ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
НАТРИИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 3273-75
Издание официальное
БЗ 11-95
Е
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 661.833:006.354 Группа ЛИ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НАТРИЙ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
ГОСТ
3273-75
Технические условия
Technical metallic sodium. Specifications
ОКП 21 1211 0100
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 декабря 1975 г. № 4080 срок введения установлен
с 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется на технический металлический натрий, предназначенный для химической, химикофармацевтической, энергетической и других отраслей промышленности и экспорта.
Формула Na.
Атомная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 22,99.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Металлический натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям металлический натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Е
© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретка по НТД, исполнения 6, вместимостью 5 см3 или исполнения 7, вместимостью 10 см3;
колба по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 100, 1000 см3;
пипетка по НТД, исполнения 2, вместимостью 100 см3; цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 10, 50 см3;
аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 20 %; аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч., раствор с массовой долей 20 %;
буферный раствор; готовят следующим образом: 100 см3 раствора хлористого аммония и 100 см3 раствора аммиака смешивают в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора водой до метки;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты. Качество воды проверяют следующим образом: к 50 см3 воды прибавляют 10 см3 буферного раствора и 7—8 капель раствора хром темно-синего кислотного. Синяя или синяя с сиреневым окраска раствора указывает на пригодность воды для анализа; вода бидистиллированная; гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456; кислота соляная по ГОСТ 3118,раствор 1:1; магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209, х. ч.; а-нафтолфталеин;
соль натриевая этилендиамин — N, N, N’, N’ — тетрауксусной кислоты 2-водная (ди-№-ЭДТА) по ГОСТ 10652, раствор концентрации c(C,0H|4O8N2Na2 • 2Н20) – 0,01 моль/дм3; готовят следующим образом: (4,0000 ± 0,0002) г ди Na-ЭДТА растворяют в 500 см3 бидис-тиллированной воды в мерной колбе, вместимостью 1 дм3, прибавляют (0,1000 + 0,0002) г хлористого магния, перемешивают и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Титр раствора ди-Ыа-ЭДТА устанавливают по ГОСТ 10398 допускается коэффициент поправки устанавливать по цинку металлическому, ч, по ТУ 6-09-5294-86;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;
хром темно-синий кислотный; раствор готовят следующим образом: (0,5000 ± 0,0002) г хром темно-синего кислотного растворяют в спирте в мерной колбе вместимостью 100 см3, прибавляют (2,5000 ± ± 0,0002) г гидроксиламина гидрохлорида, (0,0600 ± 0,0002) г а-на-
ГОСТ 3273-75 С. 11
фтолфталеина, доводят объем раствора в колбе спиртом до метки и тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.7.2. Проведение анализа
100 см3 раствора Б, приготовленного по п. 3.6.2, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 воды, 7 см3 буферного раствора, 7—15 капель хром темно-синего кислотного и титруют раствором ди-1Ча-ЭДТА до перехода виннокрасной окраски в сине-фиолетовую, не изменяющуюся от прибавления 1—2 капель раствора ди-№-ЭДТА.
В конце титрования раствор ди-№-ЭДТА прибавляют медленно по каплям (при интенсивном перемешивании).
(Измененная редакция, Изм* № 1, 2).
3.7.3. Обработка результатов
3.7.3.1. Массовую долю кальция (Х3) в процентах вычисляют по формуле
v _ V ■ 0,0004 • 250 • 100 т 100
где V — объем раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,0004 — масса кальция, соответствующая 1 см3 раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм3, г/см3;
т — масса навески натрия, г (по п. 3.6.2).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,035 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.8. Определение содержания тяжелых металлов
3.8.1. Аппаратура, реактивы, растворы:
бюретка по НТД, исполнения 1 или 3, вместимостью 25 или 50 см3;
цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 10, 250 см3;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты;
вода сероводородная по ГОСТ 4517 свежеприготовленная (допускается использовать сероводородную воду, приготовленную из натрия сернистого по ГОСТ 2053);
кислота соляная по ГОСТ 3118 концентрированная и раствор с массовой долей 10 %;
бумага лакмусовая синяя.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.8.2. Проведение анализа
200 см3 раствора А, приготовленного по п. 3.4.2, помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3, нейтрализуют 10 %-ным раствором соляной кислоты по лакмусовой бумажке, прибавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты, 10 см3 сероводородной воды и перемешивают.
