ГОСТ 33208-2014 Руды медесодержащие и полиметаллические и продукты их переработки. Измерение массовой доли меди, цинка, свинца, висмута, кадмия, сурьмы методом атомно-абсорбционной спектрометрии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

РУДЫ МЕДЕСОДЕРЖАЩИЕ И ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Измерение массовой доли меди, цинка, свинца, висмута, кадмия, сурьмы методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Издание официальное

Предисловие

Цепи, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 «Медь»

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 «Медь»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 декабря 2014 г. N9 73-П)

За принятие проголосовали:

по МК (ИСО 3166) ОМ-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан	А2	Азстандарт
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	КО	Кыргыэстандарт
Россия	RU	Роестаидарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. No 510-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33208—2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2016 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется а ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

и

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МЕДЕСОДЕРЖАЩИЕ И ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Измерение массовой доли меди, цинка, свинца, висмута, кадмия, сурьмы методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Copper end complex ores and products ol their processing. Measurement of copper. 2lnc. lead, bismuth, cadmium, antimony mass fraction by atomic absorption spectrometry method

Дате введения — 2016—04—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает требования к измерению массовых долей меди, цинка, свинца. висмута, кадмия, сурьмы атомно-абсорбционным спектрометрическим методом.

Диапазоны измерений массовых долей меди, цинка, свинца, висмута, кадмия, сурьмы приведены в таблице 1.

Таблица 1

8 процентах

Компонент	компонента	Компонент	Диелами массовой допи компонента
Медь	От 0.010 до 10.00 включ.	Висмут	От 0.0010 до 0.100 включ.
Цинк	От 0,010 до 10.00 включ.	Кадмий	От 0.0010 до 0.S0 включ.
Свинец	От 0.0010 до 6.00 включ.	Сурьма	От 0.0010 до S.OO включ.

Общие требования к методу измерений и требования безопасности при выполнении измерений, контролю точности результатов измерений —по ГОСТ 32221. отбор и подготовка проб для измерений — по нормативным документам на конкретную продукцию.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 859—2014 Медь. Марки

ГОСТ 1089—82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1467—93 Кадмий. Технические условия

ПОСТ 1770—74 (ИС01042—83, ИС04788—80) Посуда мерная лабораторнаястеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640—94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3778—98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 4518—75 Реактивы. Аммоний фтористый. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10484—78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10928—90 Висмут. Технические условия

ГОСТ 20448—90 Газы углеводородные сжиженные толлианые для коммунально-бытового потребления. Технические условия

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77} Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32221—2013 Концентраты медные. Методы анализа

ГОСТ ИСО 5725-6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить дейстаие ссылочных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ло ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который олубликоеаи ло состоянию на 1 января текущего года, и ло выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то лри пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, а котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Характеристики показателей точности измерений

Показатель точности измерений массовой доли меди, цинка, свинца, висмута, кадмия, сурьмы соответствует характеристикам, приведенным в таблице 2 (при Р – 0.95).

Значения пределов повторяемости и воспроизведи мости измерений для доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли меди, цинка, свинца, висмута, кадмия, сурьмы при доверительной вероятности Я » 0.95

В процентах

Коипенейт		Диап массооа		Показатель ТОЧНОСТИ 1 л	Пределы (абсолютные значения)
й доли шмпонента	Мп» 2)	воспроизводимости Я
Медь	От	0.010 ДО	0.030 включ.	0.005	0.005	0.007
	Св.	0.030	»	0.100 »	0.010	0.010	0.014
	•	0.10	»	0.20 »	0.02	0.03	0.03
	»	0.20	»	0.40 »	0.05	0.04	0,07
	»	0.40	»	1.00 »	0.06	0.05	0.08
	»	1.00	»	1,20 »	0.07	0.06	0.09
	»	1.20	»	1.60 »	0.09	0.07	0.12
	»	1.60	»	2.50 »	0.10	0.09	0.14
	»	2.50	»	3.50 »	0.12	0.10	0.17
	»	3.50	»	5.00 »	0.13	0.12	0.19
	»	5.00	»	10.00 »	0,15	0.13	0.21

