ГОСТ 28687-90 Реактивы. Метод определения пероксидов в органических растворителях

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Л59 СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Метод определения пероксидов в органических растворителях

ГОСТ

28687-90

Reagents. Method for determination of peroxides in organic solvents

MKC 71.040.30 ОКСТУ 2609

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает метод определения содержания пероксидов в органических растворителях.

Стандарт не распространяется на растворители, взаимодействующие с йодом.

Метод основан на восстановлении пероксидов под действием йодистого калия и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

1.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

1.2. Масса навески анализируемого реактива и метод ее предварительной обработки, а также при необходимости температура и время проведения реакции должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый растворитель.

1.3. Масса пероксидов в навеске анализируемого растворителя в пересчете на активный кислород (О) должна быть в пределах от 0,5 до 8,0 мг.

1.4. Навески анализируемого реактива и реактивов для приготовления вспомогательных растворов, применяемых при определении, взвешивают (или отбирают по объему) с погрешностью не более 1 %.

1.5. Органические растворители, не смешивающиеся с водой, должны быть предварительно подготовлены к анализу способом, указанным в нормативно-технической документации на анализируемый растворитель.

Азот газообразный, не содержащий кислорода (очищенный перед введением в аппаратуру барботированием через раствор пирогаллола).

Калий йодистый (калия йодид) по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517, свежеприготовленный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %, или кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %, готовят по ГОСТ 4517.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат ) 5-водный по ГОСТ 27068, титрованный

раствор концентрации точно с (Na2S₂0₃K5H₂0) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.2. Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517. Пирогаллол, щелочной раствор готовят по ГОСТ 4517.

Колба Кн-1-250-19/26(24/29) ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6-2-5(10,25) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.

Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 29251.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И ПОСУДА

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

3. ПРОВ1ДЕНИЕ АНАЛИЗА

В коническую колбу помещают анализируемую пробу и пропускают через пробу ток азота со скоростью 60 пузырьков в минуту в течение 20—30 мин. Затем, не прекращая пропускания азота, добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты (или раствора серной кислоты) и уменьшают скорость тока азота до 10 пузырьков в минуту. Добавляют 20 см³ раствора йодида калия, энергично перемешивают в течение 30 с и оставляют колбу в покое в течение 5 мин, если в научно-технической документации на анализируемый продукт нет других указаний. Добавляют 100 см³ воды и прекращают пропускание азота.

Титруют титрованным раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Добавляют 5 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения голубой окраски. Титрование считают законченным, если в течение 30 с не появится снова голубая окраска.

Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов в тех же условиях, но без анализируемой пробы.

Допускается проведение анализа без пропускания тока азота.

Допускается титрование до исчезновения желтой окраски без добавления крахмала.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю пероксидов (X) в процентах в пересчете на активный кислород (О) вычисляют по формуле

(К-р₁)-0,0008-КЮ

А •

т

где V —объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na₂S₂0₃K5H₂0) =

= 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого растворителя, см³;

V_x —объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na₂S₂0₃K5H₂0) = = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

0,0008 — масса кислорода (О), соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na₂S₂0₃K5H₂0) = 0,1 моль/дм³, г; т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности 0,95.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.10.90 № 2639 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6763—89 «Реактивы. Метод определения содержания пероксцдов в органических растворителях» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.92

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