Продукт считают соответствующим стандарту, если спустя 10 мин после прибавления сероводородной воды не происходит потемнения раствора (в качестве сравнения используют дистиллированную воду, налитую в том же объеме в такую же колбу).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Металлический натрий упаковывают в специализированную герметичную металлическую тару вместимостью от 0,1 до 1 м3; в стальные барабаны по ГОСТ 5044 типа III, исполнения Б, вместимостью до 100 дм3, изготовленные из стали толщиной от 0,63 до
1,00 мм.
По согласованию с потребителем допускается металлический натрий упаковывать в стальные барабаны по ГОСТ 5044 типа I или II, исполнения Б, вместимостью до 100 дм3, изготовленные из стали толщиной от 0,63 до 1,00 мм с последующей пропайкой по всей длине фальцевых и закатных швов припоем ПОССУ 30—2; для барабанов из оцинкованной стали припоем ПОС 40 или ПОССу 40—0,5 по ГОСТ 21930, ГОСТ 21931.
Металлический натрий в виде слитков массой до 2 кг упаковывают в стальные фляги типа ФС по ГОСТ 5799.
Упаковка должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319 (группа упаковки 2).
4.2. Специализированную металлическую тару заполняют натрием на 80 % их вместимости в токе инертного газа (азота по ГОСТ 9293 или аргона по ГОСТ 10157), обезвоженного и очищенного от кислорода (точка росы — минус 40 °С, содержание кислорода — 0,05 %).
Герметичность штуцеров специализированной металлической тары обеспечивают прокладкой из меди по ГОСТ 859.
Металлический натрий в барабаны и фляги упаковывают под слой обезвоженного минерального масла или под масло с добавлением 80 % парафина или 40 % озокерита в летнее время и не менее 20 %
ГОСТ 3273-75 С. 13
парафина или 10 % озокерита в зимнее время. Толщина защитного слоя над поверхностью металлического натрия должна быть от 3 до 7 мм. Перед заливом внутренняя поверхность барабанов и фляг смачивается обезвоженным минеральным маслом.
Штуцеры специализированной металлической тары и фляги должны быть опломбированы.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.3. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков «Герметичная упаковка», «Беречь от влаги», «Верх» и знака опасности по ГОСТ 19433 (черт. 4в), классификационного шифра 4312, серийного номера ООН—1428.
Дополнительно наносят следующие данные:
товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;
наименование продукта;
номер партии и дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.4. (Исключен, Изм. № 2).
4.5. Металлический натрий, упакованный в специализированную металлическую тару, барабаны и фляги, транспортируют в крытых транспортных средствах всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на данном виде транспорта, и условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.
4.6. Металлический натрий в специализированной металлической таре транспортируют при избыточном давлении инертного газа не более 4,9 ■ 104 Па.
4.7. Металлический натрий, предназначенный для экспорта, районов Крайнего Севера и труднодоступных районов упаковывают в стальные барабаны по ГОСТ 5044 типа III исполнения Б и фляги по ГОСТ 5799.
Барабаны и фляги должны быть дополнительно упакованы в деревянные обрешетки типа I или II по ГОСТ 12082.
Металлический натрий для экспорта транспортируют в обрешетке, изготовленной по нормативно-технической документации в соответствии с заказ-нарядом внешнеторгового объединения.
4.8. Металлический натрий, упакованный в барабаны и фляги, транспортируют в пакетированном виде в соответствии с требованиями ГОСТ 24597, ГОСТ 21650, ГОСТ 21140 на поддонах по ГОСТ 9078.
Металлический натрий в специализированной металлической таре транспортируют только повагонными отправками.
С. 14 ГОСТ 3273-75
4.5—4.8. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.9. Металлический натрий хранят в закрытых помещениях. Уровень пола на складе металлического натрия должен быть выше уровня
земли.
4.10. Не допускается совместное хранение металлического натрия с кислотами, водой, окислителями, галоидозамещенными углеводородами, самозагорающимися веществами и вблизи огня.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения металлического натрия — четыре года с момента изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ГОСТ 3273-75 С. 15
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
РАЗРАБОТЧИКИ
Жукова Г.Г., Алаев Е.И., Карталова Г.Г., Денищенко В.Я., Фролов Н.С., Резниченко М.Ф.
