УДК 622.34—15.001.4:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа А39
СТАН
Д
APT СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ Методы определения меди
Bismuth concentrate Methods for determination of copper
ГОСТ
28407.3—89
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.9t до 01.01.96
„ «, яется на висмутовые кон-
Настоящий стандарт распростран ф *ий и
центраты всех марок и устанавливает i J от 0 2 до
метрический методы определении масс
1Ь%.
1. ОБЩИЕ требо0ания
л шза — по ГОСТ 28407.0.
Общие требования к методам анаМ
2. полярографическ£й ^т.од … .
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕД*1 °Т °’2 Д0 2%>
Метод основан на полярографиче£^°^ определении меди на
хлоридно-аммиачном фоне при потен^и ^ ^ лн^ ^ИНУС
0,52 В по отношению к насыщенном/ У ектроду.
2.1. Аппаратура, реактивы, раствора
Полярограф. избавленная 1 * 1
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и р^зоавленная 1 • А–
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. „г тт„„ _________ „ л
Натрий сернистокислый по ГОСТ 105’ насьВДенныи раствор.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518. „ ,
Желатина пищевая по ГОСТ 11293, раствор с массовои ^лей 0,25%.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Стандартный раствор меди: 1,0000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20—25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до объема 3—5см3, приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного объема. Выпаривание с соляной кислотой повторяют еще два раза. После охлаждения к влажному остатку приливают 50 см3 соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки I перемешивают. 1 см3 раствора содержит 1 мг меди.
Электролит фоновый: в бутыль вместимостью 10 дм3 помещают 500 г хлористого аммония, приливают около 3 дм3 воды, 200 см3 раствора желатины, 1 дм3 аммиака, разбавляют водой до 5 дм3 и перемешивают. При использовании полярографа переменного тока желатину в фоновый электролит не добавляют.
Растворы сравнения меди готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 0,5; 1,0; 2,5; 4,0 см3 стандартного раствора меди, приливают 5 см3 соляной кислоты, до 20 см3 воды, около 50 см3 фонового электролита, 10 см3 раствора сернистокислого натрия, доливают фоновым электролитом до метки и перемешивают. Растворы содержат 5, 10, 25 и 40 мг/дм3 меди соответственно. При необходимости могут быть приготовлены растворы с промежуточными концентрациями меди,
2.2. Проведение анализа
Нагесьу висмутового концентрата массой 0,2000 г помещают в коническою колбу вместимостью 250 см3, прибавляют около 0,2 г фтористого аммония, 5 см3 азотной кислоты, нагревают и выпаривают до влажного остатка. Приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание с 5 см3 соляной кислоты повторяют еще два раза. К остатку приливают 5 см3 соляной кислоты, 15 см3 воды, нагреьают до кипения. В горячий раствор добавляют при энергичном перемешивании около 50 см3 фонового электролита, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора серить стокислого натрия, доливают фоновым электролитом до метки и перемешивают.
Часть раствора без осадка заливают в электролизер и поля-рографируют медь при потенциале полуволны (пика) около минус 0,52 В относительно насыщенного каломельного электрода.
В аналогичных условиях проводят полярографирование растворов сравнения меди.
С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие растворы сравнения, чтобы высоты волн (пиков) меди в них в пределах 0—8% совпадали с высотами волн (пиков) меди в анализируемых растворах.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
ТУ-V* 100
К-ГП’ 1000* 1000 ’
где Н — высота волны меди в растворе пробы, мм;
V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;
К — среднее отношение высот волн меди в растворе сравнения к концентрациям этих же растворов, мм*дм3/мг; m — масса навески пробы, г.
2.3.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
Допускаемое расхождение, %
Массовая доля меди, %
результатов
параллельных
определений
результатов
анализов
От |
0,20 |
до |
0,40 |
в ключ. |
0,03 |
0,04 |
Св. |
0,40 |
» |
0,60 |
0,04 |
0,06 |
|
> |
0,60 |
0,80 |
0,06 |
0,08 |
||
0,80 |
» |
1,00 |
0,07 |
0,09 |
||
1,00 |
» |
2,00 |
> |
0,08 |
0,10 |
2.3.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 28407.0.
3. ИОДОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ ОТ 1 до 15 %)
Метод основан на реакции восстановления двухвалентной меди до одновалентной иодидом калия; выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала как индикатора.
3.1. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1 : 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Бром по ГОСТ 4109.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 1.
Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, растворы 0,025 и 0,05 моль/дм3 (0,025 и 0,05 М): 6,2 и 12,4 г соли соответственно растворяют в воде, разбавляют водой до объема 1 дм3 и перемешивают. Для повышения стабильности на каждый 1 дм3 раствора прибавляют по 2,5 г тетрабор-нокислого натрия, 0,2 г углекислого натрия и 2,5 см3 хлороформа; перед использованием раствор выдерживают 6—8 дней. Титр растворов по меди устанавливают следующим образом: навески меди массой 0,0300 и 0,1000 г соответственно помещают в конические колбы вместимостью 250 см3, приливают 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1: 1, и подогревают до полного растворения меди. Приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Вновь приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Прибавляют 20—25 см3 воды: раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1 : 1, до синей окраски, охлаждают, добавляют 0,5—1 г кислого фтористого аммония и далее продолжают, как описано в п. 3.2.
Титр раствора тиосульфата натрия по меди (Г) в г/см3 вычисляют по формуле
т
где т — масса навески меди, г;
V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.
3.2. Проведение анализа
Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 5 см3 азотной кислоты и несколько капель брома и оставляют на 5 мин. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 5 см3 соляной кислоты повторяют до влажного остатка. Приливают 20—25 см3 воды, нагревают до кипения, слегка охлаждают, затем нейтрализуют по каплям аммиаком, разбавленным 1:1, до выделения гидроксида железа, избегая избытка аммиака. Раствор не должен иметь запаха аммиака. Затем добавляют 0,5—1 г кислого фтористого аммония, перемешивают до полного растворения гидроксида железа, стенки колбы обмывают минимальным количеством воды. Раствор при этом становится
бесцветным или голубым. Прибавляют 0,5—1 г йодистого калия и титруют выделившийся иод 0,025 или 0,05 М растворами тиосульфата натрия (в зависимости от массовой доли меди) до светло-желтой окраски. Приливают 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до перехода окраски раствора из бледносиней в бесцветную.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю меди (Ли) в процентах вычисляют по формуле
v r-v-ioo
Ai=*-,
т
где Т—титр раствора тиосульфата натрия по меди, г/см3;
V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3; m — масса навески пробы, г.
3.3.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля меди, % |
Допускаемое р результатов параллельных определений |
асхождение, % результатов анализов |
От 1,00 до 2,00 включ. |
0,08 |
0,10 |
Св. 2,00 > 3,00 » |
0,09 |
0,12 |
* 3,00 * 4,00 > |
0,11 |
0,14 |
» 4,00 » 5,00 » |
0,13 |
0,17 |
» 5,00 » 6,00 > |
0,14 |
0,18 |
» 6,00 » 7,00 » |
0,15 |
0,20 |
> 7,00 > 8,00 » |
0,16 |
0,21 |
» 8,00 > 10,00 » |
0,18 |
0,23 |
» 10,00 > 12,00 » |
0,20 |
0,26 |
» 12,00 * 15,00 > |
0,22 |
0,29 |
3.3.3. Контроль правильности результатов анализа—по ГОСТ 28407.0.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Н. Р. Байгабулова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 № 4091
3. Срок первой проверки— 1995 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ОСТ 48—136.3—78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД» на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 83—79 ГОСТ 195—77 ГОСТ 859—78 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 3773—72 ГОСТ 4109—79 ГОСТ 4199—76 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4232—74 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4518—75 ГОСТ 9546—75 ГОСТ 10163—76 ГОСТ 11293—78 ГОСТ 20015—74 ГОСТ 27068—86
2.1
3.1
3.1
2.1
3.1
3.1
2.1, 3.1
2.1, 3.1
2.1, 3.1
2.1, 3.1
3.1
2.1
2.1
3.1
3.1
3.1
3.1