УДК 664.6:543.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ Методы определения сахара

Confectionery. Methods for determination of sugar

МКС 67.180.10 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты и устанавливает йодометрический, перманганатный, феррицианидный, фотоколориметрический и поляриметрический методы определения массовой доли редуцирующих веществ, общего сахара и сахарозы.

1. ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ

1.1.    Редуцирующими веществами или сахаром до инверсии называется сумма всех сахаров (глюкоза, фруктоза, мальтоза, лактоза), восстанавливающих щелочной раствор меди или других поливалентных металлов.

Количество редуцирующих веществ выражается в инвертном сахаре.

1.2.    Общим сахаром или сахаром после инверсии называется сумма всех сахаров, полученных в результате инверсии исследуемого раствора, содержащего редуцирующие вещества и сахарозу, и восстанавливающих щелочной раствор меди или других поливалентных металлов.

2. ОТБОР ПРОБ

2.1.    Отбор проб — по ГОСТ 5904.

3. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих веществ и определении количества образовавшегося оксида меди (I) или невосстано-вившейся меди йодометрическим способом.

Метод применяется для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, кроме мучных кондитерских изделий, полуфабрикатов для тортов и пирожных и восточных сладостей.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

3.1.    А и и а р а т у р а, материалы и реактивы

Баня водяная.

Бумага индикаторная универсальная или лакмусовая.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретки 1—2—25—0,1 или 1—2—50—0,1, или 3—2—25—0,1, или 3—2—50—0,1 по ГОСТ 29252.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104*.

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2012

Продолжение табл. 2

Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара 200 106,3 211 112,5 221 118,1 231 123,6 241 129,5 201 106,8 212 113,0 222 118,7 232 124,3 242 130,0 202 107,4 213 113,6 223 119,2 223 124,9 243 130,6 203 107,9 214 114,2 224 119,8 234 125,5 244 131,2 204 108,6 215 114,7 225 120,4 235 126,9 245 131,8 205 109,1 216 115,3 226 120,9 236 127,0 246 132,3 206 109,6 217 115,8 227 121,5 237 127,2 247 132,9 207 110,2 218 116,4 228 122,1 238 127,8 248 133,5 208 110,8 219 117,0 229 122,6 239 128,3 249 133,9 209 210 111,3 111,9 220 117,5 230 123,2 240 128,9 250 134,6

Массовую долю редуцирующих веществ (ЙГ4) в процентах вычисляют по формуле

_ rn_rV-m _ щ-V ^Л4 ~ V_l ■ 1 ООО■ т ~ \0 V_rm ’    (¹⁰)

где т — масса навески изделия, г;

/л, — масса инвертного сахара, определенная по табл. 2, мг;

V    — вместимость мерной колбы, см³;

V_I    — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.

4.3.2. Определение массовой доли общего сахара (сахара после инверсии) и сахарозы Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г из такого расчета, чтобы в 1 см³ полученного раствора содержалось 0,006—0,008 г общего сахара (предполагаемое содержание общего сахара в изделиях вычисляют по рецептурам, утвержденным в установленном порядке).

Массу навески (т) в граммах вычисляют по формуле

т = —^ 100,    (11)

где g — оптимальная концентрация общего сахара раствора навески, г/см³;

V — вместимость мерной колбы, см³.

Р — предполагаемая массовая доля общего сахара в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в и. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров — по пи. 3.2.5 и 3.2.6.

В мерную колбу вместимостью 100 или 200 см³ соответственно вносят пипеткой 50 или 100 см³ полученного раствора и инвертируют, как указано в и. 3.3.2.

Сахар после инверсии определяют по и. 4.3.1.

Массовую долю общего сахара (Л/) в процентах, выраженную в инвертном сахаре, вычисляют по формуле

_v _ m, K JVlOO _ m_x V V₂ ^Л5 “ Vym Vy\m) ~\Q V_] V_rm’

где m — масса навески изделия, г;

/л, — масса инвертного сахара, определенная по табл. 2, мг; V — вместимость мерной колбы, см³;

ГОСТ 5903-89 С. 11

V_l — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³;

V₂ — вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, см³;

F₃ — объем раствора, взятый для инверсии, см³;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.

Для пересчета общего сахара, выраженного в инвертном сахаре, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на коэффициент 0,95.

4.3.2.1. Массовую долю общего сахара (Х₍₎) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

А,-0,95-100 m-W ’

где W — массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Массовую долю сахарозы определяют по и. 3.3.2.

4.4. Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,5 %, а выполненных в разных лабораториях — 1,0 %.

Пределы допускаемых значений погрешности измерения ±1,0 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

5. ФЕРРИЦИАНИДНЫЙ МЕТОД

Метод основан на восстановлении избыточного феррицианида стандартным раствором глюкозы в присутствии раствора метиленового голубого до полного обесцвечивания.

Метод применяется для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов.

5.1. Аппаратура, материалы и реактивы Баня водяная.

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретки вместимостью 25 и 50 см³ или вместимостью 25 и 50 см³ с Ц-образным наконечником из стеклянной трубки длиной около 150 мм.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Весы торсионные ВТ-500.

Капельница по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2—100—34 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные отливные 1—100—2, 1—200—2 и 1—1000—2 или 2—100—2, 2—200—20 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пергамент или писчая бумага.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 2-2-10, 2-2-20 и 2-2-50 по ГОСТ 29169.

Плитка электрическая нагревательная.

Стаканы по ГОСТ 25336.

Стаканы СВ-24/10 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

Термометр с диапазоном измерения 0—150 °С с ценой деления 1 °С ТЛ-2 1-Б 2—3 по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации.

Цилиндры отливные 1—10 или 1—25, или 3—25 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 1, 3 и 5 мин.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

89

Калий железосинеродистый (красная кровяная соль, феррицианид), х. ч. по ГОСТ 4206.

Калия гидроокись, ч. д. а. по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись, ч. д. а. по ГОСТ 4328.

Кислота соляная, х. ч. по ГОСТ 3118.

Натрий хлористый, х. ч. по ГОСТ 4233.

