ГОСТ 6689.24-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения кальция

22 р. 29 к. БЗ 5—92/648

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Метод определения кальция

ГОСТ 6689.24-92

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

УДК 669.245:543.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

■■■■■онншнпшяшнпинв

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Метод определения кальция

Nickel, nickel and copper-nickel alloys Method for the determination of calcium

ОКСТУ 1709

ГОСТ

6689.24—92

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает а томно-абсорбционный метод определения кальция (при массовой доле кальция от 0,03 до 0,2%) в никелевых сплавах по ГОСТ 19241.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по разд 1 ГОСТ 6689 1

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КАЛЬЦИЯ

2 1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами кальция, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

2.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кальция

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 13

Кальций углекислый по ГОСТ 4530

Стандартный раствор кальция: 0,25 г углекислого кальция (предварительно высушенного до постоянной массы при 100—105°С) растворяют в 20 см³ азотной кислоты (1:3). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г кальция.

Издание официальное

(6) Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 0,2 г растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1 : 1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.

Измеряют атомную абсорбцию кальция в пламени ацетилен-воздух при длине волны 422,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0,6; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см³ стандартного раствора кальция, что соответствует 0,06; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг кальция и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кальция, как указано в п. 2.3.1. По полученным данным строят градуировочный график

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

х= .<^ci-^c»>_T.ioo,

m

где Ci — концентрация кальция в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С₂ — концентрация кальция в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V— объем раствора пробы, см³; m—масса навески пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Бога-нова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167

3. Введен впервые

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на коюрый 1 Номер пункта,

дана ссылка , подпункта, раздела

Редактор И В Виноградская Технический редактор О. И. Никитина Корректор А. С. Черноусова

Сдано гс нгб 30 06 92 Поди в печ 19 08 92 Уел п л 0 25 Уел кр отт 0,25 Уч нзд л 0,18. I ир 602 з ,з.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер , 3 Тип «Московский печатник», Москва, Лялин пер , 6. Зак. J320