газа-носителя (расход 30—40 см³/мин) и включают нагрев термоячейки (см. черт. 4). Активируют не менее 30 мин. Активацию сорбента проводят ежедневно.

Одновременно включают хроматограф в соответствии с инструкцией к прибору. Рабочие условия хроматографирования указаны в таблице.

Наименование параметра	Режимы для топлива			Режим для индивидуа ть-ных углеводородов и их смесей
	бензина	реактив ного топлива	дизель ного топлива
Режим Температура колонки, °С Температура испарителя, °С Расход газа-носителя, см3/мин Расход воздуха, см3/мин Расход водорода, см3/мин Скорость диаграммной ленты самописца, мм/ч	130 ±5 150 ±5 35±5	Изоте 175 ± 5 200 ±5 45±5 ЗС 3	эмический 220 ±5 250 ±5 45 ±5 0± 10 0±1 240	120±5 150±5 35±5

4.2.5.    В верхнюю камеру диффузионной ячейки заливают выбранную среду в количестве (50±2) см³ и отверстия закрывают штуцерами. Отмечают время начала испытания не позднее чем через 5 мин с момента соприкосновения образца со средой.

4.2.6.    Испытания проводят при температуре (23±2)°С. При необходимости допускается проводить испытания при повышенных температурах: 40, 50, 55, 70 и 85°С. Температура испытания дол-

ГОСТ 27896-88 С. 9

жна быть на 10—15°С ниже температуры самовоспламенения испытуемой среды.

Ячейку при испытании помещают в термостат, который затем нагревают до выбранной температуры.

4.2.7.    Продолжительность испытания устанавливают по п. 4.1.4.

4.2.8.    После окончания активации концентратор с активированным сорбентом отсоединяют от хроматографа, выдерживают при температуре (23±5)°С в течение 10—20 мин и затем подсоединяют встык к нижней камере диффузионной ячейки.

Длина соединительных линий не должна превышать 20 мм для предотвращения конденсации и сорбции среды.

4.2.9.    Накапливают на сорбенте проникающую через образец среду.

Продолжительность накапливания среды устанавливают опытным путем, при этом на хроматограмме высота пика среды должна составлять от 20 до 80% шкалы потенциометра (см. черт. 6).

Хроматограмма десорбции топлива, продиффундировавшего через резину

4.2.10. Отсоединяют концентратор от диффузионной ячейки и присоединяют к хроматографу, при этом кран-дозатор должен находиться в положении П (см. черт. 5).

Отверстия крана-дозатора для ввода анализируемой пробы должны быть перекрыты.

Переключением крана-дозатора в положение 1 подают поток газа-носителя в концентратор (см. черт. 5).

Для десорбции с сорбента продиффундировавшей среды нагревают термоячейку со скоростью 80—90°С в мин. При этом пик десорбированной среды фиксируется самописцем хроматографа.