2. УТВЕРЖДЕН В ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.12.75 № 4080
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3273-63
Обозначение НТД, на который дана ссылка
ГОСТ 12.4.013-85 ГОСТ 12.4.026-76 ГОСТ 12.4.028-76 ГОСТ 12.4.121-83 ГОСТ 859-78 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 2053-77 ГОСТ 3022-80 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3760-79 ГОСТ 3773-72 ГОСТ 3885-73 ГОСТ 4209-77 ГОСТ 4212-76 ГОСТ 4517-87 ГОСТ 5044-79 ГОСТ 5456-79 ГОСТ 5457-75 ГОСТ 5542-87 ГОСТ 5799-78 ГОСТ 6563-75 ГОСТ 6709-72 ГОСТ 9078-84 ГОСТ 9293-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
ГОСТ 12.4.013-85 ГОСТ 12.4.026-76 ГОСТ 12.4.028-76 ГОСТ 12.4.121-83 ГОСТ 859-78 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 2053-77 ГОСТ 3022-80 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3760-79 ГОСТ 3773-72 ГОСТ 3885-73 ГОСТ 4209-77 ГОСТ 4212-76 ГОСТ 4517-87 ГОСТ 5044-79 ГОСТ 5456-79 ГОСТ 5457-75 ГОСТ 5542-87 ГОСТ 5799-78 ГОСТ 6563-75 ГОСТ 6709-72 ГОСТ 9078-84 ГОСТ 9293-74
Номер пункта
1а.4 1а.3 1а.4 1а.4
4.2
3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1
3.8.1
3.5.1
3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1
3.7.1
3.7.1
2.2
3.7.1
3.5.1
3.8.1 4.1; 4.7
3.7.1
3.5.1
3.5.1 4.1; 4.7 3.5.1; 3.6.1
3.4.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1
4.8
1а.5; 2.2; 4.2
С. 16 ГОСТ 3273-75
Продолжение
Обозначение НТД, на который дана ссылка
ГОСТ 10157-79 ГОСТ 10398-76 ГОСТ 10555-75 ГОСТ 10652-73 ГОСТ 12026-76 ГОСТ 12082-82 ГОСТ 14192-77 ГОСТ 18300-87 ГОСТ 19433-88 ГОСТ 19908-90 ГОСТ 21140-88 ГОСТ 21241-89 ГОСТ 21650-76 ГОСТ 21930-76 ГОСТ 21931-76 ГОСТ 24104-88 ГОСТ 24597-81 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25794.1-83 ГОСТ 26319-84 ГОСТ 27025-86 ТУ 6-09-5294-86
Номер пункта
1а.5; 2.2; 4.2
3.7.1
3.6.2
3.7.1
3.4.1
4.7 4.3
3.4.1; 3.6.1; 3.7.1 2.1; 4.3 3.5.1; 3.6.1
4.8
3.4.1; 3.6.1
4.8
4.1
4.1
3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.7 1
4.8
3.4.1; 3.5.1; 3.6.1
3.4.1
4.1 3.1а
3.7.1
5. Постановлением Госстандарта СССР от 15.05.91 № 686 снято ограничение срока действия
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменениями № 1,2, 3, утвержденными в октябре 1980 г., июне 1986 г., мае 1991 г. (ИУС 1—80, 9-86, 8-91)
Рслакюр М И Максимова Технический рсдак юр НС Гришанова Коррек 1 op Е К) Митрофанова Компьютерная верстка Л С Юфина
Изд лиц № 021007 от 10 08 95 Сдано в набор 13 03 97 Подписано в печать 08 04 97 Уел нем л 1,16 Уч -изд л 1,07 Тираж 193 жз С 410 Зак 289
И П К И ща I сльс гво с i андар i ов 107076, Москва, Колодешый пер , 14 Набрано в Ит/цисльсгвс на ПЭВМ Филиал ИПК Итдательово стандарюв тип “Московский нематик”
Москва, Лялин пер , 6
Норма
Наименование показателя
Слитки серебристо-белого цвета
1. Внешний вид
99,7
0,1
0,001
0,15
2. Массовая доля щелочи в пересчете на натрий, %, не менее
3. Массовая доля калия, %, не более
4. Массовая доля железа, %, не более
5. Массовая доля кальция, %, не более
Выдерживает испытание по п. 3.8
6. Содержание тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом
Примечания:
1. В металлическом натрии, получаемом электролизом едкого натра, массовую долю кальция не нормируют.
