ГОСТ 851.12—93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения |
Ар мго сстандарт |
Республика Белоруссия |
Белстандарт |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Туркменистан |
Туркменглавгосинспекция |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 83 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.12—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© ИПК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
П
ГОСТ 851.12-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Метод определения свинца
Primary magnesium. Method for determination of lead
ОКСТУ 1709
OKC 77 100
Дата введения 1997—01—01
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,01 %) в первичном магнии.
Метод основан на измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 283,3 нм в электротермическом режиме атомизации.
Определение проводят методом стандартных добавок.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.
1.2. Массовую долю свинца определяют из двух параллельных навесок.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии свинца.
Микрошприц вместимостью 2 мкм\
Аргон — по ГОСТ 10157.
Издание официальное
Кислота азотная — по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая по государственной фармакопее X.
Свинец в палочках — по ТУ 6—09—1490.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.
Стандартные растворы свинца
Раствор А: 0,100 г свинца растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мкг свинца.
Раствор Б: 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 1 мкг свинца.
Раствор В: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора В содержит 4 мкг свинца.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навески массой по 0,5 г помещают в шесть стаканов вместимостью 200—300 см3, смачивают их водой и добавляют небольшими порциями в каждый стакан по 30 см3 раствора азотной кислоты.
Растворение производят вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите. После полного растворения навесок растворы охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см3 (см. таблицу 1).
Таблица 1
Массовая доля свинца, % |
Объем мерной колбы, см1 |
Стандартный раствор |
От 0,0005 до 0,0025 |
50 |
Б |
» 0,0020 » 0,0100 |
200 |
В |
В пять из шести мерных колб, с растворами пробы, добавляют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см3 стандартного раствора Б или В (см. табл. 1), что
соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05, 0,10, 0,15; 0,20, 0,25 мкг/см3
В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Для приготовления контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 или 200 см3 (см. таблицу 1) помещают 30 см3 раствора азотной кислоты, прибавляют 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Микрошприцом вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации свинца растворы, содержащие стандартный раствор свинца.
Измерение атомной абсорбции проводят в следующем режиме: тип атомизации — электротермический; ток лампы, мА — 7,5, длина волны, нм — 283,3, ширина щели прибора, нм — 1,3; температура сушки I стадии, К — 353—373,
II стадии, К — 373—473, время сушки I стадии, с — 10,
II стадии, с — 10,
температура озоления I стадии, К—473—573,
II стадии, К — 623—693, время озоления I стадии, с — 10,
II стадии, с — 10, температура атомизации, К— 1473—2273, время атомизации, с — 7, температура очистки, К — 2273—2473, время очистки, с — 3, скорость аргона, см3/мин — 200.
На стадии атомизации подачу аргона прекращают.
Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора свинца, вычитают значение атомной абсорбции эасгвора пробы. По полученным результатам разности атомной абсорб-дии и соответствующим им массовым концентрациям добавленного :винца в мкг/см3 строят градуировочный график, по которому находят кассовую концентрацию свинца в растворах контрольного опыта и гробы.
При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорбции.
3.2. При работе прибора в автоматизированном режиме производят его градуировку: в четыре стакана вместимостью 200—300 см3 помещают навески пробы массой по 0,5 г и далее проводят растворение, как указано в п. 3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см3 (см. таблицу 1).
В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5; 7,5; 12,5 см3 стандартного раствора Б или В (см. таблицу 1), что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,15; 0,25 мкг/см3.
В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в п. 3.1.
Микрошприцом вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации свинца — растворы, содержащие добавки стандартного раствора свинца, и производят градуировку прибора.
Измерение атомной абсорбции свинца производят в режиме по п. 3.1.
Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта, пробы и производят измерения атомной абсорбции свинца в режиме по п. 3.1.
После каждых 4—5 измерений атомной абсорбции свинца производят очистку графитовой кюветы: микрошприцом вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по п. 3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Массовую долю свинца (2Г) в процентах вычисляют по формуле
v_ (С-С0)1О-6-К1ОО ” т 5
где С — массовая концентрация свинца в растворе пробы, мкг/см3;
С0 — массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, мкг/см3:
V— объем раствора пробы, см3;
т — масса навески, г.
4.2. Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d2 — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 2.
Таблица 2
Массовая доля свинца, % |
Характеристика погрешности определений, % |
||
dl |
D |
& |
|
От 0,0005 до 0,001 вюпоч. |
0,0002 |
0,0003 |
0,0002 |
Св. 0,0010 » 0,003 » |
0,0004 |
0,0006 |
0,0005 |
» 0,0030 » 0,010 » |
0,0007 |
0,0010 |
0,0008 |
4.3. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят результаты контроля точности.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
ГОСТ 8 315—91 |
2 |
ГОСТ 6709—72 |
2 |
ГОСТ 10157—79 |
2 |
ГОСТ 11125—84 |
2 |
ГОСТ 25086—87 |
1 1, 4 3 |
ТУ 6—09-1490—85 |
2 |
Государственная фармакопея X |
2 |