Метиленовый голубой, 1 г растворяют в 100 см³ дистиллированной воды.

Метиловый оранжевый, 0,1 г растворяют в 100 см³ горячей дистиллированной воды.

Глюкоза (безводная), ч. д. а. по ГОСТ 6038.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 % по ГОСТ 4919.1.

Цинк сернокислый 7-водный, х. ч. по ГОСТ 4174.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не хуже установленных в стандарте, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5.2. Подготовка к анализу

5.2.1.    Приготовление щелочного раствора феррицианида

Взвешивают 8 г калия железосинеродистого и 28 г гидроокиси калия (или 20 г гидроокиси натрия). Отдельно готовят растворы в небольшом количестве дистиллированной воды, затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранится в склянке из темного стекла в течение 2 мес. Готов к употреблению на следующий день после приготовления.

5.2.2.    Приготовление стандартного раствора глюкозы

Взвешивают 0,8 г безводной глюкозы, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Предварительно глюкозу подсушивают при 100 °С в сушильном шкафу или хранят в течение 3-х сут в эксикаторе над свеже-прокаленным хлоридом кальция. Для консервирования раствора в него вводят 75,0 г хлорида натрия. После растворения доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

5.2.3.    Приготовление раствора сернокислого цинка

145 г цинка сернокислого (7-водного) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³.

5.2.4.    Установление соотношения между раствором феррицианида и стандартным раствором глюкозы

В коническую колбу вносят пипетками 25 см³ щелочного раствора феррицианида и из бюретки 10 см³ стандартного раствора глюкозы.

Колбу со смесью помещают на асбестированную сетку, доводят содержимое колбы в течение 3—4 мин до кипения и кипятят точно 1 мин, затем прибавляют три капли раствора метиленового голубого и, не прерывая кипячения, приливают из бюретки по каплям стандартный раствор до исчезновения синей окраски.

Массу глюкозы (/л,) в граммах, восстанавливающую 25 см³ щелочного раствора феррицианида, вычисляют по формуле

т₁ = 0,0016 ■ V,    (14)

где V— объем стандартного раствора глюкозы, израсходованный на титрование 25 см³ щелочного раствора феррицианида.

5.3. П р о в е д е н и е анализа

5.3.1. Определение массовой доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии) с непосредственным внесением взятой навески в раствор феррицианида

Настоящий метод применяют при определении массовой доли редуцирующих веществ в карамельном и помадном сиропах, карамельной массе, помадной массе, фруктовых и помадных начинках, леденцовой карамели, желейном и фруктовом мармеладе, пастиле, зефире, помадных и фруктовых корпусах, помадных неглазированных конфетах, бескорпусном, помадном и фруктовом драже.

ГОСТ 5903-89 С. 13

Массу навески (т) измельченного изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы количество редуцирующих веществ в ней не превышало 0,016 г и вычисляют по формуле или определяют по табл. 3

где Р — предполагаемая максимальная массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом изделии, %.

Таблица 3

Наименование изделий и полуфабрикатов Предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ, % Масса навески, г Карамельная масса и леденцовая карамель 23 0,070 Желейно-фруктовые корпуса конфет 50 0,032 Помадная масса 12 0,133 Мармелад фруктово-ягодный: формовой 32 0,050 резной 40 0,040 пат 45 0,035 Мармелад желейный 25 0,064 Пастила и зефир 14 0,134

Навеску взвешивают на листе предварительно взвешенной пергаментной или писчей бумаги размером 20×20 мм.

В коническую колбу вместимостью 100 см³ вносят пипетками 25 см³ щелочного раствора ферри-цианида, 10 см³ дистиллированной воды, вносят в колбу навеску вместе с бумажкой и нагревают до кипения в течение 3—4 мин, ускоряя растворение навески легким взбалтыванием, и далее поступают, как указано в и. 5.2.4.

Массовую долю редуцирующих веществ (сахар по инверсии) (Л/) в процентах вычисляют по формуле

ОДПб^-^НОО-К ^лт=-m-

где V — объем стандартного раствора глюкозы, пошедший на титрование 25 см³ щелочного раствора феррицианида, см³;

Г, — объем стандартного раствора глюкозы, пощедший на дотитровывание исследуемого раствора, см³; т — масса навески изделия, г;

0,0016 — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/см³;

К — поправочный коэффициент, значение которого зависит от массовой доли редуцирующих веществ в исследуемом изделии по отношению к общему сахару и который определяют по табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля редуцирующих веществ по отношению к общему сахару, % Поправочный коэффициент К Массовая доля редуцирующих веществ по отношению к общему сахару, % Поправочный коэффициент К 5-10 0,91 20-30 0,95 10-15 0,93 30-40 0,97 15-20 0,94 40-60 0,98

91

ГОСТ 5903-89 С. 15

5.3.3.1. Массовую долю общего сахара (Х₉) в процентах, выраженную в глюкозе, вычисляют по формуле

_v _0₁0016(Г-К_!)-К₂-К₄-100

⁹‘

где 0,0016 — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/см³;

V — объем стандартного раствора глюкозы, израсходованный на титрование 25 см³ щелочного раствора феррицианида, см³;

—    объем стандартного раствора глюкозы, израсходованный на дотитровывание, см³;

—    вместимость мерной колбы, см³;

—    объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³;

—    вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, см³;

—    объем раствора, взятый для инверсии, см³;

—    масса навески изделия, г.

Для пересчета общего сахара, выраженного в глюкозе, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на коэффициент 0,95.

Массовую долю общего сахара (Х_т) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

_v _ X₉ 0,95-100 ^Л|0“ lOO-lE ’

где W — массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Массовую долю сахарозы определяют по п. 3.3.2.

5.4. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютному значению 0,5 %, а выполненных в разных лабораториях — 1,0%.

Пределы допускаемых значений погрешности измерения ±1,0 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

6. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

6.1,    Феррицианидный метод

Метод основан на колориметрировании избытка раствора феррицианида после реакции с редуцирующими веществами.

Метод применяется для всех кондитерских изделий и полуфабрикатов.