2. В металлическом натрии на экспорт массовая доля кальция должна быть не более 0,1 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1аЛ. Металлический натрий — пожаровзрывоопасен. При работе с металлическим натрием необходимо соблюдать правила техники безопасности, принятые при работе со щелочными металлами.
При взаимодействии металлического натрия с водой или влагой воздуха выделяется водород — легковоспламеняющийся газ, образующий с воздухом взрывчатую смесь.
Взаимодействие металлического натрия с водой, растворами кислот, галоидзамещенными органическими соединениями сопровождается воспламенением или взрывом.
При нагревании на воздухе до температуры выше 270 °С металлический натрий самовоспламеняется, при горении металлического натрия образуется аэрозоль соединений натрия.
1а.2. Металлический натрий в твердом состоянии не летуч и не представляет опасности ингаляционного отравления.
При попадании на влажную кожу, слизистые оболочки металлический натрий вызывает ожоги.
Попадание металлического натрия в глаза может привести к потере зрения.
1а.З. Производственные помещения, в которых проводят работы с металлическим натрием, должны быть просторными, чистыми, сухими, оборудованными приточно-вытяжной вентиляцией и средствами пожаротушения. В помещении на видном месте должен быть
ГОСТ 3273-75 С. 3
вывешен знак со смысловым значением «Опасность взрыва! Осторожно» по ГОСТ 12.4.026.
Уборку производственных помещений производят сухим способом.
1а.4. Работающие с натрием должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты; специальной одеждой и обувью, капюшоном, резиновыми перчатками, респиратором типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028, закрытыми защитными очками по ГОСТ 12.4.013 и противогазом марки БКФ по ГОСТ 12.4.121.
1а.5. Расплавление металлического натрия проводят при температуре не выше 140 °С в среде осушенного инертного газа (азота по ГОСТ 9293 или аргона по ГОСТ 10157).
1а.6. В случае загорания металлического натрия для пожаротушения используют специальные огнетушащие порошки ПГПМ, МГС, ПГС, а также возможно применение глинозема.
В закрытых помещениях целесообразно применять объемный способ тушения, заполняя помещение газовой смесью, состоящей из азота и углекислоты в соотношении 95:5 (по объему).
Не допускается применение воды, пены, снежной углекислоты и галоидуглеводородов.
1а.7. Металлический натрий, попавший на пол, собирают в специальный металлический ящик для хранения отходов и направляют для гашения.
1а.8. Отходы производства металлического натрия утилизируют и обезвреживают: электролитический хлор используют в химических производствах; отходы, содержащие натрий, перерабатывают с целью выделения натрия, затем разлагают водой; полученный раствор после нейтрализации направляют в коллектор сточных вод.
Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Металлический натрий принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородное по своим качественным показателям, сопровождаемое одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;
наименование продукта;
классификационный шифр — 4312 по ГОСТ 19433;
номер партии и дату изготовления;
массу брутто и нетто;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.2. Объем выборки для контроля качества металлического натрия, упакованного в барабаны и в специализированную тару — 5 % упаковочных единиц, но не менее двух упаковочных единиц: упакованного в металлические фляги — по ГОСТ 3885.
Из каждой выбранной упаковочной единицы отбирают точечную пробу продукта массой (100±10) г для анализа.
Качество металлического натрия в партии оценивают по среднему арифметическому результатов анализов отдельных точечных проб.
Допускается оценивать качество металлического натрия по результатам анализа объединенной пробы продукта, которую готовят, смешивая отобранные точечные пробы расплавлением в атмосфере инертного газа (азот по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенной выборке.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. При проведении анализа следует руководствоваться ГОСТ 27025.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
Округление результатов анализа — до десятичного знака, указанного в таблице технических требований.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.1. Отбор проб
Пробу металлического натрия из специализированной тары отбирают пробоотборником из нержавеющей стали на линии слива (залива) расплавленного металла.
