УДК 622.34—15.001.4:006.354 Группа АЗ»
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ
Методы определения свинца
Bismuth concentrate. Methods for determination of lead
ГОСТ
28407.2—89
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.91 до 01.01.9»
Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты Есех марок и устанавливает полярографический и комп-лексонометрический методы определения массовой доли свинца от 0,2 до 3%.
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28407.0.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА ОТ 0,2 ДО 3%)
Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне соляной кислоты при потенциале полуволны минус 0,45 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Полярограф.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1 :3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 : 1.
Желатина пищевая по ГОСТ 11293 или клей костный по ГОСТ 2067, раствор с массовой долей 0,2%.
Свинец марки СО по ГОСТ 3778.
Стандартный раствор свинца: навеску мелко нарезанного свинца массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 1 дм3, растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1 :3, и выпаривают досуха; приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют еще два раза. К сухому остатку приливают 200—■ 300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, нагревают до растворения солей, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 1, и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.
Растворы сравнения свинца: в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 1,5; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора свинца, прибавляют до объема 50 см3 раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы содержат 15, 30, 50, 80, 100 мг/дм3 свинца соответственно. При необходимости могут быть приготовлены растворы с промежуточными концентрациями свинца.
2.3. Проведение анализа
Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г при массовой доле свинца до 1% и 0,2000 г при массовой доле свинца свыше 1% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 5 см3 азотной кислоты, нагревают и выпаривают почти досуха. Приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с 5 см3 соляной кислоты повторяют 2—3 раза. Затем приливают 25 см3 соляной кислоты, раствор нагревают до растворения солей, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Часть осветленного раствора (20 см3) наливают в стаканчик вместимостью 50 см3, прибавляют около 0,1 г аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10—15 мин для восстановления железа (обесцвечивание раствора).
При полярографировании в режиме полярографии постоянного тока за 5 мин до полярографирования к раствору прибавляют 5 капель раствора желатины или 12 капель раствора клея.
При полярографировании в режиме осциллографической и переменнотоковой полярографии добавлять клей или желатину не требуется.
Раствор заливают в электролизер и проводят полярографиро-вание свинца при потенциале полуволны (пика) около минус 0,45 В по отношению к донной ртути или насыщенному коломель-ному электроду.
В аналогичных условиях проводят полярографирование растворов сравнения свинца.
С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие растворы сравнения, чтобы высоты волн (пиков) свинца в них в пределах 0—8% совпадали с высотами волн (пиков) свинца в анализируемых растворах.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
х_ Я-У-100
K-m-lOOQ-lOQO’
где Н — высота волны свинца в растворе пробы, мм;
V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;
К—среднее отношение высот волн свинца в растворах сравнения к концентрациям этих же растворов, мм-дм3/мг; т — масса навески пробы, г.
2.4.2. Разность между результатами параллельных определении и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
|
Допускаемое расхождение, % |
||
|
Массовая доля свинца, % |
результатов параллельных определений |
результатов анализов |
|
От 0,20 до 0,40 включ. |
0,03 |
0,04 |
|
Св. 0,40 » 0,60 » |
0,04 |
0,05 |
|
» 0,60 » 0,80 » |
0,06 |
0,08 |
|
> 0,80 » 1,00 » |
0,08 |
0,10 |
|
> 1,00 » 2,00 » |
0,13 |
0,17 |
|
» 2,00 > 3,00 » |
0,16 |
0,22 |
2.4.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ
28407.0.
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА ОТ 1 ДО 3%)
Метод основан на титровании свинца раствором трилона Б при pH 5,4—5,9 после предварительного отделения его в виде сульфата с индикатором ксиленоловым оранжевым.
3.1. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1 :3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1 :20.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 15%.
БусЬепный оаств°Р с РН 5,4—5,9: к раствору уксуснокислого аммония^ понаиван31 УКСУСНУЮ кислоту д° получения нужного значения pH (на ^ дм3 требуется примерно 20—30 см3 уксусной
КИС?пинет1 мяпки О0 по ГОСТ 3778.
Ч.оз\ъ , Бч по гос’т 10652: 4,6 г соли раст-
воряютв водТра* бавляют до 1 дм3 и перемешивают.
Тито nacTRnna по свинцу устанавливает следующим образом: навеску гвиття Vccoft °.0500 г помещает в коническую колбу вместимостью 250 см3> приливают 15—20 см3 раствора азотной кислоты оа?бавл^нной 1 ■3, нагревают Д« полного растворения свинцГи уменьшения объема до 3-4 см3, приливают 10 см3 раствора серной кис/10™- Разбавленной I : Ь и далее продолжают,
Ка VmpCраствора3‘^илона Б по свинцу (Я в г/см3 вычисляют по форму до
т
где тп— масса цДвески свинца, г, „
у_объем раствора трилона Б, израсходованный на титро’
Ксиленоловый^Ранжевый’ индикатор гЮ ТУ 6-09-1509, раст’ вор с массовой до*^еи
3.2. Проведений анализа
HoRpnKV tt«rMvtOBOr° концентрата массой 1,0000 г помещают 0 коническую колбУ вместимостью Ш см\ тфт&дълядат около ^ т Лтопистого Аммония, 15 см3 соляной кислоты и нагревают 10-15 мин Поилива^т 5 см3 азотной кислоты и кипятят до уменьшения объема оаствора до 3-5 см3. Приливают 10 см3 серной
кислоты оазбавлеРной 1 : 1, и нагревают Д° выделения обильный кислоты, разоавл Охлаждают обмЫвают стенки колбы во-
паров серпок кис‘“™рИз“^“Паров серной кислоты. Раствор
дои и повторяют выпаривание до паров с е г,
охлаждают, прилДаают 80 с“3 воды, кипятят 5 10 мин и охлаж
лают R гтпоточной воде в течение 1,5—2 ч. о
Рягтиоп ЛипьтРУют через тампон из фйльтробумажнои массы,
колбГи осадок Гр°мыва^ 4-5 раз разбавленной 1 :20 серной колоу и осадок if водой Тампон с осадком помещают в
кислотой, затем 3^* Рааа водои– 1ашюн 9с оа _мз
колбу R котопой проводилось осаждение, приливают 25—30 см колоу, в которой г кипятят в течение 4—5 мий,
буферного раствор3’ ши см воды’ ки,вл°с\ R трчрнир 1 ч чя-после чего оставляет на горячем месте (80С)ъ ««нне Н а
тем охлаждают в проточной воде. Прибавляют 2—3 капли рас
твооа инликатопа ксиленолового оранжевого и титруют растворов
трилона Б до перСхода окраски из красн0’Фиолетовой в желтую-
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю свинца (Х{) в процентах вычисляют по формуле
v 1/-Г-100
д1 =-,
т
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
Т — титр раствора трилона Б по свинцу, г/см3; пг — масса навески пробы, г.
3.3.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
|
Допускаемое расхождение, |
||
|
Массовая доля свинца, % |
результатов параллельных определений |
результатов анализов |
|
От 1,00 до 2,00 включ. |
0,13 |
0,17 |
|
Св. 2,00 » 3,00 » |
0,16 |
0,22 |
3.3.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 28407.0.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Н. Р. Байгабулова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 № 4091
3. Срок первой проверки— 1995 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. Взамен ОСТ 48—136.2—78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 61—75 |
3 л |
|
ГОСТ 2067—80 |
2.1 |
|
ГОСТ 3117—78 |
3.1 |
|
ГОСТ 3118—77 |
2.1, 3.1 |
|
ГОСТ 3778—77 |
2.1, 3.1 |
|
ГОСТ 4204—77 |
3.1 |
|
ГОСТ 4461—77 |
2.1, 3.1 |
|
ГОСТ 4518—75 |
3.1 |
|
ГОСТ 10652—73 |
3.1 |
|
ГОСТ 11293—78 |
2.1 |
|
ТУ 6—09—1509—78 |
3.1 |