6.1.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретки 1—2—25—0,1 или 3—2—25—0,1 по ГОСТ 29252.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Воронки по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2—250—34 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные отливные 1—100—2, 1—200—2, 1—250—2 и 1—1000—2 или 2—100—2, 2-200-2, 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 2-2-5, 2-2-10 и 2-2-20, 2-2-50, 6-2-10 и 7-2-10 по ГОСТ 29169.

93

Плитка электрическая нагревательная.

Стаканы по ГОСТ 25336.

Стаканы СВ-24/10 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

Термометр с диапазоном измерения 0—150 °С с ценой деления 1 °С ТЛ-2 1-Б 2—3 по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации.

Фотоэлекгроколориметр, обеспечивающий измерения в интервале длин волн 315—630 мкм с основной погрешностью не более 1 % (по коэффициенту пропускания) или 0,1 Д (по оптической плотности).

Цилиндр отливной 1—25 или 3—25 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 1 и 5 мин.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Вода дистшшированная по ГОСТ 6709.

Калий железосинеродистый (красная кровяная соль, феррицианид), х. ч. по ГОСТ 4206.

Кислота соляная, х. ч. по ГОСТ 3118.

Натрия гидроокись, ч. д. а. по ГОСТ 4328 или калия гидроокись, ч. д. а. по ГОСТ 24363.

Метиловый оранжевый, 0,1 г растворяют в 100 см³ горячей дистиллированной воды.

Глюкоза (безводная), ч. д. а. по ГОСТ 6038.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 % по ГОСТ 4919.1.

Цинк сернокислый 7-водный, х. ч. по ГОСТ 4174.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не хуже установленных в стандарте, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.1.2. Подготовка к анализу

6.1.2.1.    Приготовление щелочного раствора калия железосинеродистого (феррицианида)

Взвешивают 8 г калия железосинеродистого и 28 г гидроокиси калия (или 20 г гидроокиси натрия).

Отдельно растворяют в небольшом количестве дистшшированной воды. Затем оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки дистшшированной водой. Раствор готов к использованию через сутки. Раствор можно хранить в склянке из темного стекла в течение 2 мес.

6.1.2.2.    Приготовление стандартного раствора глюкозы

1,6 г безводной глюкозы взвешивают с точностью до 0,0002 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Предварительно глюкозу выдерживают в эксикаторе над свежепрокаленным хлоридом кальция в течение 3 сут. После растворения навески раствор в колбе доводят до метки.

6.1.2.3.    Построение калибровочного графика

В 6 конических колб вместимостью 250 см³ вносят пипеткой по 25 см³ щелочного раствора феррицианида и по 7,0, 7,5, 8,0, 8,5, 9,0, 9,5 см³ стандартного раствора глюкозы. Из бюретки соответственно приливают 9,0, 8,5, 8,0, 7,5, 7,0, 6,5 см³ дистиллированной воды, тем самым доводят объем жидкости в каждой колбе до 41 см³.

Содержимое каждой колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Затем охлаждают и измеряют оптическую плотность на ФЭКе со светофильтром, имеющим X = 440 нм (на ФЭК-56М это соответствует № 4 — синему). Кювету подбирают такого размера, чтобы оптическая плотность была в пределах 0,3—0,6 для раствора, содержащего 8,5 см³ глюкозы (на ФЭК-56 и КФК-2 этому соответствует кювета в 10 мм).

Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз и из полученных данных берут среднеарифметическое значение.

По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс — соответствующие этим значениям массы глюкозы в миллиграммах. Калибровочный график используется для определения редуцирующих веществ и общего сахара.

94

ГОСТ 5903-89 С. 17

6.1.3. Проведение анализа

6.1.3.1. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии)

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы в 1 см³ раствора навески было около 0,002 г редуцирующих веществ.

Массу навески (т) в граммах вычисляют по формуле

0,002 V _1ПП

т = -^—р–100,    (22)

где 0,002    —    оптимальная    концентрация    редуцирующих    веществ    раствора    навески,    г/см³;

V — вместимость мерной колбы, см³;

Р — предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят по и. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров — проводят по пи. 3.2.5и3.2.6.

В коническую колбу вносят пипетками 25 см³ щелочного раствора феррицианида, 10 см³ исследуемого раствора и 6 см³ дистиллированной воды, затем содержимое колбы доводят до кипения, кипятят точно 1 мин, охлаждают и измеряют оптическую плотность, как указано в и. 6.1.2.3.

Если значения оптической плотности будут за пределами 0,3—0,6, то анализ повторяют, соответственно изменив количество добавляемого к раствору феррицианида исследуемого раствора.

По значению оптической плотности и калибровочному графику находят соответствующее количество редуцирующих веществ (а).

Массовую долю редуцирующих веществ (Х_п) в процентах вычисляют по формуле

У _ mj -V- АГ 100 _ /и, V- К

^Л|1 ” /и-(/ ■ 1000 “ Ю-m И, ’    (²³)

где т — масса навески изделия, г;

— масса глюкозы, полученная по калибровочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, см³;

К — поправочный коэффициент, учитывающий частичное окисление сахарозы (определяется по табл. 5);

Vi — объем исследуемого раствора, взятый для реакции с феррицианидом, см³;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов глюкозы в граммы.

Таблица 5

Массовая доля редуцирующих веществ по отношению к общему сахару, % Поправочный коэффициент Массовая доля редуцирующих веществ по отношению к общему сахару, % Поправочный коэффициент 5-10 0,91 20-30 0,95 10-15 0,93 30-40 0,97 15-20 0,94 40-60 0,98

6.1.3.2. Определение массовой доли общего сахара (сахара после инверсии)

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы в 1 см³ раствора навески было около 0,004 г общего сахара, содержащегося в изделии.

Массу навески (т) в граммах вычисляют по формуле

где 0,004    —    оптимальная    концентрация    общего    сахара    раствора    навески,    г/см³;

V — вместимость мерной колбы, см³;

Р — предполагаемая массовая доля общего сахара в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в п. 3.3.1.