Пробу продукта из барабана и фляги отбирают, отсекая кусок от слитка металлического натрия ножом из нержавеющей стали.
Допускается отбирать пробы расплавленного металла из барабанов и фляг при их заполнении.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ГОСТ 3273-75 С. 5
3.2. Точечную или объединенную пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой или в металлическую банку с закрывающейся крышкой, в которую предварительно наливают обезвоженное масло или керосин, причем металлический натрий должен быть полностью погружен в масло или керосин. На банку наклеивают этикетку с указанием: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты и места отбора проб, фамилии лица, отобравшего пробу.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3. Внешний вид металлического натрия определяют визуально.
3.4. Определение массовой доли щелочи в пересчете на натрий
3.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы:
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретка по НТД вместимостью 50 см3 1-го класса точности или бюретка 2-го класса точности, откалиброванная с погрешностью измерения объема не более 0,05 см3;
колба по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 1 дм3; пипетка по НТД, исполнения 2, вместимостью 25 см3; цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 100 см3;
стаканчик для взвешивания типа СВ 34/12 (СН 34/12; СН 45/13) по ГОСТ 25336;
стакан по ГОСТ 25336, исполнения 1 или 2, вместимостью 150 см3 или 250 см3 и термически стойкого стекла; пинцет по ГОСТ 21241;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм3; точную концентрацию раствора устанавливают по навески тетраборнокислого натрия по ГОСТ 25794.1; метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4.2. Проведение анализа
Из середины куска металлического натрия, тщательно очищенного от масла или керосина фильтровальной бумагой, вырезают кусок массой (2,5000±0,1000) г, быстро вносят его пинцетом в предварительно взвешенный стаканчик для взвешивания и взвешивают.
Навеску натрия переносят пинцетом в термостойкий стакан вместимостью 150—250 см3, в который предварительно налито 60 см3 спирта. Стакан покрывают часовым стеклом.
После полного растворения натрия часовое стекло обмывают над стаканом 20—30 см3 воды, раствор из стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора в колбе до метки водой и тщательно перемешивают (раствор А).
25 см3 полученного раствора А переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют его раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до перехода желтой окраски индикатора в оранжевую.
Раствор А сохраняют для определения содержания калия и тяжелых металлов.
3.4.3. Обработка результатов
3.4.3.1. Массовую долю щелочи в пересчете на натрий (X) в процентах вычисляют по формуле
где V — 0,0023 –
объем раствора 0,1 моль/дм3, масса
соляной кислоты
концентрации точно израсходованный на титрование, см3; натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г/см3;
v V- 0,0023 ■ 1000- 100
т — масса навески натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,2 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 0,7 % при доверительной вероятности Р- 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.5. Определение массовой доли калия
3.5.1. Аппаратура, реактивы, растворы:
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
фотометр пламенный ФПЛ-1, ППФ-УНИИЗ или другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками; бюретка по НТД, исполнения 7, вместимостью 10 см3; колба по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 50, 1000 см3;
пипетка по НТД, исполнения 2, вместимостью 50 см3;
ГОСТ 3273-75 С. 7
цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 50 см3;
стакан типа В по ГОСТ 25336, исполнения 1 или 3, вместимостью 100 см3;
стаканчик для взвешивания типа СВ 34/12 (СН 34/12, СН 45/13) по ГОСТ 25336;
чаша по ГОСТ 19908 вместимостью 100 см3 или № 115—4 (117—4, 118-4) по ГОСТ 6563;
вода дистиллированная или деминерализованная; кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор концентрации с (НС1) = 6 моль/дм3;
натрий хлористый для спектрального анализа, х. ч.; раствор, содержащий калий; готовят по ГОСТ 4212; хранят в полиэтиленовом флаконе;
газ природный топливный для коммунально-бытового назначения по ГОСТ 5542, или пропан-бутан (бытовой в баллоне), или ацетилен по ГОСТ 5457, или водород по ГОСТ 3022; бумага лакмусовая синяя.
3.5.2. Приготовление растворов сравнения
В пять мерных колб вместимостью 1 дм3 помещают по 6,3500 г хлористого натрия, добавляют 0,25; 1,0; 2,5; 5,0; 12,5 см3 раствора, содержащего калий, что соответствует 0,25; 1,0; 2,5; 5,0; 12,5 мг/дм3 калия, доводят объем растворов в колбах водой до метки и тщательно перемешивают.
При хранении в полиэтиленовых флаконах растворы сравнения устойчивы в течение месяца.
3.5.3. Приготовление анализируемой пробы
50 см3 раствора А, приготовленного по п. 3.4.2, переносят пипеткой в кварцевую или платиновую чашу, нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге, добавляют 0,2—0,3 см3 избытка раствора соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане.
Остаток в чаше растворяют в 20 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора в колбе водой до метки и тщательно перемешивают.
3.5.4. Проведение анализа
После подготовки прибора к работе производят фотометрирова-ние анализируемой пробы и растворов сравнения в порядке возрастания концентрации добавленного калия.
Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение из показаний прибора.
С. 8 ГОСТ 3273-75
По данным, полученным при фотометрировании растворов сравнения, строят градуировочный график, откладывают на оси абсцисс массовую концентрацию калия в миллиграммах на кубический дециметр, а на оси ординат — показания прибора. По полученному графику определяют массовую концентрацию калия в миллиграммах на кубический дециметр в анализируемой пробе в соответствии с полученными при фотометрировании ее показаниями прибора.
3.5.5. Обработка результатов
3.5.5.1. Массовую долю калия (A’j) в процентах вычисляют по формуле
а ■ 100-50 Х\ т 1000 ■ 50 ’
где а — массовая концентрация калия в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг/дм3; т — масса навески натрия, отобранной по п. 3.4.2, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 0,004 % при доверительной вероятности Р— 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.6. Определение массовой доли железа (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы:
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г; фотоэлектроколориметр любого типа;
колба по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 50, 250 см3; пипетка по НТД, исполнения 4 или 5, вместимостью 2 см3, исполнения 2 (6,7), вместимостью 5 см3, исполнения 2, вместимостью 50 см3; цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 100 см3; стакан по ГОСТ 25336, исполнения 1 или 2, вместимостью 150 или 250 см3 из термически стойкого стекла;
стаканчик для взвешивания типа СВ 34/12 (СН 34/12, СН 45/13) по ГОСТ 25336;
чаша по ГОСТ 6563 № 115—4 (№ 117—4, 118—4) или по ГОСТ 19908 вместимостью 100 см3;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты;
ГОСТ 3273-75 С. 9
кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор с массовой долей 25 %;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта;
бумага «конго»;
пинцет по ГОСТ 21241.
3.6.2. Проведение анализа
Навеску, очищенную по п. 3.4.2, массой около 5,00 г взвешивают, пинцетом переносят в стакан и растворяют в 100 см3 спирта.
По окончании растворения натрия в раствор добавляют 30—40 см3 воды, нейтрализуют его по бумаге конго раствором соляной кислоты (учитывая ее расход), затем переводят из стакана в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора в колбе водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б).
50 см3 полученного раствора Б переносят пипеткой в кварцевую или платиновую чашку, выпаривают до выпадения солей, приливают 15 см3 воды и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Далее анализ проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом без добавления раствора соляной кислоты. Измерение оптической плотности проводится по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым раствором следующим образом. В кварцевой или платиновой чаше выпаривают 20 см3 спирта и 1/5 количества раствора соляной кислоты, израсходованной на нейтрализацию пробы. Остаток в чаше растворяют в 15 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют необходимые растворы по ГОСТ 10555, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3.6.3. Массовую долю железа 0Y2) в процентах вычисляют по формуле
т} •250- 100 Х1 = т-50- 1000 ’
где Wj — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0004 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 0,0003 % при доверительной вероятности Р— 0,95.
3.6.1—3.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.7. Определение массовой доли кальция
3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы:
1. Технические требования
1а. Требования безопасности
2. Правила приемки
3. Методы анализа
4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
5. Гарантии изготовителя
стр. 1
стр. 2
стр. 3
стр. 4
стр. 5
стр. 6
стр. 7
стр. 8
стр. 9
стр. 10
стр. 11
стр. 12
стр. 13
стр. 14
стр. 15
стр. 16
стр. 17
стр. 18