Окончание твбпицы 2

8 процентах

Комполон?	Диапазон измерений	Показатель точности 1 А	Пределы {абсолютные значения)
лооторяе мости г (л о 2)	вое n рои з во д и мае т и R
Цинк	От 0.010 до 0.030 включ.	0.00S	O.OOS	0.007
	Се. 0.030	а 0.100	а	0.010	0.010	0.014
	. О.Ю	а 0.20	»	0.04	0.03	0.05
	а 0.20	а 0.40	а	0.04	0.04	0.06
	» 0.40	а 0.80	а	0.0S	0.05	0.07
	а 0.80	а 1.00	а	0.08	0.08	0.11
	а 1.00	а 2.00	а	0.11	0.12	0.16
	а 2.00	а 3.00	а	0.16	0.16	0.22
	а 3.00	а 4.00	а	0.18	0.18	0.25
	а 4.00	a S.00	а	0.20	0.24	0.28
	а 5.00	а 10.00	а	0.32	0.30	0.45
Свинец	От 0.0010 до 0.0020	включ	O.OOOS	O.OOOS	0.0007
	Се. 0.0020	• O.OOSO	а	0.0010	0.0010	0.0014
	a O.OOSO	а 0.0100	а	0.0021	0.0020	0.0030
	а 0.010	а 0.030	а	0.004	0.004	0.006
	а 0.030	а 0.100	а	0.007	0.007	0.010
	а 0.10	а 0.30	а	0.03	0.02	0.04
	а 0.30	а 0.60	а	0.04	0.03	0,05
	а 0.60	а 1.00	•	0.06	0.06	0.08
	а 1.00	а 3.00	а	0.23	0.10	0.33
	а 3.00	а 6.00	•	0.26	0.16	0.36
Висмут	От 0.0010 до 0.0020	ВКЛЮЧ.	0.0004	0.0005	0.0006
	Се. 0.0020	a O.OOSO	а	0.0010	0.0010	0.0014
	a O.OOSO	а 0.0100	а	0.0021	0.0020	0.0030
	а 0.010	а 0.030	а	0.00S	0.005	0.007
	а 0.030	a 0.0S0	а	0.010	0.010	0,014
	а 0.050	а 0,100	а	0.014	0.014	0.020
Кадмий	От 0.0010 до 0.0020	включ.	0.0004	O.OOOS	0.0006
	Се. 0.0020	• O.OOSO	а	0.0010	0.0010	0.0014
	a O.OOSO	а 0.0100	а	0.0021	0.0020	0.0030
	а 0.010	а 0.030	а	0.003	O.OOS	0,007
	а 0.030	a 0.0S0	а	0,010	0.010	0.014
	а 0.050	а 0.100	а	0.014	0.014	0.020
	а 0.10	а 0.30	а	0.04	0.03	0.05
	а 0.30	а 0.50	а	0.05	0.04	0.07
Сурьма	От 0.0010 до 0.0020	включ.	O.OOOS	O.OOOS	0.0007
	Се. 0.0020	a O.OOSO	а	0.0010	0.0010	0.0014
	a O.OOSO	а 0.0100	а	0.0021	0.0020	0.0030
	а 0.010	а 0.030	а	0.004	0.004	0.006
	а 0.030	а 0,100	а	0.007	0,007	0.010
	а 0.10	а 0.30	а	0.03	0.02	0.04
	а 0.30	а 0.50	а	0.04	0.03	0.06
	a 0.S0	а 1.00	а	0.09	0.07	0.12
	а 1.00	а 5,00	»	0.17	0.17	0.24

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

• спектрометр атомно-абсорбционный с пламенным атомизатором и источниками излучения на медь. цинк, свинец, висмут, кадмий, сурьму:

• компрессор воздушный;

• весы лабораторные специальною класса точности по ГОСТ 24104;

– плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °С;

– колбы мерные 2-50-2.2-100-2, 2-200-2. 2-250-2. 2-500-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

– стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

– колбы Кн-2-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336;

– посуда из стеклоуглерсда марки СУ-2000;