Приготовление реактивов для осаждения несахаров проводят по пп. 3.2.5 и 3.2.6.

В мерную колбу вместимостью 100 или 200 см³ вносят пипеткой соответственно 50 или 100 см³ полученного фильтрата и инвертируют, как указано в п. 3.3.2.

Определение общего сахара после инверсии проводят, как указано в п. 6.1.3.1.

По значению оптической плотности и калибровочному графику определяют соответствующее количество глюкозы.

Массовую долю общего сахара (Х₁₂) в процентах, выраженную в глюкозе, вычисляют по формуле

_у _ m_yV P₂-m _ m_{V-V₂ ^Л|2 “ m-V₃-V_v]QQ0 “10 m V₂-V_]

где m — масса навески изделия, г;

т_х ~ масса глюкозы, полученная по калибровочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, см³;

V₂ — вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, см³;

F₃ — объем исследуемого раствора, взятый для инверсии, см³;

V_x — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов глюкозы в граммы.

Для пересчета общего сахара, выраженного в глюкозе, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на коэффициент 0,95.

Массовую долю общего сахара (Х_и) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где W — массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Массовую долю сахарозы определяют по п. 3.3.2.

6.1.4. Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютному значению 0,5 %, а выполненных в разных лабораториях — 1,0 %.

Пределы допускаемых значений погрешности измерения ±1,0 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

6.2. Ускоренный метод определения массовой доли общего сахара

Метод основан на окислении всех сахаров сернокислым раствором двухромовокислого калия до углекислоты и воды и колориметрировании образовавшегося иона Сг³⁺, эквивалентного количеству вступившего в реакцию сахара.

Метод применяется для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, не содержащих алкоголь.

6.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

96

ГОСТ 5903-89 С. 19

Колбы мерные отливные 1—100—2, 1—200—2, 1—250—2, 1—1000—2 или 2—100—2, 2—200—2, 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 6—2—10 по ГОСТ 29169.

Стаканы по ГОСТ 25336.

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервале длин волн 315—630 мкм с основной погрешностью не более 1 % (по коэффициенту пропускания) или 0,1 Д (по оптической плотности).

Цилиндр отливной 1—25 или 3—25 и 1—500 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 10 мин или любые другие часы.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий двухромовокислый, х. ч. по ГОСТ 4220.

Кислота серная, х. ч. по ГОСТ 4204.

Сахароза, х. ч. по ГОСТ 5833 или сахар-рафинад по ГОСТ 22¹.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 % по ГОСТ 4919.1.

Цинк сернокислый 7-водный, х. ч. по ГОСТ 4174.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не хуже установленных в стандарте, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.2.2. Подготовка к анализу

6.2.2.1.    Приготовление сернокислого раствора калия двухромовокислого

49 г калия двухромовокислого растворяют в 300 см³ дистиллированной воды (первый раствор).

Отдельно к 300 см³ дистиллированной воды осторожно небольшими порциями при перемешивании приливают 300 см³ концентрированной серной кислоты и охлаждают (второй раствор). Сначала первый, а затем второй раствор осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Построение калибровочного графика производят не ранее чем через сутки после приготовления реактива.

6.2.2.2.    Приготовление стандартного раствора сахарозы

1,0 г сахарозы или сахара-рафинада, предварительно высушенных в эксикаторе в течение 3 сут, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор должен содержать 4 мг сахарозы в 1 см³. Раствор сахарозы готовят непосредственно перед употреблением.

6.2.2.3.    Построение калибровочного графика

В пять мерных колб вместимостью каждая 100 см³ мерным цилиндром вносят по 25 см³ сернокислого раствора двухромовокислого калия, затем пипеткой 2, 4, 6, 8, 10 см³ стандартного раствора сахарозы и по 23,21, 19, 17, 15 см³ дистиллированной воды, чтобы объем в каждой колбе достиг 50 см³. Колбы с содержимым помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум све-топропускания при /, = 630—670 мкм (на ФЭК-56 и КФК-2 этому соответствуют красный светофильтр и кювета 30 мм).

Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее 3 раз и из полученных данных берут среднеарифметическое значение.

По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс — соответствующие этим значениям массы сахарозы в миллиграммах. Калибровочный график используется для определения общего сахара.

Воронки по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2-250-34 ТС и Кн-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные отливные 1—100—2, 1—200—2, 1—250—2 и 1—1000—2 или 2—100—2, 2-200-2, 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50 и 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Плитка электрическая нагревательная.

Стаканы по ГОСТ 25336.

Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ 21400.

Стекло часовое диаметром 50—60 мм.

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

Термометр с диапазоном измерения 0—150 °С с ценой деления 1 °С ТЛ-2 1-Б 2—3 по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации.

Холодильник ХШ-3-200 ХС или ХШ-3-300 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры отливные 1—5, 1—10, 1—25, 1—100, 1—250 или 3—25, 3—100, 3—250 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 2,5 и 10 мин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий двухромовокислый, ч. д. а. по ГОСТ 4220, стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации с (У₆ К₂Сг₂0₇) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Калий йодистый, х. ч. по ГОСТ 4232.

Калия гидроокись, ч. д. а. по ГОСТ 24363.

Кислота лимонная, моногидрат и безводная, х. ч. по ГОСТ 3652.

Кислота серная, х. ч. по ГОСТ 4204.

Кислота соляная, х. ч. по ГОСТ 3118.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Медь (II) сернокислая 5-водная, х. ч. по ГОСТ 4165.

Метиловый оранжевый, 0,1 г растворяют в 100 см³ горячей дистиллированной воды.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068 или стандарт-титр с (Na₂S₂0₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Натрий углекислый 10-водный, ч. д. а. по ГОСТ 84 или натрий углекислый, ч. д. а. по ГОСТ 83.

Натрий хлористый, х. ч. по ГОСТ 4233.

Натрия гидроокись, ч. д. а. по ГОСТ 4328.

