12 р. 30 к. БЗ 5—92/634
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
ГОСТ 6689.9—92
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва
УДК 669.245:543.06:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения кобальта
Nickel, nickel and copper-mckel alloys Methods for the determination of cobalt
ГОСТ
6689.9—92
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомноабсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 1,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
2.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения кобальта с нитрозо-Р-солью и измерении его оптической плотности.
2 2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3.
Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм3, хранят в сосуде из темного стекла.
Кобальт марки КО по ГОСТ 123.
Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.
Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1 : 1), добавляют 20 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Оста-
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
гок охлаждают, растворяют в небольшом количестве воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
Раствор А можно готовить из сернокислого кобальта: 2,385 г CoS04*7H20 растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г кобальта.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г кобальта.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, содержащих свыше 0Д% хрома и кремния
Навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 1—2 см5 фтористоводородной кислоты, 10 см3 азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После охлаждения добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки 30-—40 см3 воды и растворяют при нагревании. При массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1 % используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора (см. табл. 1) или весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50 см3, добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения.
Таблица 1
Массовая |
доля кобальта, % |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
||
От |
0,02 |
до 0,1 |
В КЛЮЧ. |
Весь раствор |
Св |
0.1 |
» 0,2 |
> |
51 |
0.2 |
» 0,4 |
> |
20 |
|
» |
0,4 |
» 1,2 |
» |
10 |
» |
1,2 |
» 1,5 |
» |
5 |
В кипящий раствор осторожно приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. После охлаждения раствор доливают водой до метки и измеряют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (^эф~490 нм) или на спектрофотометре при 500 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
В качестве раствора сравнения используют такой же раствор, но без добавления нитрозо-Р-соли.
Из полученного значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора
контрольного опыта, измеренного относительно воды, а по найденной разнице оптических плотностей находят содержание кобальта.
2.3.2. Для сплавов с массовой долей кремния менее 0,1%
Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью
250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1 : 1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и при массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1% для анализа используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора Б кобальта, по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.
2 4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле
100
т
где гп\ — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;
т —• масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d ( показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Допускаемые |
расхождения, % |
||
Массовая доля кобальта, % |
|||
d |
D |
||
От |
0,02 до 0,05 включ. |
0,004 |
0,0 Э6 |
Св. |
0,С5 » 0 10 » |
0,006 |
0,008 |
» |
0,10 » 0,25 > |
0,01 |
0,01 |
» |
0,25 » 0,50 » |
0,02 |
0,03 |
» |
0,50 » 1,0 » |
0,04 |
0,06 |
» |
1,0 » 1}5 » |
0,06 г |
0,03 |
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения
для кобальта.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1 и 1 : 100.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кобальт по ГОСТ 123.
Стандартный раствор кобальта: 0,1 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г кобальта.
Медь по ГОСТ 859.
Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вме-стимбстъю 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.
Никель по ГОСТ 849.
Раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г никеля.
3.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г берут для определения массовых долей кобальта 0,02—0,1% и массой 0,1 г для определения массовых долей кобальта 0,1 —1,5%.
3.3Л. Для сплавов, не содержащих кремния, хрома и вольфрама
Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.
3.3.2. Для сплавов, содержащих кремний и хром
Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1.
3.3.3. Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1 : 1), затем добавляют 30 см3 горячей воды, выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1.
3.3.4. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см3 стандартного раствора кобальта, что соответствует 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 и 1,5 мг кобальта. При массовой доле кобальта менее 0,1 % добавляют во все колбы по 10 см3 раствора меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле
x=-v– -100,
гп
где С — концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3; m— масса навески пробы, г.
3 4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Богано-ва, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.9—80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД на который дана ссылка |
Номер пункта, раздела |
ГОСТ 8 315—91 |
243, 343 |
ГОСТ 123—78 |
2 2, 3 2 |
ГОСТ 199—78 |
22 |
ГОСТ 492—73 |
Вводная часть |
ГОСТ 849—70 |
22 |
ГОСТ 859—78 |
32 |
ГОСТ 4204—77 |
2 2, 3 2 |
ГОСТ 4461—77 |
2 2, 3 2 |
ГОСТ 4462—78 |
22 |
ГОСТ 6689 1—92 |
Разд 1 |
ГОСТ 10484—78 |
2 2, 3 2 |
ГОСТ 19241—80 |
Вводная часть |
ГОСТ 25086—87 |
Разд 1, 2 4 3, 3 43 |
Редактор И В Виноградская Технический редактор В Н Прусакова Корректор Е И Морозова
Сдано в наб 30 06 92 Подп в печ 24 07 92 Уел п л 0 5 Уел кр отт 0 5 Уч изд л 0,42
Тир 713 акз
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер , 3 Тип «Московский печатник» Москва. Лялин пер , 6 Зак 1317