МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.07.76

Настоящий стандарт
распространяется на нефтяные масла с присадками и без присадок и устанавливает
метод определения стабильности против окисления трансформаторных, турбинных и
других нефтяных масел.

Сущность метода заключается
в окислении масла в приборе ВТИ под воздействием кислорода при повышенной
температуре в присутствии катализатора.

Стабильность масла против
окисления характеризуется кислотным числом, количеством летучих
низкомолекулярных кислот и осадка, образующихся при окислении.

Условия испытания
(температура, время окисления, расход кислорода и катализатор)
предусматриваются в нормативно-технической документации на масла различного
назначения.

1.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. При определении стабильности нефтяных масел против окисления
применяют:

прибор ВТИ для окисления из
молибденового стекла с пришлифованными пробками (черт. 1). Общий вид установки для
окисления нефтяных масел приведен на черт. 2;

спирали внешним диаметром
приблизительно 15 мм и высотой приблизительно 65 мм из стальной проволоки по ГОСТ
3282, диаметром 1,0 — 1,02 мм и длиной 1000 мм;

пластинки из меди марки М0к
и М1к по ГОСТ 859, толщиной 0,2 —
0,3 мм (черт. 3);

баню (термостат) типа ЛПСМ,
жидкостную с электронагревом, обеспечивающим нагрев 100 — 180 °С, с
погрешностью не более 0,5 °С с автоматической регулировкой температуры. Высота
бани (термостата) должна обеспечивать возможность погружения в жидкость всего змеевика
прибора для окисления;

термометры типа ТЛ-4 № 4 или
ТЛ-5 № 3 по ТУ 25-2021.003;

ловушку с водой для
улавливания летучих низкомолекулярных кислот;

реометры или ротаметры с
градуировкой, обеспечивающей измерение 50 — 200 см³ кислорода в
минуту (на каждый прибор) с погрешностью не более 10 %. Рекомендуемый прибор
проверять пленочным пенным счетчиком Мартина;

кислород газообразный
технический по ГОСТ
5583;

меры вместимости стеклянные
технические по ГОСТ
1770;

цилиндры измерительные с
пришлифованной пробкой вместимостью 100 и 250 см³;

цилиндры измерительные с
носиком вместимостью 25 см³;

бюретки по ГОСТ
29251, вместимостью 2, 10 и 25 см³;

воронки стеклянные по ГОСТ
19908, диаметром 70 — 100 мм;

колбы конические по ГОСТ
25336, вместимостью 50 и 250 см³;

баню водяную;

бумагу фильтровальную
лабораторную по ГОСТ 12026;

шкурки шлифовальные на
тканевой основе по ГОСТ 5009 или
шкурки шлифовальные на бумажной основе по ГОСТ 6456 с
наименьшей зернистостью шлифовального порошка;

Прибор ВТИ для окисления
нефтяных масел

Черт. 1

Общий вид установки для
окисления нефтяных масел

1 — ловушка; 2
— прибор ВТИ для окисления нефтяных масел; 3 — реометр или ротаметр; 4
— масляная баня

Черт. 2

Медная пластинка

Черт. 3

эксикатор по ГОСТ
25336;

бензин-растворитель для резиновой
промышленности по НТД фильтрованный, с кислотностью не более 0,1 мг КОН на 100
см³ бензина, определяемой по ГОСТ
5985;

спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ
18300, высший сорт, свежеперегнанный;

бензол по ГОСТ 5955, ч. д. а. или х. ч., свежеперегнанный;

смесь спиртобензольная 1:4;

эфир петролейный, марки 40 —
70;

кислоту серную по ГОСТ 4204, ч.
д. а. или ч.;

калия гидроокись, х. ч. или
ч. д. а.; 0,025 моль/дм³ водный и 0,05 моль/дм³ спиртовой
растворы;

щелочной голубой, спиртовой
раствор с массовой долей 2 %;

кислоту соляную по ГОСТ
3118, ч. д. а., 0,1 моль/дм³ раствор;

метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфокислый
натрий), раствор с массовой долей 0,1 %;

фенолфталеин, спиртовой
раствор с массовой долей 1 %;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

смесь хромовую;

жидкость для бани
(термостата), любую нетоксичную стабильную кремний-органическую жидкость или
нефтяные масла с температурой вспышки в открытом тигле выше 250 °С с
добавлением 1 % стабилизирующей присадки;

пасту полировочную хромовую
литую.

(Измененная редакция, Изм. №
1, 2, 3, 4).