– пипетки не ниже 2-ю класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы;

– воздух, сжатый под давлением 2 • 10^s—6 10^s Па;

– ацетилен по ГОСТ 5457:

– пропан-бутан по ГОСТ 20446;

– воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

– кислоту соляную по ГОСТ 3116. разбавленную 1:1;

– кислоту азотную по ГОСТ 4461. разбавленную 1 :1 и молярной концентрации 1 моль/дм^э;

– кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:10:

• свинец по (ОСТ 3776. марки не ниже СО и С1;

• цинк по ГОСТ 3640. марки ниже ЦВ:

• кадмий по ГОСТ 1467. марки не ниже Кд1;

• медь по ГОСТ 659. не ниже марки Ml;

– сурьму по ГОСТ 1089. не ниже марки СуОО;

• висмут по ГОСТ 10928, не ниже марки ВиОО;

• аммоний фтористый по ГОСТ 4518;

– кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484. разбавленную 1 :10:

• фильтры обеззоленные по техническим условиям [1] или аналогичные;

• кислоту хлорную по техническим условиям [2];

– стандартные образцы (СО) состава раствора ионов свинца, цинка, сурьмы, меди, висмута, кадмия с относительной погрешностью аттестованного значения (Р – 0.95) не более 1 %.

5 Сущность метода измерений

Метод основан на измерении атомною поглощения резонансных линий меди, цинка, кадмия, свинца. висмута, сурьмы при длинах волн, указанных в таблице 3, после введения анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Переведение пробы в раствор осуществляют кислотной обработкой навески пробы.

Таблица 3 — Длины волн

Измеряемый компонент	Дпина волны, нм
Медь	324.7: 327,4
Цинк	213.9
Кадмий	228.8
Свинец	283.3.217.0
висмут	223.0
Сурьме	217,6

6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Приготовление растворов известной концентрации из металлов

6.1.1 Приготовление растворов А ионов меди (кадмия, свинца или висмута) массовой концентрации 1 мг/см³: навеску металла массой 1.0000 г растворяют в 50 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 :1 при нагревании до температуры от 40 *С до 60 ^вС. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

6.1.2 При приготовлении раствора А ионов сурьмы массовой концентрации 1 мг/см³ навеску металла массой 1.0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см^э. приливают 50 см³ серной кислоты, разбавленной 1:10. нагревают до растворения навески. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1 :10. и перемешивают.

6.1.3 При приготовлении раствора А ионов цинка массовой концентрации 1 мг/см³ в стахан вместимостью 250 см³ помешают навеску металлического цинка массой 1.0000 г и растворяют в 60 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 :1 лри умеренном нагревании до растворения навески. Затем раствор охлахщают. переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают

6.1.4 При приготовлении растворов Б массовой концентрации 0,1 мг/см³10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают

6.1.5 При приготовлении растворов В массовой концентрации 0,01 мг/см³10 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают

Срок хранения растворов А — не более шести месяцев, растворов Б — не более трех месяцев, растворы В применяют свежеприготовленными.

Примечание — Допускается приготовление объединенного раствора Б. для чего е мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают аликвоты 10 см³ растворов А ионов меди, иинка. сени да. висмута и сурьмы, после добавления каждой аликвоты перемешивают. доливают водой до метки и перемешивают.

6.2 Приготовление растворов известной концентрации из стандартных образцов

Раствор Б массовой концентрации 0,1 мг/см³ готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 5 см³ СО раствора ионов металла (1 мг/см³) и доливают до метки азотной кислотой молярной концентрации 1 моль/дм³ и леремешивают.

Срок хранения раствора не более трех месяцев.

6.3 Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков готовят серию градуировочных растворов в соответствии с таблицей 4.

