МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа В59 СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ Метод определения титана
Magnesium alloys.
Method for determination of titanium
ГОСТ
3240.18-76
МКС 77.120.20 ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (при массовой доле титана от 0,001 до 0,02 %).
Метод основан на взаимодействии в солянокислой среде титана с диантипирилметаном с образованием золотисто-желтого комплексного соединения, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию титана. Мешающее влияние железа устраняют добавлением аскорбиновой кислоты.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 10 %-ный раствор.
Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.
Кислота аскорбиновая, 10 %-ный раствор.
Диантипирилметан, 1 %-ный раствор; готовят следующим образом: 10 г диантипирилметана растворяют в 300—400 м 10 %-ного раствора соляной кислоты, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки 10 %-ным раствором соляной кислоты и перемешивают.
Стандартные растворы титана
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г титановой губки растворяют в 20 м серной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют, добавляя по каплям азотную кислоту до обесцвечивания, и кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют дистиллированной водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г титана.
Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор разбавляют водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г титана.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава 1 г (при массовой доле титана до 0,01 %) и 0,5 г (при массовой доле титана от 0,01 до 0,02 %) растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и нагревают до полного растворения сплава. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3
Издание официальное ★
Перепечатка воспрещена
и при необходимости фильтруют. Затем прибавляют 2 см3 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, через 3—5 мин 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 25 см3 раствора диантипирилмета-на, доливают водой до метки и хорошо перемешивают, после чего оставляют для полного развития окраски в течение 2 ч. Оптическую плотность раствора измеряют при Хтах = 413 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массовую долю титана определяют по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного графика
В серию мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,5 • 10-5; 1 • 10-5; 3 • 10-5; 5 • 10-5; 7 • 10-5; 9 • 10-5 и 1 • 10-4 г титана, прибавляют по 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см3 аскорбиновой кислоты и 25 см3 диантипирилметана. Раствор доливают до метки водой, хорошо перемешивают и через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.1. По значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю титана (А) в процентах вычисляют по формуле
^ _ т 100
где т — масса титана, найденная по градуировочному графику, г; тх — масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля титана, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,001 до 0,005 |
0,0005 |
Св. 0,005 » 0,01 |
0,001 |
» 0,01 » 0,02 |
0,002 |
5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля точности измерений массовой доли титана от 0,001 до 0,02 % используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли титана методом добавок.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 8.315-97 |
Разд. 5 |
ГОСТ 3118-77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 3240.0-76 |
1.1 |
ГОСТ 17746-96 |
Разд. 2 |
ГОСТ 25086-87 |
Разд. 5 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)