2.
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Прибор ВТИ для окисления нефтяных масел перед каждым испытанием
промывают бензином и спиртобензольной смесью. Затем прибор, заполненный
спиртобензольной смесью, выдерживают 15 мин в водяной бане, нагретой до 60 °С —
65 °С. Прибор промывают водой и несколько раз хромовой смесью. Приборы
проверяют с метиловым оранжевым на отсутствие кислоты после многократного
ополаскивания водой (последний раз дистиллированной), окончательно ополаскивают
дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при 120 °С в течение 3 ч с
продувкой воздухом через каждый час.

(Измененная редакция, Изм. №
1).

2.2. Медные пластинки перед испытанием обрабатывают шлифовальной шкуркой,
затем полировочной пастой до зеркального блеска. Стальную проволоку или спираль
тщательно протирают со всех сторон шлифовальной шкуркой. Медные пластинки и
стальные спирали после механической очистки протирают чистой суконной тканью,
фильтровальной бумагой, ополаскивают, опуская два раза в спиртобензольную
смесь, сушат на воздухе и сразу же погружают в прибор, содержащий испытуемое
масло.

2.3. (Исключен, Изм. № 2).

2.4. Конические
колбы, применяемые для определения осадка, сушат в сушильном шкафу или
термостате при (105 ± 3) °С не менее 30 мин, затем охлаждают 30 мин в
эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Высушивание,
охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя
последовательными взвешиваниями с погрешностью не более 0,0004 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5. Ловушки промывают водой, хромовой смесью, проверяют с метиловым
оранжевым на отсутствие кислоты после ополаскивания водой и окончательно
ополаскивают дистиллированной водой.

3.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Окисление масла

3.1.1. В чистый сухой прибор ВТИ, в котором было ранее проведено не менее
одного опыта окисления масла, берут 30 г испытуемого масла с погрешностью не
более 0,1 г. В масло опускают медную пластинку с надетой на нее спиралью и
закрывают прибор пришлифованной пробкой. При применении резиновой пробки ее
предварительно промывают спиртом и высушивают. Прибор опускают в баню
(термостат), нагретую до заданной температуры, при этом все витки змеевика
должны быть покрыты жидкостью, залитой в баню (уровень жидкости должен быть
выше уровня масла в приборе на 5 см). Ловушку с 20 см³
дистиллированной воды присоединяют резиновой трубкой к отводному патрубку
прибора. Резиновые трубки предварительно кипятят 30 мин в дистиллированной воде
с добавлением 3 %-ного раствора аммиака (5 капель на 1 дм³ воды),
затем промывают и снова кипятят 30 мин в дистиллированной воде и высушивают.

3.1.2. При отсутствии в нормативно-технической документации на нефтяные
масла условий испытания масло окисляют при параметрах, указанных ниже.

Температура,
°С…………………………………………… 120

Время
окисления, ч……………………………………… 14

Скорость
подачи кислорода, мл/мин……………. 200

Катализатор………………………………………………… Медная
пластинка с надетой на нее стальной спиралью; при испытании трансформаторных
масел — только медная пластинка

При этом
определение содержания летучих низкомолекулярных кислот проводят по истечении 6
ч окисления.

(Измененная
редакция, Изм. № 1).

3.2. Определение содержания летучих низкомолекулярных кислот

3.2.1. По истечении заданного времени окисления ловушку отсоединяют от
прибора. Содержимое ловушки переносят в коническую колбу вместимостью 50 см³,
ловушку ополаскивают два раза по 5 см³ дистиллированной воды,
которую сливают в ту же колбу.

3.2.2. Содержимое колбы титруют 0,025 моль/дм³ раствором едкого калия
в присутствии трех капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски.
Параллельно проводят титрование 0,025 моль/дм³ раствором гидроокиси
калия, 120 см³ дистиллированной воды в присутствии трех капель
фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски.

3.2.3. Обработка результатов

3.2.3.1. Содержание летучих низкомолекулярных кислот (К_ЛМН)
в мг КОН на 1 г масла вычисляется по формуле:

где V₁ — объем 0,025 моль/дм³
раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 120 см³
дистиллированной воды, см³;

V₂ — объем 0,025 моль/дм³ раствора гидроокиси калия,
израсходованный на титрование 30 см³ испытуемого раствора, см³;

4 — отношение 120 см³ к 30 см³;

Т — титр 0,025 моль/дм³
раствора гидроокиси калия, мг/см³;

30 — масса испытуемого масла, взятая на окисление, г.