Таблица 4

Определяемый компоиенг	Номер pactпоре	Исходный раствор	Апмкоота. см1	Объем мерной колбы. CMJ	Массоаая хоииеи1рацмя. мсг/см3
Кадмий	4	Б	S	100	5
	3	Б	3	100	3
	2	Б	1	100	1
	1	В	1	100	0.1
Медь	S	А	1	100	10
	4	Б	S	100	5
	3	Б	3	100	3
	2	В	S	100	0.3
	1	В	1	100	0.1
Свинец	5	А	1	100	10
	4	Б	S	100	5
	3	Б	3	100	3
	2	Б	1	100	1
	1	В	1	100	0.1
Цинк	6	А	1	100	10
	S	А	S	100	5
	4	Б	3	100	3
	3	Б	1	100	1
	2	В	S	100	0.5
	1	В	1	100	0.1
Висмут	4	Б	S	100	5
	3	Б	3	100	3
	2	Б	1	100	1
	1	В	1	100	0.1

Окончание таблицы 4

Определяемый		Номер	Исходный	Апикоота,	Объем нерпой	Массовая
компонент		раствора	раствор	см>	колбы. CMJ	концентрация. мм/см’
Сурьма		5	А	1	100	10
		4	Б	S	100	S
		3	Б	3	100	3
		2	Б	1	100	1
		1	В	1	100	0.1
Примечание—	Массовые концентрации градуировочных растворов носят рекомендательный характер
и зависят от характеристик используемого атомно-абсорбционного спектрометра, интервала определяемых мас
совых долей. Для построения градуировочного графика допускается использовать 3—7 градуировочных раство-
ров.

Для построения градуировочного графика градуировочные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух или пролан-бутам-воздух. как указано в 7.2.

По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого компонента в градуировочных растворах, выраженную в микрограммах на сантиметр кубический, по оси ординат — соответствующие значения аналитических сигналов.

Примечание -Допускается выражать концентрацию градуировочных растворов в других массовых единицах.

7 Выполнение измерений

7.1 Масса навески пробы и объем разведения в зависимости от массовой доли компонента представлены в таблице 5. Если содержания определяемых компонентов значительно различаются, то для анализа берут навеску, рекомендованную для компонента с наименьшей массовой долей.

Таблица 5

	Рекомендуемая навеска пробы, г	Рекомендуемое разведемие. см1
От 0,001 до 0.010 включ.	1.0	100
От 0.010 до 0.Ю включ.	0.S	100
От 0.10 до 2.00 включ.	0.1	250
От 2.00 до 6.00 включ.	0.1	SO0
Примечание — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зависимости от чувствительности атоммо-абсорбциоииого спектрометра, однородности анализируемого материала и г. д. Если необходимо, проводят дополнительное разбавление.

7.2 Навеску пробы (в соответствии с таблицей 5) растворяют одним из описанных способов:

а) навеску пробы помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см³, смачивают водой, добавляют 0.2 г фтористого аммония, приливают от 20 до 30 см³ соляной кислоты, нагревают в течение 15—20 мин. затем добавляют от 10 до 20 см³ азотной кислоты, нагревают до растворения навески пробы и выпаривают досуха, не перекаливая остаток. Сухой остаток обрабатывают 10 см³ соляной кислоты, выпаривают досуха, не перекаливая осадок:

б) навеску пробы растворяют без нагревания в объеме от 15 до 20 см³ смеси соляной и азотной кислот (3:1). После окончания бурной реакции раствор нагревают до растворения навески пробы, и раствор выпаривают досуха, не перекаливая остаток. Сухой остаток обрабатывают 10 см³ соляной кислоты. выпаривают досуха, не перекаливая осадок;

в) навеску пробы помещают в стеклоуглеродную чашку (тигель), смачивают водой, приливают от 10 до 15 см³ соляной кислоты и от 5 до 10 см³ азотной кислоты. После завершения бурной реакции приливают от 1C до 20 см³ фтористоводородной кислоты и 5 см³ хлорной кислоты. Затем раствор нагревают до разложения основной массы навески пробы и продолжают нагревание до выделения густых паров хлорной кислоты. Чашку или тигель снимают с плиты, обмывают стенки водой и вновь нагревают раствор. выпаривая его досуха, не перекаливая осадок. Чашку охлаждают;

г) навеску пробы помешают в стеклоуглеродную чашку (тигель) приливают от 10 до 20 см³ азотной кислоты. После завершения бурной реакции приливают кислоты: от 10 до 20 см³ фтористоводородной кислоты и 5 см³ хлорной кислоты. Затем раствор нагревают до разложения основной массы навески пробы и продолжают нагревание до выделения густых паров хлорной кислоты. Чашку или тигель снимают с плиты, обмывают стенки водой и вновь нагревают раствор, выпаривая его досуха, не перекаливая осадок. Чашку охлаждают.