Цинк сернокислый 7-водный, х. ч. по ГОСТ 4174.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 % по ГОСТ 4919.1.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не хуже установленных стандартом, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3.2. П о д г о т о в к а к анализу

3.2.1.    Приготовление щелочногомедно-цитратногораствора.

25 г сернокислой меди растворяют в 100 см³ дистиллированной воды, 50 г лимонной кислоты растворяют отдельно в 50 см³ дистиллированной воды. 388 г углекислого кристаллического натрия или 143,7 г углекислого безводного натрия также отдельно растворяют в 300—500 см³ горячей дистиллированной воды.

Раствор лимонной кислоты осторожно вливают в раствор углекислого натрия. После прекращения выделения углекислого газа смесь растворов переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, вливают в колбу раствор сернокислой меди и доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, перемешивают и, если надо, фильтруют.

3.2.2.    Приготовление раствора серноватистокислого натрия концентрации с (Na₂S₂0₃ • 5 Н₂0) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.)

25 г тиосульфата натрия растворяют в прокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают такой же водой до метки. Раствор хранят в темной склянке. Титр устанавливают через 8—10 сут. Рекомендуется готовить запас раствора тиосульфата натрия в количестве 5—10 дм³.

80

6.2.3. Проведение анализа

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы в 1 см³ раствора было 0,004 г общего сахара.

Массу навески (т) в граммах определяют по формуле

т = °У-100 ,    (27)

где 0,004    — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/см³;

V — вместимость мерной колбы, см³;

Р — предполагаемая массовая доля общего сахара в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят по и. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров проводят по пи. 3.2.5 и 3.2.6.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ мерным цилиндром вносят 25 см³ сернокислого раствора двухромовокислого калия, 10 см³ фильтрата исследуемого раствора и 15 см³ дистиллированной воды. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность. По значению оптической плотности и калибровочному графику находят соответствующее количество общего сахара, условно выраженное в сахарозе.

Массовую долю общего сахара (Х_и ) в процентах, выраженную в сахарозе, определяют по формуле

пц-V-K-100

^Л|4“ m-Vyi000 ’

где т — масса навески изделия, г;

nti — масса сахарозы, полученная по калибровочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, см³;

Vi — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов сахарозы в граммы;

К — поправочный коэффициент, учитывающий окисление декстринов (для изделий, содержащих патоку), определяют по табл. 6.

Таблица 6

Отношение содержания патоки к содержанию общего сахара, % Поправочный коэффициент К 2-5 0,96 6-10 0,94 11-15 0,92 16-20 0,90 21-30 0,88

Массовую долю общего сахара (ЙГ₁₅) в процентах в пересчете на сухое вещество определяют по формуле

v 2Г|4 100 ¹⁵ 100^’

где W— массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

6.2.4. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютному значению 0,5 %, а выполненных в разных лабораториях — 1,0 %.

ГОСТ 5903-89 С. 3

3.2.2.1. Определение поправочного коэффициента В коническую колбу вместимостью 500 см³ вносят около 2 г йодистого калия, растворяют его в 2—3 см³ дистиллированной воды, прибавляют 5 см³ соляной кислоты (1 : 5), после чего пипеткой вносят 25 см³ раствора двухромовокислого калия; осторожно перемешивают жидкость, прикрыв колбу часовым стеклом, через 2 мин приливают 200—250 см³ дистиллированной воды и оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Как только жидкость приобретает зеленовато-желтый цвет, приливают около 3 см³ раствора крахмала и продолжают дотитровывать до исчезновения синей окраски.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

(1)

где V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³;

25 — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см³;

При отсутствии резких колебаний температур титр 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствора тиосульфата натрия можно проверять 1 раз в 3 мес.

Допускается приготовление 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия из стандарт-титра без дополнительного определения поправочного коэффициента.

3.2.3.    Приготовление раствора двухромовокислого калия концентрации с (³/₆ f(₂Cr₂0₇) = = 0,1 моль/дмI³

4,9033 г двухромовокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Допускается приготовление 0,1 моль/дм³ раствора двухромовокислого калия из стандарт-титра.

3.2.4.    Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1 %

1 г крахмала растворяют в 2—3 см³ дистиллированной воды и полученный раствор вливают в 100 см³ кипящей дистиллированной воды, помешивая его палочкой. Кипятят 1 мин, после чего охлаждают.

Допускается готовить раствор крахмала с применением насыщенного раствора хлористого натрия (27 г в 100 см³).

3.2.5.    Приготовление раствора сернокислого цинка

145 г сернокислого цинка растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³.

3.2.6.    Приготовление раствора гидроокиси натрия (гидроокиси калия) концентрации с (NaOHили КОН) = 1 моль,/дм³

40 г гидроокиси натрия (56 г гидроокиси калия) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³.

3.2.7.    Приготовление раствора метилового оранжевого

0,1 г метилового оранжевого растворяют в 100 см³ горячей дистиллированной воды и по охлаждении фильтруют.

3.2.8.    Приготовление раствора серной кислоты концентрации с (^l/₂ H₂S0₄) = 4 моль/дмг³

Для приготовления 1000 см³ раствора берут 116 см³ концентрированной серной кислоты плотностью 1,830 г/см³, осторожно при перемешивании вливают в воду, охлаждают и доводят объем раствора до 1000 см³.

3.3. П р о в е д е н и е анализа

3.3.1. Определение массовой доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии)

Навеску измельченного исследуемого изделия берут из такого расчета, чтобы количество редуцирующих веществ в 1 см³ раствора навески было около 0,005 г.

Массу навески (т) в граммах вычисляют по формуле

Ь У inn

т – —р–100 ,

где b — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/см³;

V — вместимость мерной колбы, см³;

Р — предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом изделии, %.

81

Масса навески более 5 г взвешивания с погрешностью не более 0,01 г, а менее 5 г — не более 0,001 г.

Навеску в стакане растворяют в дистиллированной воде, нагретой до 60—70 °С.

Если изделие растворяется без остатка (сахарные сиропы, некоторые виды драже, леденцовая карамель и т. и.), то полученный в стакане раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 200—250 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.

При растворении навески жевательной резинки в мерную колбу количественно переносят полученный раствор сахара без нерастворенной навески.

Если изделие в своем составе имеет вещества, не растворимые в воде (мешающие несахара — белки, жиры, пектины, крахмал и т. д.), то навеску из стакана переносят в мерную колбу вместимостью 200—250 см³, смывая нерастворимые частицы в колбу дистиллированной водой примерно до половины объема колбы, колбу помещают в водяную баню, нагретую до 60 °С, при этой температуре, временами взбалтывая, выдерживают в течение 15 мин.

Охладив раствор до комнатной температуры, осаждают мешающие несахара, прибавляя к раствору в колбе 10 см³1 моль/дм³ раствора сернокислого цинка, если масса навески была менее 5 г, и 15 см³, если масса навески была более 5 г, и объем раствора гидроокиси натрия, установленный отдельным опытом при титровании соответствующего объема раствора сернокислого цинка с фенолфталеином. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу или колбу, которую предварительно ополаскивают раза два небольшой порцией прозрачного фильтрата.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят пипетками 25 см³ щелочного цитратного раствора меди и 10 см³ исследуемого отфильтрованного раствора, 15 см³ дистиллированной воды и помещают в колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или два-три кусочка пористой керамики. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Раствор в течение 3—4 мин доводят до кипения, кипятят 10 мин, затем колбу быстро охлаждают до комнатной температуры.

В остывшую жидкость прибавляют 3 г йодистого калия, растворенного в 10 см³ дистиллированной воды, и 25 см³ раствора серной кислоты концентрации 4 моль/дм³. Серную кислоту приливают осторожно, все время взбалтывая жидкость, во избежание выбрасывания ее из колбы за счет выделившегося углекислого газа. После этого сразу же титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски жидкости.

Затем приливают 2—3 см³ раствора крахмала и продолжают титровать окрасившуюся в грязносиний цвет жидкость до появления окраски молочного цвета, приливая в конце титрования по одной капле раствор тиосульфата натрия.

Контрольный опыт проводят в тех же условиях, для чего берут 25 см³ щелочного цитратного раствора меди и 25 см³ дистиллированной воды.

Разность между объемом раствора тиосульфата натрия в кубических сантиметрах, затраченным при контрольном опыте и при определении, умноженная на поправочный коэффициент К, дает соответствующее количество меди, выраженное в кубических сантиметрах 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, по которому находят количество миллиграммов инвертного сахара во взятых 10 см³ раствора навески исследуемого изделия по табл. 1.

Массовую долю редуцирующих веществ (X) в процентах вычисляют по формуле

У _ m,-К-100 _ m_vV ^Л ~ V, 1000 m ” 10■ V\-т ’

где т — масса навески изделия, г;

т_х ~ масса инвертного сахара, определенная по табл. 1, мг;

V — вместимость мерной колбы, см³;

V_x — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.

ГОСТ 5903-89 С. 5

Определение массы инвертного сахара йодометрическим методом Таблица 1

0,1 моль/дм3 раствор тиосульфата натрия, см3 Масса инвертного сахара, мг 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 1,75 2,00 2,25 1 2,51 2,77 3,03 3,29 3,55 3,81 4,07 4,33 4,59 4,85 2 5,11 5,37 5,63 5,89 6,15 6,41 6,67 6,93 7,19 7,45 3 7,71 7,97 8,23 8,49 8,75 9,01 9,27 9,53 9,79 10,05 4 10,31 10,57 10,83 11,09 11,35 11,61 11,87 12,13 12,39 12,65 5 12,92 13,19 13,46 13,73 14,00 14,27 14,54 14,81 15,08 15,35 6 15,62 15,89 16,16 16,43 16,70 16,97 17,24 17,51 17,78 18,05 7 18,32 18,59 18,86 19,13 19,40 19,67 19,94 20,21 20,48 20,75 8 21,02 21,29 21,56 21,83 22,10 22,37 22,64 22,91 23,18 23,45 9 23,73 24,01 24,29 24,57 24,85 25,13 25,41 25,69 25,97 26,25 10 26,53 26,81 27,09 27,37 27,65 27,93 28,21 28,49 28,77 29,05 11 29,33 29,61 29,89 30,17 30,45 30,73 31,01 31,29 31,57 31,85 12 32,13 32,41 32,69 32,97 33,25 33,53 33,81 34,09 34,37 34,65 13 34,93 35,21 35,49 35,77 36,05 36,33 36,61 36,89 37,17 37,45 14 37,74 38,03 38,32 38,61 38,89 39,18 39,47 39,76 40,05 40,34 15 40,63 40,92 41,21 41,50 41,79 42,08 42,37 42,66 42,95 43,24 16 43,53 43,82 44,11 44,40 44,69 44,98 45,27 45,56 45,85 46,14 17 46,44 46,74 47,04 47,34 47,64 47,94 48,24 48,54 48,84 49,14 18 49,44 49,74 50,04 50,34 50,64 50,94 51,24 51,54 51,84 52,14 19 52,44 52,74 53,04 53,34 53,64 53,94 54,24 54,54 54,84 55,14 20 55,45 55,76 56,07 56,38 56,69 57,00 57,31 57,62 57,93 58,24 21 58,55 58,86 59,17 59,48 59,79 60,10 60,41 60,72 61,03 61,34 22 61,65 61,96 62,27 62,58 62,89 63,20 63,51 63,82 64,13 64,44

3.3.2. Определение массовой доли общего сахара (сахара после инверсии) и сахарозы Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы в 1 см³ раствора было около 0,008—0,01 г общего сахара (предполагаемое содержание общего сахара в изделиях вычисляют по рецептурам, утвержденным в установленном порядке). Массу навески (т) в граммах вычисляют по формуле

ш =    ■ 100 ,    (4)

где g — оптимальная концентрация общего сахара раствора навески, г/см³;

V — вместимость мерной колбы, см³;

Р — предполагаемая массовая доля общего сахара в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в и. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров — по пи. 3.2.5 и 3.2.6.