3.2.3.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов
двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны
превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1^*

^* Табл. 2 и 3. (Исключены, Изм. №
4).

3.3. Определение содержания осадка

3.3.1. По окончании окисления прибор ВТИ вынимают из бани (термостата) и охлаждают
до приблизительно 60 °С. Масло в приборе перемешивают продуванием воздуха 10 —
15 с. 25 г окисленного масла взвешивают с погрешностью не более 0,1 г в цилиндр
с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см³ для определения
содержания осадка и кислотного числа. Масло в цилиндре растворяют в бензине
«Галоша», доводя объем раствора до 100 см³, и оставляют на 12 ч в
темноте при температуре окружающей среды для выделения осадка. Растворение
масла в бензине проводят сразу же после окисления.

3.3.2. Раствор в цилиндре после отстаивания в течение 12 ч фильтруют через
бумажный фильтр в измерительный цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью
250 см³, промывают осадок на фильтре бензином. Объем раствора в
цилиндре доводят бензином до 200 см³, закрывают пробкой,
перемешивают и используют для определения кислотного числа. Осадок на фильтре
обрабатывают горячей свежеприготовленной спиртобензольной смесью, собирая
раствор в коническую колбу вместимостью 50 см³, доведенную до
постоянной массы по п. 2.4.

Спиртобензольную смесь
отгоняют из конической колбы на водяной бане. Осадок в колбе сушат 30 мин в
сушильном шкафу или термостате при (105 ± 3) °С. Для удаления следов масла осадок
два раза промывают (приблизительно по 5 см³ петролейного эфира),
вновь сушат 1,5 ч при (105 ± 3) °С, охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают
с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная
редакция, Изм. № 2).

3.3.3. Обработка результатов

3.3.3.1. Массовую долю осадка в окисленном масле (X) в процентах вычисляют по формуле:

где т — масса окисленного масла, г;

т₁ — масса осадка, г.

3.3.3.2. (Исключен, Изм. № 4).

3.4. Определение кислотного числа

3.4.1. Бензиновый фильтр, полученный в соответствии с п. 3.3.2, перемешивают и 20 см³
мерным цилиндром переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³.
В другую такую же колбу помещают 25 см³ спиртобензольной смеси, 0,5
см³ щелочного голубого (из «бюретки») и одну каплю 0,1 моль/дм³
соляной кислоты, титруют 0,05 моль/дм³ спиртовым раствором
гидроокиси калия до изменения цвета, сохраняющегося 15 с. Нейтрализованную
спиртобензольную смесь переносят в колбу с бензиновым фильтратом и титруют тем
же раствором гидроокиси калия до изменения цвета, сохраняющегося 15 с. Если
бензиновый фильтрат темного цвета, то количество спиртобензольной смеси
увеличивают до 40 — 50 см³, а количество индикатора — до 1 — 2 см³.

3.4.2. Обработка результатов

3.4.2.1. Кислотное число окисленного масла (К) в мг КОН на 1 г масла
вычисляют по формуле:

где V — объем 0,05 моль/дм³
спиртового раствора, гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³;

Т — объем 0,05 моль/дм³
спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см³;

п — отношение объема всего
бензинового фильтра к объему, взятому для титрования;

25 — масса окисленного масла, г.

3.4.2.2. (Исключен, Изм. № 4).

4.
ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

За результат испытания принимают
среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Два результата испытаний,
полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с
95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значения,
определенного по графику для большего результата (черт. 4 — для осадка, черт. 5 — для
кислотного числа).

Черт. 4

Черт. 5

Для результатов испытаний,
превышающих значения 0,15 % для массовой доли осадка и 0,5 мг КОН на 1 г масла
для кислотного числа, сходимость определяют путем экстраполяции прямых (черт. 4 и 5).

Для результатов испытаний
менее 0,01 % для массовой доли осадка допускаемые расхождения между двумя
параллельными определениями не должны превышать 0,002 %.

Для результатов испытаний
менее 0,05 мг КОН на 1 г масла для кислотного числа допускаемые расхождения
между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,01 мг КОН на 1 г
масла.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 4).

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством энергетики и электрификации СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного
комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.06.75 № 1617

3. ВЗАМЕН ГОСТ 981-55

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия
снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1,
2, 3, 4, утвержденными в июле 1978 г., в июле 1981 г., в сентябре 1985 г., в
сентябре 1990 г. (ИУС 7-78, 10-81, 12-85, 12-90)

 

СОДЕРЖАНИЕ