Технические условия ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

34138-

2017

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТ 34138—2017

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГБУ «ВГНКИ»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2017 г. N® 101 -П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 31в6) 004-97	Код страны по МК (ИСО 31вв) 004- 97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Казахстан	К Z	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргыэстандарт
Россия	RU	Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 августа 2017 г. № 808-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34138—2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях х настоящему стандарту публикуется е ежегодном информацион-ном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном инфор-мационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 34138—2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ. ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

Food products, food raw materials. Method of determining residual content of macrocyciic lactones by high performance

liquid chromatography with fluorlmetnc detection

Дата введения — 2018—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и продовольственное сырье: мясо (все виды животных), в том числе мясо птицы, субпродукты, молоко, молочные продукты, вт. ч. масло из коровьего молока и сыр. животный жир и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хрома» тографии с флуориметрическим детектированием (далее— ВЭЖХ) для определения остаточного содержания макроциклических лактонов в диапазоне измерений от 0,5 до 250.0 мкг/кг.

Примечание — Макроциклическив лактоны:эприномектин. мохсидектин.эмамектин.абвыектин.дора-мектин. ивермехтин.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—78 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*

ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770—74 (ИС01042—83. ИС04788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603—79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТИСО 5725-6—2003 Точность(лравильностьипрецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике**

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ6995—77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 7269—2015 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определениясев-жести

ГОСТ 8285—91 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания

ГОСТ 9293—74 (ИСО 2435—73} Азот газообразный и жидкий. Технические условия

* 8 Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019—2009.

‘• 8 Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5728-6—2002.

Издание официальное

ГОСТ 34138—2017

ГОСТ 22300—76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические уело» вия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809.1—2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методыотбораи подготовка проб канализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 26809.2—2014 Молокой молочная продукция. Правила приемки, методыотбора и лодготов-ка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молоха, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835*1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29245—91 Консервы молочные. Методы определения физических и органолептических показателей

ГОСТ 31467—2012 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национапьные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Метод основан на выделении макроциклических лактоное из анализируемой пробы с их последующим количественным определением методом ВЭЖХ с флуориметрическим детектированием при длинах волн возбуждения 365 нм и эмиссии 455 нм. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.

4 Требования безопасности и условия выполнения измерений

4.1 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1*го и 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007. приработве ними необходимо соблюдатьтребования безопасности, установленные для работе токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

4.2 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны бытьоборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.3 Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу.

4.4 При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила по электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.5 Применяемые при определении остаточных содержаний макроциклических лактоное средства измерений должны иметь свидетельства о поверке, вспомогательное оборудование — свидетельства об аттестации, оформленные в соответствии с требованиями национального законодательства в области обеспечения единства измерений, действующего на территории государства, принявшего стандарт.

4.6 К выполнению измерений методом 8ЭЖХ допускаются лица, владеющие техникой ВЭЖХ и

изучившие инструкции по эксплуатации применяемого оборудования.

4.7 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

– температура окружающего воздуха……………………….от15^вСдоЗО^вС;

– относительная влажность воздуха………………………..от 20% до 80%.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения содержания макроциклических лактоное применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:

ГОСТ 34138—2017

• весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIMLR 76-1 с максимальной нагрузкой не более 150 г и пределами допускаемой погрешности не более ±0.001 г;

• весы высокого (II) класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,2 мг;

• систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, системы фильтрования и дегазации подвижных фаз. термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до (50 ± 1}°С. колонки хроматографической, заполненной обращенно-фазным сорбентом С18 с размером частиц не более 4.0 мкм. длиной 150 мм и внутренним диаметром 3,9 мм. компьютера с установленным программным обеспечением, флуоресцентного детектора с диапазоном длин волн возбуждения (200—890) нм. диапазоном длин волн эмиссии (210—900) нм. погрешностью измерения длины волны не более ±3 нм. пределом детектирования по антрацену не более 1 10′¹² г/см³;

• модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатирования 50 ^вС;

• устройство вакуумное для твердофазной экстракции;

• картриджи для твердофазной экстракции вместимостью не менее 12 см³, заполненные 0.5 г обращенно-фазным сорбентом С18 с диаметром частиц сорбента не более 40 мкм;

• генератор азота, с объемной долей азота не менее 90 % и производительностью 200 дм³/мин.

