Получите образец ТУ или ГОСТа за 3 минуты

Получите ТУ или ГОСТ на почту за 4 минуты

ГОСТ 3240.21-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ
МАГНИЕВЫЕ

Метод
определения бериллия

Magnesium alloys.
Method for determination of beryllium

ГОСТ

3240.21-76

Дата
введения 01.01.78

Настоящий
стандарт устанавливает люминесцентный метод определения бериллия (при массовой
доле от 0,0001 до 0,015 %).

Метод
основан на образовании комплекса бериллия с морином при рН 13, флуоресцирующего
зеленым цветом. Максимум спектра поглощения бериллиевого комплекса находится
около 430 – 440 нм, а максимум спектра излучения – около 530 нм. Поэтому при
использовании флуориметров для измерения интенсивности флуоресценции следует
возбуждать флуоресценцию светом от лампы накаливания.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к
методу анализа – по ГОСТ 3240.0.

2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Флюориметр
типа КФЛ-2-1 или ИСП 51Ф с приставкой ФЭП-1 с осветителем типа ОИ18.

Кислота
соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1.

Кислота
азотная по ГОСТ 4461.

Натрия
гидроокись по ГОСТ 4328, 20
%-ный раствор.

Смесь
комплексообразующих реагентов; готовят следующим образом: в 500 см3
воды последовательно растворяют (после прибавления каждого реактива необходимо
хорошо перемешивать) 5 г пиросульфита натрия по ГОСТ
26838, 12,5 г аскорбиновой кислоты, 12,5 г лимонной кислоты по ГОСТ
3652, 75 г трилона Б по ГОСТ
10652 и 60 см3 20 %-ного раствора гидроокиси натрия. Смесь
нагревают до полного растворения всех солей и отфильтровывают. Смесь применяют
свежеприготовленную.

Ализариновый
синий, 0,1 %-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г реагента растворяют
в смеси 80 см3 этилового спирта по ГОСТ
5962* и 20 см3 воды.

_______

* На территории
Российской Федерации действует ГОСТ
Р 51652-2000.

Раствор
буферный с рН 13; готовят следующим образом: 28,60 г борной кислоты по ГОСТ 9656
растворяют в 500 см3 горячей воды, переливают в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, прибавляют гидроокиси натрия (раствор 96 г на
400 см3 воды), разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают и
проверяют рН раствора.

Морин,
раствор: готовят следующим образом: 0,02 г реагента растворяют в 100 см3
перегнанного этилового спирта.

Стандартный
раствор бериллия; готовят следующим образом: 0,2800 г окиси бериллия растворяют
в 30 см3 соляной кислоты и разбавляют раствор до 1 дм3
водой. В день применения разбавляют раствор в 100 раз и получают раствор с
содержанием бериллия 0,001 мг/см3.

Магний
первичный в чушках по ГОСТ 804
в виде стружки.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава
(табл. 1)
помещают в стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 20 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют 3 – 5 каплями азотной кислоты и
выпаривают раствор до небольшого объема и удаления окислов азота. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл. 1, разбавляют водой до метки
и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора 2 см3 и переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, затем прибавляют 25 см3
горячей смеси комплексообразующих реагентов, 30 капель ализаринового синего и
нейтрализуют 20 %-ным раствором едкого натра до зеленой окраски. После этого
прибавляют 25 см3 буферного раствора, 1 см3 раствора
морина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин замеряют
флуоресценцию на приборе в кювете с толщиной слоя 3 см. Содержание бериллия
находят по градуировочному графику.

Таблица
1

Массовая доля
бериллия, %

Масса навески, г

Вместимость мерной
колбы, мл

Объем аликвотной
части, см3

От 0,0001 до 0,001

1

100

2

Св. 0,001 » 0,01

0,20

250

2

3.2. Построение
градуировочного графика

В
пять стаканов вместимостью по 300 см3 помещают по 1 г магния,
добавляют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 см3 стандартного раствора с С
= 0,001 мг/см3, что соответствует: 0,001; 0,003; 0,005; 0,007 и
0,009 г бериллия. В шестой стакан стандартный раствор не добавляют, он служит
для проведения контрольного опыта. Смесь растворяют и далее анализ проводят,
как указано в п. 3.1. По полученным
значениям интенсивности флуоресценции строят градуировочный график за вычетом
показаний контрольного опыта.

(Измененная
редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю
бериллия (X) в процентах вычисляют по формуле

где т – количество
бериллия, найденное по градуировочному графику, г;

V – объем исходного раствора, см3;

V1
объем аликвотной части исходного раствора, см3;

m1 – масса навески сплава, г.

4.2. Абсолютные
допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля
бериллия, %

Абсолютные
допускаемые расхождения, %

От 0,0001 до 0,0003

0,00003

Св. 0,0003 » 0,001

0,0001

» 0,004 » 0,003

0,0003

» 0,003 » 0,009

0,0005

» 0,009 » 0,015

0,001

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ
ИЗМЕРЕНИЙ

Для
контроля точности измерений массовой доли бериллия от 0,0001 до 0,015 %
используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также
отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых
сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ
8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ
25086.

Допускается
проводить контроль точности измерений массовой доли индия методом добавок.

Разд. 5 (Введен дополнительно,
Изм. № 1
).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН
И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН
И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВЗАМЕН
ГОСТ 3240-56, раздел
IX в
части определения содержания бериллия

4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 8.315-97

Разд. 5

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 804-93

Разд. 2

ГОСТ 5962-67

Разд. 2

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ 9656-75

Разд. 2

ГОСТ 3240.0-76

1.1

ГОСТ 10652-73

Разд. 2

ГОСТ 3652-69

Разд. 2

ГОСТ 25086-87

Разд. 5

ГОСТ 4328-77

Разд. 2

ГОСТ 26838-86

Разд. 2

5. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ
с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2.
Аппаратура, реактивы и растворы.. 1

3.
Проведение анализа. 1

4.
Обработка результатов. 2

5. Контроль точности измерений. 2

 

 

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

5 Контроль точности измерений

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Николай Иванов

Эксперт по стандартизации и метрологии! Разрешительная и нормативная документация.

Оцените автора
Все-ГОСТЫ РУ
Добавить комментарий