В мерную колбу вместимостью 100 или 200 см³ вносят пипеткой соответственно 50 или 100 см³ полученного отфильтрованного раствора, проверяют реакцию раствора, прибавив одну-две капли метилового оранжевого и, если раствор щелочной, прибавляют по каплям раствор соляной кислоты концентрации 0,5 моль/дм³ до розового окрашивания. Затем прибавляют 5 или 10 см³ концентрированной соляной кислоты, помещают в колбу термометр и ставят ее в водяную баню, нагретую до 80—85 °С, доводят температуру раствора в течение 2—3 мин до 67—70 °С и при этой температуре выдерживают раствор точно 5 мин. Затем, быстро охладив содержимое колбы до комнатной температуры, удаляют термометр, предварительно ополоснув его дистиллированной водой, нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроокиси натрия или калия (25 г в 100 см³), к концу нейтрализации приливают раствор гидроокиси натрия или калия с массовой долей 1 % до появления желто-оранжевого окрашивания.

83

Конец нейтрализации проверяют по лакмусовой или универсальной индикаторной бумажке, опущенной в колбу, или приливанием одной капли метилового оранжевого.

Раствор в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

В полученном растворе определяют инвертный сахар по и. 3.3.1.

Массовую долю общего сахара (Л)) в процентах, выраженную в инвертном сахаре, вычисляют по формуле

У _ ОТ|-К К₂-Ю0 _ m_rV V₂ ^Л| “ V_rV_y]Q№ т ~ \0 VyVym ’

масса навески изделия, г;

масса инвертного сахара, определенная по табл. 1, мг; вместимость мерной колбы, см³;

объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³; вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, см³; объем раствора, взятый для инверсии, см³;

коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.

Для пересчета общего сахара, выраженного в инвертном сахаре, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на коэффициент 0,95.

Массовую долю общего сахара (Х₂) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

_v _ X_t – 0,95 -100 ^Л2 “ lOO-tP ’

где W— массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Массовую долю сахарозы (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

Х_г = 0,95 (Х₁ – X),

где 0,95 — коэффициент для пересчета инвертного сахара в сахарозу.

3.4. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютному значению 0,5 %, а выполненных в разных лабораториях — 1,0 %.

Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

Пределы допускаемых значений погрешности измерения ±1,0 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

4. ПЕРМАНГАНАТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на восстановлении соли железа (III) оксидом меди (I) и последующем титровании восстановленного оксида железа (II) перманганатом.

Метод применяется для мучных кондитерских изделий, полуфабрикатов для тортов и пирожных и восточных сладостей при возникновении разногласий в оценке качества.

4.1.Аппаратур а, материалы и реактивы

Баня водяная.

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретки 1—2—25—0,1 или 1—2—50—0,1 или 3—2—25—0,1, или 3—2—50—0,1 по ГОСТ 29252.

Вата стеклянная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Волокно асбестовое.

84

ГОСТ 5903-89 С. 7

Воронки по ГОСТ 25336.

Воронки Вф-1-32 ПОРЮ ТХС или ВФ-1-32 ПОРЮ ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы для фильтрования под вакуумом 1—500 или 2—500—29/32 по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2—250—34 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные отливные 1—100—2, 1—200—2, 1—250—2 и 1—1000—2 или 2—100—2, 2-200-2, 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Насос вакуумный Комовского или насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50 и 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Плитка электрическая нагревательная.

Стаканы по ГОСТ 25336.

Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ 21400.

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

Термометр с диапазоном измерения 0—150 °С с ценой деления 1 °С ТЛ-2 1-Б 2—3 по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации.

Трубки Аллина.

Цилиндры отливные 1—5, 1—10, 1—25, 1—50, 1—100, 1—500 или 3—25, 3—50, 3—100 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 2, 3 и 5 мин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый, х. ч. по ГОСТ 20490.

Калий-натрий виннокислый 4-водный, х. ч. по ГОСТ 5845.

Квасцы железоаммонийные, х. ч., насыщенные на холоде.

Калия гидроокись, ч. д. а. по ГОСТ 24363.

Кислота азотная, х. ч. по ГОСТ 4461.

Кислота серная, х. ч. по ГОСТ 4204.

Кислота соляная, х. ч. по ГОСТ 3118.

Кислота щавелевая, ч. д. а. перекристаллизованная.

Метиловый оранжевый, 0,1 г растворяют в 100 см³ горячей дистиллированной воды.

Медь (II) сернокислая 5-водная, х. ч. по ГОСТ 4165.

Натрия гидроокись, ч. д. а. по ГОСТ 4328.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 % по ГОСТ 4919.1.

Цинк сернокислый 7-водный, х. ч. по ГОСТ 4174.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не хуже установленных в стандарте, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

4.2. Подготовка к анализу

4.2.1.    Приготовление щелочного раствора сернокислой меди (раствор Фелинга 1)

69,28 г сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³.

4.2.2.    Приготовление раствора виннокислого калия-натрия (раствор Фелинга 2)

346 г виннокислого калия-натрия растворяют при слабом нагревании в 400—500 см³ дистиллированной воды, прибавляют 100 г гидроокиси натрия или калия, растворенной в 200—300 см³ дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят дистиллированной водой до метки.

4.2.3.    Приготовление раствора железоаммонийных квасцов

Один объем насыщенного на холоде раствора железоаммонийных квасцов смешивают с одним объемом серной кислоты, разбавленной 1 : 10. Раствор квасцов не должен содержать солей оксида железа (II); при прибавлении к раствору одной-двух капель раствора марганцовокислого калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин.

4.2.4.    Приготовление асбестового фильтра

Асбест заливают на 24 ч раствором соляной, серной или азотной кислоты, разбавленной 1 : 2. Затем промывают холодной водой, по окончании — дистиллированной. Промывание проводят до исчезновения кислой реакции по лакмусовой бумажке.

Затем асбест слегка подсушивают и хранят в увлажненном состоянии в стеклянной банке.

Стеклянную трубку Аллина при помощи резиновой пробки вставляют в колбу для отсасывания, соединенную с насосом, в трубку помещают стеклянный шарик с отростком и небольшой слой крупноволокнистого асбеста; приводят в действие насос и в трубку наливают взмученный в воде мелковолокнистый асбест в таком количестве, чтобы в трубке образовался слой асбеста высотой 1 см. Для уплотнения асбест слегка отжимают стеклянной палочкой.

4.2.5. Приготовление раствора марганцовокислого калия

5 г марганцовокислого калия растворяют в свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Раствор хранят в темной склянке. Через 8—14 сут раствор фильтруют через стеклянную вату или асбест. 1 см³ этого раствора соответствует 10 мг меди.

Допускается более быстрый способ приготовления раствора: 5 г марганцовокислого калия растворяют в 900 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Раствор нагревают приблизительно до 80 °С, накрыв колбу, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор выдерживают в течение 1 сут, после этого раствор фильтруют через стеклянную воронку с пористой пластинкой.

4.2.5.1.    Определение поправочного коэффициента

Для установления поправочного коэффициента 0,2483 г щавелевой кислоты растворяют в 50 см³ дистиллированной воды, прибавляют 25 см³ серной кислоты, разбавленной 2 : 5, нагретой до 50 °С на водяной бане и титруют раствором марганцовокислого калия до розовой окраски.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

*=£■ (8)

где V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование взятой навески щавелевой кислоты, см³;

25 — объем марганцовокислого калия, соответствующий 0,2483 г щавелевой кислоты, см³.

При отсутствии резких колебаний температур титр 0,1 моль/дм³ раствора марганцовокислого калия можно проверять 1 раз в 3 мес.

4.3. П р о в е д е н и е анализа

4.3.1.    Определение массовой доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии)

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г из такого расчета, чтобы в 1 см³ полученного раствора содержалось 0,003—0,004 г редуцирующих веществ.

Массу навески (т) в граммах вычисляют по формуле

„ = *^1.100,    (9)

где b — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора, навески, г/см³;

V — вместимость мерной колбы, см³.

Р — предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в и. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров — по пи. 3.2.5 и 3.2.6.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят пипетками 25 см³ раствора сернокислой меди и 25 см³ щелочного раствора виннокислого калия-натрия и 50 см³ дистиллированной воды. Смесь быстро доводят до кипения и, не прекращая нагревания, приливают 25 см³ подготовленного раствора исследуемого изделия, и кипятят ровно 2 мин.

По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают несколько осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром с предварительно нанесенным на него мелковолокнистым асбестом слоем 1 см или специально приготовленный асбестовый фильтр в колбу для отсасывания, не допуская переноса осадка на фильтр.

ГОСТ 5903-89 С. 9

По окончании фильтрования колбы с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II).

Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания, отмеривают цилиндром 30—50 см³ железоаммонийных квасцов, вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. После растворения всего оксида меди присоединяют водоструйный насос или насос Комовского, колбу и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра.

Удалив фильтр из колбы для отсасывания, к фильтрату прибавляют 25—30 см³ серной кислоты (1 : 10) и тотчас же титруют раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 30—60 с.

Объем кубических сантиметров раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, умножают на 10 и на поправочный коэффициент К, после чего по табл. 2 находят соответствующее количество миллиграммов инвертного сахара в 25 см³ раствора исследуемого изделия.

Таблица 2 Определение инвертного сахара по массе восстановленной меди, мг

Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара 25 13,7 60 31,5 95 49,5 130 68,1 165 87,0 26 14,2 61 32,0 96 50,0 131 68,7 166 87,6 27 14,7 62 32,5 97 50,5 132 69,2 167 88,1 28 15,2 63 33,1 98 51,1 133 69,7 168 88,6 29 15,7 64 33,6 99 51,6 134 70,3 169 89,2 30 16,2 65 34,1 100 52,1 135 70,8 170 89,7 31 16,7 66 34,6 101 52,7 136 71,3 171 90,3 32 17,2 67 35,1 102 53,2 137 71,9 172 90,8 33 17,7 68 35,6 103 53,7 138 72,4 173 91,4 34 18,2 69 36,0 104 54,3 139 72,9 174 91,9 35 18,7 70 36,5 105 54,8 140 73,5 175 92,4 36 19,2 71 37,1 106 55,3 141 74,0 176 93,0 37 19,7 72 37,5 107 55,9 142 74,5 177 93,5 38 20,2 73 38,0 108 56,4 143 75,1 178 94,1 39 20,7 74 38,6 109 56,9 144 75,6 179 94,6 40 21,3 75 39,1 110 57,5 145 76,1 180 95,2 41 21,8 76 39,6 111 58,0 146 76,7 181 95,7 42 22,3 77 40,1 112 58,5 147 77,2 182 96,2 43 22,8 78 40,6 113 59,1 148 77,8 183 96,8 44 23,3 79 41,1 114 59,6 149 78,3 184 97,3 45 23,8 80 41,7 115 60,1 150 78,9 185 97,9 46 24,4 81 42,2 116 60,7 151 79,4 186 98,4 47 24,9 82 42,7 117 61,2 152 80,0 187 99,0 48 25,4 83 43,2 118 61,7 153 80,5 188 99,5 49 25,9 84 43,8 119 62,3 154 81,1 189 100,1 50 26,4 85 44,4 120 62,8 155 81,6 190 100,6 51 26,9 86 45,0 121 63,3 156 82,1 191 101,2 52 27,4 87 45,5 122 63,9 157 82,7 192 101,7 53 27,9 88 45,9 123 64,4 158 83,2 193 102,3 54 28,4 89 46,4 124 64,9 159 83,8 194 102,9 55 28,9 90 46,9 125 65,5 160 84,3 195 103,4 56 29,5 91 47,4 126 66,0 161 84,8 196 104,0 57 30,0 92 47,9 127 66,5 162 85,4 197 104,6 58 30,5 93 48,4 128 67,1 163 85,9 198 105,1 59 31,1 94 48,9 129 67,6 164 86,5 199 105,7

87

1

С 1 июля 2011 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53396-2009.

97