Примечание — Если в ходе измерений необходимо определять массовую долю сурьмы, то применяют способы разложения навески по в) и г).

Полученный сухой остаток охлаждают, в посуду в которой проводили разложение пробы, приливают 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 :1. от 10 до 20 см³ воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 5. Если необходимо. то приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1. для создания ее кислотности 5 % по объему, доливают до метки водой и перемешивают.

При необходимости раствор фильтруют в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Допускается использование других способов разложения навески, обеспечивающих полное переведение аналита в раствор.

7.3 Анализируемый раствор вводят в пламя ацетилен-воздух атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбции компонента при соответствующей длине волны (таблица 3). Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднеарифметическое значение. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора.

Рекомендованная максимальная величина измеряемой абсорбции примерно 0.5 единиц. В случае необходимости для уменьшения ее значения допускается проводить измерения при менее чувствительной длине волны или разворачивать горелку.

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора холостого опыта находят содержание определяемого компонента по градуировочному графику. Если концентрация определяемого компонента в анализируемом растворе превышает его концентрацию в растворах для построения градуировочного графика (величина абсорбции анализируемого раствора выше абсорбции последней точки графика), проводят разбавление анализируемого раствора. Для этого аликвоту анализируемого раствора помещают в колбу вместимостью 100 см³, приливают соляную кислоту, для создания ее кислотности 5 % по объему. доливают до метки водой и перемешивают.

Допускается использовать для атомизации пробы пламя лролан-бутан-воздух. если расхождения между параллельными определениями соответствуют указанным в таблице 2.

8 Обработка результатов измерений

8.1 Обработка результатов измерений

8.1.1 Массовую долю компонента X. %. вычисляют по формуле

X- ^{CV 100} =-—-. (1)

т -1000 • 1000 /п 10 1 000

где С — массовая концентрация компонента, найденная по градуировочному графику, с учетом величины холостого опыта, мкг/см³:

V— объем анализируемого раствора, см³; т — масса навески пробы, г.

8.1.2 Массовую долю компонента X. (при дополнительном разбавлении), %. вычисляют по формуле

У _ CVVy юо _ cvv, (2)

¹ mV₂ -1000 • 1000 mV₂ 10 -1000 *

где С — массовая концентрация компонента, найденная по градуировочному графику, с учетом величины холостого опыта, мкг/см³:

У — объем анализируемого раствора, см³;

V_t — конечный объем анализируемого раствора, см³;

V₂ — объем аликвоты раствора, см³; т — масса навески пробы, г.

8.2 За результат измерений принимают сред неарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р – 0.95) предела повторяемости г. приведенных в таблице 2.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

8.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 2. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

Библиография

(1) Технические условий Фильтры обездоленные (белая, красная, синяя ленты)

ТУ 264221-001-3015242—07

(2) Технические условия Реактивы. Кислота лерхлорная

ТУ 6-09-2878—84

УДК 622.343-15:546.77.06:006.354 МКС 73.060.99 А39

Ключевые слова: руды медесодержащие и полиметаллические и продукты их переработки, проба, компонент. раствор, метод атомно-абсорбционной спектрометрии, массовая концентрация, раствор известной концентрации, градуировочный график

Редактор И. в. Мирил онко Технический редактор в.Н Прусакова Корректор ММ. Мелехове Компьютерная верстка В И. Грищомяо

Сдано е набор 16.07 2015. Подписано о печать 10.08.2015. Формат 80»84Vt. Гарнитура Ариап. Усп. печ. л. 1.40.

Уч.-изд. п. 0.96. Тирам 38 эо. Зак. 2884.

Издано и отпечатано ао ФГУП «СТАНДЛРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер . 4.

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».