• насос мембранный вакуумный, производительностью не менее 11.5 дм³/мин. конечным вакуумом не более 24 кПа, максимальным давлением 200 кПа;

• баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм³;

• естряхиватбль{шбйкер)еибрационныйдля пробирок орбитального типа движения самллитудой встряхивания 3 мм. диапазоном скоростей от 150 до 2000 об/мин;

• встряхиватель (вортекс) вибрационный для пробирок с амплитудой встряхивания 5 мм и диапазоном скоростей от 0 до 2500 об/мин;

• измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

• камеру лабораторную морозильную с рабочим диапазоном температур от минус 15 *С до минус 25 *С:

• систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18Момсм;

• холодильник бытовой с рабочим диапазоном температур от 2 *С до 8 *С;

• центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4000 об/мин и диапазоном температур от4 ®С до 20 °С с адаптерами для пробирок вместимостью 15 и 50 см³;

• шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 200 ®С и погрешностью поддержания заданной температуры ± 5 ®С;

• пробы, не содержащие макроциклических лактонов. подготовленные и проанализированные ранее всоответствии стребованиями разделов? и 8. взависимостиоттипа исследуемой матрицы («чистые» пробы*);

• виалы (флаконы) стеклянные с коническим дном вместимостью 2 см³, с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками 9 мм.

• вставки стеклянные в виалы вместимостью 250 мм³;

• пробирки полипропиленовые вместимостью 15 и 50 см³ с завинчивающимися крышками;

• колбы мерные 1—10(25)—1 поГОСТ 1770;

– колбы конические Кн—1—100(250)—29/32 по ГОСТ 25336;

– пипетки 2—2—1—10(25) по ГОСТ 29227;

• пипетки одноканальные переменной вместимости 5—25.20—100,200—1000,1000—5000 мм³ с допустимой относительной погрешностью дозирования по метанолу и ацетонитрилу не более ± 1 %;

• стакан В—1—1000 ТС по ГОСТ 25336;

– цилиндры 1—100(500.1000)—1 ПОГОСТ1770.

5.2 При определении содержания макроциклических лактонов применяют следующие реактивы:

• 1-метилимидазол с массовой долей основного вещества не менее 99 %;

• азот газообразный 2-го сорта по ГОСТ 9293. ос. ч.;

• ацетон по ГОСТ 2603;

• ацетонитрил для ВЭЖХ с массовой долей основного вещества не менее 99.8 %:

. воду деионизированную для ВЭЖХ. полученную с использованием системы производства ультрачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709;

* Срок хранения «чистых* проб при температуре от минус 15 *С до минус 25 *С — небопее 3 мес.

ГОСТ 34138—2017

– кислоту ортофосфорную с массовой долей основного вещества не менее 85 %;

• кислоту уксусную по ГОСТ 61, х.ч.;

– метанол, по ГОСТ 6995.x. ч.;

• трифторуксусный ангидрид с массовой долей основного вещества не менее 95 %;

– триэтиламин с массовой долей основного вещества не менее 99,0 %;

• эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) по ГОСТ 22300. ч. д. а.

5.3 Для приготовления исходных растворов в качестве образцов сравнения применяют соединения:

• эмамектинбензоат с содержанием основного вещества не менее 99,3 %;

– ивермектин с содержанием основного вещества не менее 94.0 %;

• моксидектин с содержанием основного вещества не менее 96.4 %;

• эприномектин с содержанием основного вещества не менее 92.4 %;

• абамвктин содержанием основного вещества не менее 98,7 %;

– дорамектин с содержанием основного вещества не менее 83,7 %.

5.4 Допускается применение другихсредств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения. а также вспомогательного оборудования, реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов

6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать отдельные сушильные шкафы.

6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с последующей последовательной промывкой органическими растворителями: этилацетатом (однократно). ацетоном (дважды).

6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105 ®С до 110*С.

6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми соединениями путем проведения холостого опыта с использованием «чистой» пробы в качестве анализируемой в соответствии с процедурой анализа.

6.2 Приготовление растворов

6.2.1 Приготовление подвижной фазы

Для приготовления подвижной фазы в стакан вместимостью 1000см³ приливают650см³ ацетонитрила. 200см³ метанола. 90 см³ деионизированной воды, добавляют 0,9 см³ тризтиламина и 0.9 см³ орто-фосфорной кислоты, перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре от 15 *С до 25 °С — не более 1 мес.

6.2.2 Приготовление раствора ацетонитрила и деионизированной воды в объемном соотношении 3:7

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят 60 см³ ацетонитрила и 140 см³ деионизированной воды, перемешивают.