МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа Л59 СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
Метод определения пероксидов в органических растворителях
ГОСТ
28687-90
Reagents. Method for determination of peroxides in organic solvents
MKC 71.040.30 ОКСТУ 2609
Дата введения 01.01.92
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает метод определения содержания пероксидов в органических растворителях.
Стандарт не распространяется на растворители, взаимодействующие с йодом.
Метод основан на восстановлении пероксидов под действием йодистого калия и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.
1.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
1.2. Масса навески анализируемого реактива и метод ее предварительной обработки, а также при необходимости температура и время проведения реакции должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый растворитель.
1.3. Масса пероксидов в навеске анализируемого растворителя в пересчете на активный кислород (О) должна быть в пределах от 0,5 до 8,0 мг.
1.4. Навески анализируемого реактива и реактивов для приготовления вспомогательных растворов, применяемых при определении, взвешивают (или отбирают по объему) с погрешностью не более 1 %.
1.5. Органические растворители, не смешивающиеся с водой, должны быть предварительно подготовлены к анализу способом, указанным в нормативно-технической документации на анализируемый растворитель.
Азот газообразный, не содержащий кислорода (очищенный перед введением в аппаратуру барботированием через раствор пирогаллола).
Калий йодистый (калия йодид) по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517, свежеприготовленный.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %, или кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %, готовят по ГОСТ 4517.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат ) 5-водный по ГОСТ 27068, титрованный
раствор концентрации точно с (Na2S203K5H20) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2. Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517. Пирогаллол, щелочной раствор готовят по ГОСТ 4517.
Колба Кн-1-250-19/26(24/29) ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки 6-2-5(10,25) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.
Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 29251.
1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И ПОСУДА
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
3. ПРОВ1ДЕНИЕ АНАЛИЗА
В коническую колбу помещают анализируемую пробу и пропускают через пробу ток азота со скоростью 60 пузырьков в минуту в течение 20—30 мин. Затем, не прекращая пропускания азота, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (или раствора серной кислоты) и уменьшают скорость тока азота до 10 пузырьков в минуту. Добавляют 20 см3 раствора йодида калия, энергично перемешивают в течение 30 с и оставляют колбу в покое в течение 5 мин, если в научно-технической документации на анализируемый продукт нет других указаний. Добавляют 100 см3 воды и прекращают пропускание азота.
Титруют титрованным раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Добавляют 5 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения голубой окраски. Титрование считают законченным, если в течение 30 с не появится снова голубая окраска.
Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов в тех же условиях, но без анализируемой пробы.
Допускается проведение анализа без пропускания тока азота.
Допускается титрование до исчезновения желтой окраски без добавления крахмала.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю пероксидов (X) в процентах в пересчете на активный кислород (О) вычисляют по формуле
(К-р1)-0,0008-КЮ
А •
т
где V —объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na2S203K5H20) =
= 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого растворителя, см3;
Vx —объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na2S203K5H20) = = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
0,0008 — масса кислорода (О), соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na2S203K5H20) = 0,1 моль/дм3, г; т — масса навески анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.
Относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности 0,95.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.10.90 № 2639 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6763—89 «Реактивы. Метод определения содержания пероксцдов в органических растворителях» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.92
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
ГОСТ 1770-74 |
Разд. 2 |
ГОСТ 3118-77 |
Разд. 2 |
ГОСТ4204—77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 4232-74 |
Разд. 2 |
ГОСТ 4517-87 |
Разд. 2 |
ГОСТ 10163-76 |
Разд. 2 |
ГОСТ 25336-82 |
Разд. 2 |
ГОСТ 25794.2-83 |
Разд. 2 |
ГОСТ 27025-86 |
1.1 |
ГОСТ 27068-86 |
Разд. 2 |
ГОСТ 29227-91 |
Разд. 2 |
ГОСТ 29251-91 |
Разд. 2 |
4. ПЕРЕИЗДАНИЕ