БЗ 10-2003
ГОСТ 29304-92 (ИСО 3330-75)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИТРАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АММОНИЙНОГО АЗОТА (ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ) ПОСЛЕ ДИСТИЛЛЯЦИИ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИТРАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения содержания аммонийного азота (титриметри-ческий) после дистилляции
Ammonium nitrate for industrial use. Method for determination of ammoniacal nitrogen content (titrimetric) after distillation
MKC 71.060.50 ОКСТУ 2109
ГОСТ
29304-92
(ИСО 3330-75)
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает метод определения (титриметрический) содержания аммонийного азота, применяемый после дистилляции в нитрате аммония промышленного назначения.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на дистилляции аммиака после вытеснения раствором щелочи, поглощении в избытке стандартного объемного раствора серной кислоты и обратном титровании стандартным объемным раствором едкого натра в присутствии индикатора.
2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА
В ходе анализа следует применять реактивы известной аналитической квалификации и дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.
Едкий натр по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрации 450 г/дм3.
Едкий натр по ГОСТ 4328, х. ч., раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3.
Серная кислота по ГОСТ 4204, х. ч., раствор молярной концентрации с (*/2 H2S04) = = 0,5 моль/дм3.
Этиловый спирт по ГОСТ 18300, 1-й сорт.
Смешанный индикатор, этанолъный раствор: метиловый красный по ТУ 6—09—5169, метиленовый голубой по ТУ 6—09—29.
0,1 г метилового красного растворяют приблизительно в 50 см3 95 %-ного (по объему) спирта, добавляют 0,05 г метиленового голубого и после растворения разбавляют до 100 см3 тем же самым спиртом.
Допускается готовить смешанный индикатор по ГОСТ 4919.1.
Обычная лабораторная аппаратура.
Дистилляционный аппарат с предпочтительно притертыми стеклянными соединениями или иной аппарат, обеспечивающий количественную дистилляцию и поглощение (см. чертеж).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1992 © ИПК Издательство стандартов, 2004
Дисгилляиконный аппарат
1 — дистилляционная колба; 2 — разбрызгивающая головка; 3 — цилиндрическая капельная воронка; 4 — холодильник Либиха; 5 — коническая колба; 6 — пружинные зажимы
Аппарат может состоять из следующих частей:
– дистилляционной колбы 1 вместимостью 1000 см3 с внешним соединением;
– разбрызгивающей головки 2 с соединениями, входящими в другую деталь, и параллельным входом и выходом, в который вплавлена цилиндрическая капельная воронка 3 вместимостью 50 см3;
– холодильника Либиха 4 длиной около 400 мм, соединенного с внешним соединением на входе и выходе;
– конической колбы 5 вместимостью 500 см3 с внешним соединением и соединенной с двумя боковыми шариками;
– пружинных зажимов 6.
Допускается использовать аппарат для отгонки аммиака, состоящий из следующих частей:
– колбы К-2—1000-42 ХС по ГОСТ 25336;
– каплеуловителя КО-60 ХС по ГОСТ 25336;
– воронки ВК-100ХС по ГОСТ 25336;
– холодильника ХПТ-2—400—29/32 ХС по ГОСТ 25336;
– колбы КН-2—500—34 по ГОСТ 25336;
– барботера или колбы (приемника) конической вместимостью 500 см3 с отводной трубкой;
– электроплитки по ГОСТ 14919 или колбонагре-вателя.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1(3)—50, 1(3)-100, 1(3)—500 по
ГОСТ 1770.
Бюретки 1(3)—2—25—0,1, 1(3)—2—50 по ГОСТ 29251.
3. ПРОВВДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Проба для анализа
10 г образца взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
3.2. Контрольное испытание
Контрольное испытание проводят в то же время, что и определение, следуя той же процедуре и используя то же количество реактивов.
3.3. Определение
3.3.1. Приготовление раствора пробы
Навеску пробы помещают в колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, доливают до метки и перемешивают.
3.3.2. Дистилляция
50 см3 раствора пробы помещают в дистилляционную колбу 1. Добавляют 350 см3 воды и несколько «кипелок». Соединения прибора смазывают силиконовой смазкой. Разбрызгивающую головку помещают на колбу и соединяют ее с холодильником.
*С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
40 см3 стандартного раствора серной кислоты, около 80 см3 воды и несколько капель смешанного индикаторного раствора помещают в коническую колбу 5. Колбу присоединяют к холодильнику, обеспечивая плотное соединение аппарата пружинными зажимами.
20 см3 раствора едкого натра концентрации 450 г/дм3 вводят в колбу 1 через капельную воронку, оставляя несколько капель жидкости над краном.
Дистилляцию проводят до тех пор, пока в колбе не соберется около 250—300 см3 дистиллята. Прекращают нагрев, открывают кран капельной воронки 3, отсоединяют разбрызгивающую головку 2 и осторожно промывают холодильник 4, собирая промывные воды в колбу. Окончательно отсоединяют колбу.
3.3.3. Титрование
Осторожно перемешивают раствор, содержащийся в колбе и в двух боковых шариках, и проводят обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты стандартным раствором едкого натра.
В процессе титрования осторожно перемешивают раствор.
П римечание. Проведение испытания описано для аппарата, указанного в разд. 2, применение другого аппарата требует модификации метода.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю аммонийного азота, выраженную в процентах по массе азота, вычисляют по формуле
V2) ■ 0,007004 •
500
50
100
т
7,004 (К, – К2)
где Vx — объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты, помещенный в колбу для контрольного испытания, см3;
V2 — объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты, помещенный в колбу для определения, см3;
т — масса пробы для анализа, г;
0,007004 — масса азота, соответствующая 1 см3 0,5 моль/дм3 раствора серной кислоты, г.
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата измерения ± 1 % при доверительной вероятности 0,95 (для массовой доли аммонийного азота 17 %).
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 % при доверительной вероятности 0,95 (для массовых долей аммонийного азота 16,5 % — 18,5 %).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом азотной промышленности и продуктов органического синтеза
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 13.02.92 № 151
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3330—75 «Нитрат аммония промышленный. Определение содержания аммиачного азота. Титриметрический метод после дистилляции» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства
3. ВВВДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела |
|
ГОСТ 1770-74 |
2 |
|
ГОСТ 4204-77 |
2 |
|
ГОСТ 4328-77 |
2 |
|
ГОСТ 4919.1-77 |
2 |
|
ГОСТ 6709-72 |
2 |
|
ГОСТ 7328-2001 |
2 |
|
ГОСТ 14919-83 |
2 |
|
ГОСТ 18300-87 |
2 |
|
ГОСТ 24104-88 |
2 |
|
ГОСТ 29251-91 |
2 |
|
ГОСТ 25336-82 |
2 |
|
ТУ 6-09-29-76 |
2 |
|
ТУ 6-09-5169-84 |
2 |
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2004 г.
Редактор В.Н. Копысов Технический редактор О.Н. Власова Корректор Е.Д. Дульнева Компьютерная верстка И.А. Налейкиной
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 29.04.2004. Подписано в печать 31.05.2004. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,45.
Тираж 56 экз. С 2439. Зак. 195.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. e-mail: Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов
