ГОСТ 7197-73
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
4-НИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
4-НИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Technical 4-nitrotoluol.
Specifications
ГОСТ
7197-73
ОКП 24 7125
Дата введения 01.01.75
Настоящий стандарт распространяется на технический 4-нитротолуол, применяемый в качестве исходного вещества в производстве промежуточных продуктов для красителей и фармацевтических препаратов.
Формулы:
эмпирическая C7H702N структурная СН3
I
N02
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 137,14.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. По физико-химическим показателям 4-нитротолуол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
Наименование показатели |
Норма ОКП 24 7125 0120 |
|
1. Внешний вид |
Чешуированный или плавленый продукт |
|
светло-желтого цвета |
|
|
2. Массовая доля 4-нитротолуола, %, не менее |
99,5 |
|
3. Массовая доля 2-нитротолуола, %, не более |
0,1 |
|
4. Массовая доля 3-нитротолуола, %, не более |
0,3 |
|
5. Массовая доля динитротолуолов, %, не более |
0,1 |
|
6. Массовая доля воды, %, не более |
0,1 |
|
7. Температура кристаллизации высушенного продукта, °С, |
|
|
не ниже |
51,2 |
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1973 © ИПК Издательство стандартов, 2002
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. 4-Нитротолуол — горючее вещество, температура вспышки в открытом тигле 118 °С, температура воспламенения 119 °С, температура самовоспламенения 481 °С. Нижний температурный предел воспламенения — 84 °С, верхний — 140 °С.
2а.2. Меры предупреждения загораний: герметизация емкостей и упаковок с продуктом и удаление их от источников тепла и открытого огня.
В случае загорания тушить водой, пеной, инертными газами. При этом иметь в виду, что горение 4-нитротолуола может сопровождаться выделением ядовитых газов — окислов азота.
Предельно допустимая концентрация окислов азота в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м3.
2а.З. 4-Нитротолуол действует на центральную нервную систему и органы кроветворения. Обладает способностью проникать в организм человека через неповрежденную кожу и при вдыхании его пыли и паров. Может вызвать как острые, так и хронические профессиональные отравления.
4-Нитротолуол — вещество 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны составляет 3 мг/м3.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2а.4. Меры предупреждения отравлений: механизация и автоматизация процессов производства и применения 4-нитротолуола; герметизация аппаратуры и трубопроводов, исключающая пыление, пролив расплавленного продукта или выброс паров в помещение; наличие эффективной общей и местной вентиляции, а также применение индивидуальных средств защиты по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103.
2а.5. При отборе проб, проведении анализов и применении 4-нитротолуола необходимо избегать попадания продукта на кожу, спецодежду и обувь и вдыхания его пыли и паров.
2а.6. При попадании продукта на кожу он должен быть немедленно смыт водой.
При попадании продукта в глаза их следует хорошо промыть обильной струей воды и обратиться к врачу.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1,3).
2.2, 2.3. (Исключены, Изм. № 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2.
Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1,3).
3.2. (Исключен, Изм. № 3).
3.3. (Исключен, Изм. № 1).
3.4. Перед каждым анализом среднюю пробу нагревают до полного расплавления продукта и тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Внешний вид определяют визуально.
3.6. Массовую долю 4-нитротолуола определяют по разности, вычитая из 100 %сумму примесей (2-нитротолуол, 3-нитротолуол, динитротолуолы), содержащихся в техническом продукте.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7. Определение массовой доли 2-нитротолуола, 3-нитротолуола и д и н и тр о т о л у о л о в
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7.1 Аппаратура, посуда и реактивы
Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени.
Колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3—4 мм.
Весы по ГОСТ 24104* общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ± 0,7500 мг.
Микрошприц МШ-10.
Пипетка вместимостью 5 см3.
Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Жидкая фаза типа «силикон ХЕ-60».
Твердая фаза типа «хезасорб AW-HMD S», «хроматон N—AW» и другие с частицами размером 0,200—0,360 мм, обработанный силиконом ХЕ — 5 % от массы твердого носителя.
Воздух сжатый для питания приборов.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022.
Газ-носитель — азот газообразный технический по ГОСТ 9293.
Ацетон по ГОСТ 2603.
1.2- Дихлорбензол, ч. («внутренний эталон» для определения мононитротолуолов).
1.3- Динитробензол, перекристаллизованный из спирта («внутренний эталон» для определения динитротолуол ов).
3-Нитротолуол с массовой долей основного вещества не менее 98 %.
2-Нитротолуол по ГОСТ 23487.
3.7.2. Подготовка к анализу
Чистую сухую газохроматографическую колонку заполняют готовой насадкой при непрерывном осторожном постукивании по ней.
Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя при 220 °С в течение 8 ч.
Включение хроматографа и вывод на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Режим градуировки и работы хроматографа:
Температура испарителя, °С……………………………… 250—280
Скорость потока газа-носителя (азота), см3/мин………………… 30—40
Скорость потока водорода, см3/мин………………………… 30
Скорость потока воздуха см3/мин………………………….. по инструкции
к прибору
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч…………………. 240—600
Время анализа, мин…………………………………… 50
Объем вводимой пробы, мм3…………………………….. 2—5
Для определения массовой доли мононитротолуолов в термостате устанавливают 135—155 °С; для определения массовой доли динитротолуолов — 210—220 °С.
Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов.
Поправочные градуировочные коэффициенты для каждой примеси определяют по анализу искусственных смесей, состоящих из «внутреннего эталона» и определяемых компонентов, по составу близких к составу технического 4-нитротолуола.
Искусственные смеси растворяют в ацетоне.
Градуировочный коэффициент для каждой определяемой примеси (Aj) вычисляют по формуле
где т{ —масса навески определяемой примеси, г;
S3T —площадь пика «внутреннего эталона», мм2; тЭТ класса навески «внутреннего эталона», г;
—площадь пика определяемой примеси, мм2.
3.7.3. Проведете анализа
Около 2,0000—3,0000 г 4-нитротолуола взвешивают в стаканчике, добавляют микрошприцем по 0,0100—0,0150 г 1,2-дихлорбензола, 1,3-динитробензола и ацетон до полного растворения образца или добавляют пипеткой 5 см3 раствора «внутренних эталонов» в ацетоне.
* С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001.
Раствор «внутренних эталонов» готовят следующим образом: около 1,0000 г 1,2-дихлорбензола и 1,3-динитробензола взвешивают в стаканчике, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем ацетоном до метки. Смесь тщательно перемешивают.
Подготовленную пробу вводят микрошприцем в испаритель хроматографа в таком объеме, чтобы высота пика «внутреннего эталона» была не менее 10 см.
Порядок выхода компонентов из колонки приведен на хроматограммах (черт. 1 и 2).
1 — 1,2-дихлорбензол; 2 — 2-нитроголуол; 7 — 4-нитротолуол; 2 — 2,6-динитро-
3 -3-нитротолуол; 4 — 4-нитротолуол толуол; 3— 1,3-динитробензол;
4 — 2,4-динитроголуол
Черт. 1 Черт. 2
3.7.4. Обработка результатов
Массовую долю определяемой примеси (Д) в процентах вычисляют по формуле
где — градуировочный коэффициент определяемой примеси;
— площадь пика определяемой примеси, мм2;
S3T — площадь пика «внутреннего эталона», мм2; тЭТ — масса навески «внутреннего эталона», г; m — масса навески анализируемой пробы, г.
Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты.
Массовую долю 4-нитротолуола (X) в процентах вычисляют по формуле
Х= 100 -£ Д,
где £ Xj — массовая доля суммы определяемых примесей, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,02 % при доверительной вероятности 0,95.
3.7.1 — 3.7.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.8. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 (м е т о д Фишера).
(Измененная редакция, Изм. № 1,3).
3.9. Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5 в приборе Жукова.
Продукт предварительно высушивают следующим образом: около 30,00 г 4-нитротолуола
помещают в чистую сухую колбу или стеклянный стакан и добавляют около 5 г обезвоженного хлорида кальция. Сосуд накрывают стеклом и помещают в термостат при 55—60 °С. Продукт полностью расплавляют, периодически перемешивая вращением стакана. При наличии влаги на поверхности продукта после его расплавления ее снимают фильтровальной бумагой. Смесь оставляют в термостате на 30 мин. Высушенный продукт осторожно сливают в прибор Жукова, нагретый до 55—60 °С, заполняя его на 2/3 объема.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Упаковка — по ГОСТ 6732.3 в вагоны-цистерны (ГОСТ 10674*).
Перед заполнением вагоны-цистерны должны быть осмотрены и проверены на отсутствие загрязнений, посторонних примесей и воды.
Допускается по согласованию с потребителем упаковывание чешуированного 4-нитротолуола в бумажные битумированные пяти-шестислойные мешки по ГОСТ 2226 с вложенным в них полиэтиленовым мешком-вкладышем. При этом полиэтиленовый мешок-вкладыш и два-три внутренних слоя бумажного мешка послойно заворачивают конвертом и закатывают, остальные три слоя бумажного мешка прошивают машиной.
Масса продукта в одном мешке должна быть (30 ± 1) кг.
4.2. Маркировка — по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 6112, серийный номер ООН 1664) и манипуляционного знака «Герметичная упаковка». На цистерну трафаретом наносят «ЯДОВИТО».
4.3. Транспортирование — по ГОСТ 6732.5.
4.4. Технический 4-нитротолуол хранят в упаковке изготовителя (мешках) или в закрытых стальных емкостях с обогревом, в крытых складских помещениях.
4.1 — 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие выпускаемой продукции требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
5.2. Гарантийный срок хранения технического 4-нитротолуола — 2 года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51659—2000.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.11.73 № 2481
3. ВЗАМЕН ГОСТ 7197-61
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 12.1.005-88 |
2а. 3 |
ГОСТ 6732.5-89 |
4.3 |
|
ГОСТ 12.4.011-89 |
2а.4 |
ГОСТ 9293-74 |
3.7.1 |
|
ГОСТ 12.4.103-83 |
2а.4 |
ГОСТ 10674-82 |
4.1 |
|
ГОСТ 1770-74 |
3.7.1 |
ГОСТ 14870-77 |
3.8 |
|
ГОСТ 2226-88 |
4.1 |
ГОСТ 18995.5-73 |
3.9 |
|
ГОСТ 2603-79 |
3.7.1 |
ГОСТ 19433-88 |
4.2 |
|
ГОСТ 3022-80 |
3.7.1 |
ГОСТ 23487-79 |
3.7.1 |
|
ГОСТ 6732.1-89 |
2.1 |
ГОСТ 24104-88 |
3.7.1 |
|
ГОСТ 6732.2-89 |
3.1 |
ГОСТ 25336-82 |
3.7.1 |
|
ГОСТ 6732.3-89 |
4.1 |
ГОСТ 27025-86 |
3.1а |
|
ГОСТ 6732.4-89 |
4.2 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 03.04.91 № 421
6. ИЗДАНИЕ (апрель 2002 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в марте 1981 г., марте 1986 г., апреле 1991 г. (ИУС 6—81, 6—86, 6—91)
Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор О.Н. Власова Корректор В. И. Кануркина Компьютерная верстка В.И Грищенко
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Подписано в печать 06.06.2002. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,68.
Тираж 40 экз. С 6181. Зак. 194.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. e-mail: Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов
