УДК 622.34—15.001.4:006.354 Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ
Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди
Bismuth concentrate.
Atomic absorption method for determination of bismuth, lead and copper
ГОСТ
28407.5—89
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливают атомно-абсорбционный метод определения массовых долей висмута и меди от 0,2 до 5%, свинца — от 0,2 до 3%.
Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения линии определяемого элемента в воздушно-пропан-бутаио-вом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28407.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Воздух, сжатый под давлением 2*105—6-105 Па (2—б атм), в зависимости от используемой аппаратуры.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Бутан-пропан в баллонах.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 :2.
Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.
Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.
Свинец марки СО по ГОСТ 3778.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
Бром по ГОСТ 4109.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
33
Стандартный раствор А: 1,0000 г висмута растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг висмута.
Стандартный раствор Б: 1,0000 г свинца растворяют при нагревании в 40 см3 азотной кислоты, разбавленной I : 3, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 1 мг свинца-
Стандартный раствор В: 1,0600 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20— 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают досуга, приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения соли, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. I см3 раствора В содержит 1 мг меди.
Стандартный раствор Г: в мерную колбу вместимостью 200 см1 отмеривают пипеткой по 20 см3 стандартных растворов А, Б и В, приливают 15 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит по 0,1 мг висмута, свинца и меди.
Градуировочные растворы; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 200 см3 отмеривают пипеткой согласно табл. 1 стандартные растворы А, Б, В, Г висмута, свинца и меди.
Приливают по 15 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрации растворов указаны в табл. 1.
Таблица 1
|
Количество станд, А, Б, В, см3 (каждого) |
артного раствора Г, см3 |
Концентрация в растворе висмута, свинца и меди, мкг/см3 |
|
10,0 |
5 |
|
|
— |
20,0 |
10 |
|
4,0 |
— |
20 |
|
6,0 |
— |
30 |
|
8,0 |
.— |
40 |
|
10,0 |
— |
50 |
|
15,0 |
— |
75 |
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г при массовой доле висмута, свинца и меди менее 2% и 0,2000 г при массо-
34
вой доле их свыше 2% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10—15 см3 смеси азотной и соляной кислот, нагревают и выпаривают до влажных солей. Если в пробе во время разложения замечена элементарная сера, то пробу не выпаривают, а снимают с плиты, охлаждают, приливают 2—3 см3 брома, закрывают колбу стеклянным шариком и дают постоять на теплом бортике плиты 20—30 мин. Затем нагревают и выпаривают до влажных солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. К остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, 20 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Анализируемый и градуировочные растворы распыляют в пламя бутан-пропан-воз-дух или ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию висмута, свинца и меди при длинах волн 223,1, 283,3 и 324,7 нм соответственно.
Условия измерения подбирают в зависимости от типа используемого прибора. На приборах, имеющих режим работы «концентрация», работают в этом режиме, получая на табло результаты в мкг/см3. Если приборы работают в режиме «поглощение», то для определения концентрации висмута, свинца и меди используют градуировочный график или метод «ограничивающих растворов». Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух градуировочных, один из которых дает меньший, а другой — больший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы-
Если измерение проводят с записью на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: «концентрация определяемого элемента в растворе в мкг/см3 — длина пика в мм». При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: «концентрация определяемого элемента, мкг/см3 — показания стрелочного прибора».
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю висмута, свинца, меди (X) в процентах вычисляют по формуле
£ rri[ ■ У -100
///-3000-1000 9
где т\—концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по разд. 3, мкг/см3;
V — вместимость мерной колбы для разбавления раствора
пробы, см3;
т — масса навески пробы, г.
4.2. Разность между результатами параллельных онределений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2—4.
Таблица 2
|
Массовая |
доля висмута, % |
Допускаемое расхождение, % |
||||
|
результатов параллельных определений |
результатов анализов |
|||||
|
От |
0,20 |
ДО |
0,40 включ. |
0,04 |
0,05 |
|
|
Св. |
0,40 |
0,60 |
> |
0,06 |
0,07 |
|
|
» |
0,60 |
0,80 |
> |
0,08 |
0,10 |
|
|
0,80 |
1,00 |
» |
0,10 |
0,12 |
||
|
1,00 |
1,50 |
» |
0,13 |
0,16 |
||
|
1,50 |
* |
2,00 |
> |
0,15 |
0,18 |
|
|
2,00 |
2,50 |
0,17 |
0,20 |
|||
|
2,50 |
> |
3,00 |
0,20 |
0,24 |
||
|
» |
3,00 |
3,50 |
0,22 |
0,26 |
||
|
» |
3,50 |
4,00 |
0,25 |
0,30 |
||
|
4,00 |
» |
4,50 |
0,27 |
0,32 |
||
|
» |
4,50 |
> |
5,00 |
0,30 |
0,36 |
Таблица 3 Допускаемое расхождение, %
|
Массовая |
доля свинца, % |
результатов параллельных определений |
результатов анализов |
|||
|
От |
0,20 |
ДО |
0,40 включ. |
0,04 |
0,05 |
|
|
Св. |
0,40 |
0,60 |
> |
0,05 |
0,06 |
|
|
> |
0,60 |
0,80 |
0,08 |
0,10 |
||
|
> |
0,80 |
> |
1,00 |
& |
0,10 |
0,12 |
|
» |
1,00 |
1,60 |
0,14 |
0,17 |
||
|
> |
1,60 |
1,80 |
0,16 |
0,19 |
||
|
> |
1,80 |
* |
2,00 |
» |
0,17 |
0,20 |
|
2,00 |
2,50 |
» |
0,20 |
0,24 |
||
|
> |
2,50 |
3,00 |
> |
0,22 |
0,26 |
Массовая доля меди, %
|
От |
0,20 |
ДО |
0,40 |
включ, |
|
Св. |
0,40 |
» |
1,00 |
|
|
> |
1,00 |
» |
1,60 |
> |
|
» |
1,60 |
» |
2,00 |
|
|
» |
2,00 |
2,50 |
» |
|
|
> |
2,50 |
3,00 |
||
|
» |
3,00 |
» |
3,50 |
|
|
» |
3.50 |
» |
4,00 |
» |
|
» |
4,00 |
5,00 |
4.3. Контроль правильности 28407.0.
Таблица 4
Допускаемое расхождение, %
|
результатов параллельных определений |
результатов анализов |
|
0,04 |
0,05 |
|
0,05 |
0,06 |
|
0,07 |
0,08 |
|
0,08 |
0,10 |
|
0,09 |
0,11 |
|
0,10 |
0,12 |
|
0,11 |
0,13 |
|
0,12 |
0,14 |
|
0,13 |
0,16 |
результатов анализа — по ГОСТ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Т. И. Трещеткина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 № 4091
3. Срок первой проверки — 1995 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ОСТ 48—136.5—78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 859—78 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3778—77 ГОСТ 4109—79 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 5457—75 ГОСТ 10928—75
2
2
2
2
2
2
2
