ГОСТ Р 50429.1-92 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения алюминия, висмута, железа, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, хрома и цинка

>

УДК 669.871:543.42:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГАЛЛИЙ

Атомно-эмиссионный метод определенна алюминия, вибмута, железа, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца,- хрома н цинка Gallium. Atomic-emission method for the determination of aluminium, iron; bismuth, silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, tin, lead, chromium and zinc

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.M

Массовые доли примесей в галлии определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона(1ё-А } — логарифм массовой доли определяемого ¹ ф элемента (lg С).

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен» тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

• 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ Р 50429.0.

• 2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или аналогичного типа с решеткой 600 штр/мм и трехлинзовой системой освещения.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.

Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичного типа.

Спсктропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.

Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.

Весы торсионные типа ВТ*с пределом взвешивания до 500 мг или весы аналогичные.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °C.

Тигли платиновые № 6 с крышками.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, заточенные на конус с углом при вершине 15 градусов и с площадкой диаметром 1,5 мм на конце, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм и диаметром 4 мм, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.

Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непосредственно перед анализом (электрод, заточенный на конус — катод, электрод с каналом — анод).

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Алюминия окись безводная для атомно-эмиссионного анализа.

Висмута окись по ГОСТ 10216.

Железа окись.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Магния окись по ГОСТ 4526.

Марганца двуокись безводная ос.ч—9—2.

Меди окись по ГОСТ 16539, пррощадобразная.

Никадя одцсь черная ио ГОСТ 4331.

Олова окись по ГОСТ 22516.

Сфинца окись.

Окись хрома по ГОСТ 2912, металлургическая* марки ОХМ-О. Цинка окись по ГОСТ 10262.

Галлий, чистый по определяемым примесям, подготовленный» как указано в ГОСТ Р 50429.0.

Пластинки фотографические спектрографические типа ПФС-02 производства Переславского ПО «Слаэич» размером 13X18 или 9X12 см, или аналогичные, обеспечивающие нормальные почер-нения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Проявитель:

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300» неперегнанный и дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Государственный стандартный образец (ГСО) порошка графитового СПГ-27 Пр ГСО 2820—83, разбавленный порошковым графитом в пять раз: в ступку из органического стекла помещают 1 г ГСО, добавляют 4 г порошкового графита и тщательно перетирают смесь с этиловым спиртом в течение 50 мин, а затем высушивают под инфракрасной лампой.

• 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

  • 3.1. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Каждый образец сравнения готовят непосредственно перед фо* тографированием его спектра, помещая в канал графитового электрода 20 мг образца сравнения на порошковом графите (ОСГП) и 20 мг галлия, чистого по определяемым примесям. В условиях данного метода в соответствии с соотношением масс смешиваемых веществ массовая доля примеси в ОС (в расчете на массовую долю примеси в галлии) равна массовой доле той же примеси в ОСГП.

• 3.2. Приготовление образцов сравнения на порошковом графите (ОСГП).

Готовят основной образец сравнения на порошковом графите (ООСГП), содержащий по 1 % алюминия, висмута, железа, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, хрома и цинка и 88 % углерода, в расчете на содержание металла и углерода в смеси металлов и углерода, механически смешивая порошковый графит с окислами соответствующих металлов.

Перед взятием навесок двуокись кремния и окись магния помещают в тигли, прокаливают в муфельной печи при 700—800 °C в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе.

Навески массой 0,0189 г безводной окиси алюминия, 0,0111 г окиси висмута, 0,0143 г окиси железа, 0,0214 г двуокиси кремния 0,0166 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца IV безводной, 0,0125 г окиси меди, 0,0141 г окиси никеля черной, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0108 г окиси свинца, 0,0146 г окиси хрома, 0,0124 г окиси цинка помещают в ступку из органического стекла и добавляют 0,8800 г порошкового графита. Смесь тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 50 мин и высушивают под инфракрасной лампой.

Во избежание загрязнений перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органического стекла.

ООСГП допускается также готовить, вводя определяемые элементы в виде растворов, как указано в ГОСТ Р 50429.3.

ОСГП1—ОСГП 10 готовят последовательным разбавлением ООСГП, а затем каждого последующего образца порошковым графитом.

Массовая доля каждой из определяемых примесей в ОСГП1— ОСГП 10 (в процентах в расчете на массовую долю металла в смеси металлов и углерода) и вводимые в смесь навески порошкового графита и разбавляемого образца, смешиваемые для получения данного образца, приведены в табл. 1.

Таблица.1

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса аааесок, г
порошкового графита	разбавляемого образца (обозначен нет)
ОСГП1	110 1	1,800	0,211 (ООСГП)
ОСГП2	3-ю-2	1,400	0,603 (ОСГП1)
осгпз	Ь10-2	1.333.	0,668 (ОСГП2)
ОСГП4	3’10-®	1,400	0,600 (ОСХПЗ) 0,667 (0СК14)
ОСГП5	Ь10-3	1.333
ОСГП6	ЗЮ-1	1,400	0,600(ОСГП5)
ОСГП7	bio-1	1,333	0,667 (ОСГП6)
ОСГП8	ЗЮ-2	1,400	0,600(ОСГП7)
ОСГП9	ью-2	1.333	0,667 (ОСГП8)
ОСГПЮ	5-10—®	1„000	1.000(ОСГП9)

Указанные в табл. 1 навески порошкового графита и разбавляемого образца помещают в ступку из органического стекла, тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 30 мин и высушивают под инфракрасной лампой. Для ОСГП6—ОСГПЮ употребляют этиловый спирт, дважды перегнанный в кварцевом приборе. Перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органического стекла.

При анализе используют ОСГП1—ОСГПЮ.

ООСГП, ОСГП1—ОСГПЮ хранят в плотно.закрытых банках из органического стекла.

€. в ГОСТ Р ЖЯ.1—Э2

ного выгорания). Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 3 мм.

Спектры в области длин волн 240—340 нм фотографируют спектрографом типа ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм, работающим в первом порядке с трехлинзовым конденсором и промежуточной, диафрагмой 5 мм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пЛастинку типа ПФС-02. Спектр каждой пробы и каждого из образцов сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Кроме того, на ту же фотопластинку трижды фотографируют спектр основы образцов сравнения, при этом в канал электрода каждый раз последовательно помещают 20 мг порошкового графита и 20 мг галлия, чистого по определяемым примесям.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 15 мин и сушат.

• 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sji (см. табл. 2) и близлежащего фона 5ф (минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же стороны во всех спектрах, снятых на одной пластинке) и вычисляют разность почернений AS—5_Л—Яф.

По трем параллельным значениям AS_b AS₂, AS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для_каждого образца, находят среднее арифметическое результатов AS.

Таблица 2

Определяемая примесь	Длины воля аналитических линий, нм	Примечание
Алюминий Висмут Железо	308.22 308,77 248.33
Железо	302,08	Применяется, если массовая доля юлова в пробе превышает 3*10“3 %
Кремний Магний Марганец	251,43 280,27 279.48	—

Продолжение табл. 2

Определяемая лрашесь	Длина волн аналитических лнваД, нм	Примечание
Медь	327,40	Применяется для массовых долей меди от 5- 10-в до 1 ПО-3 %
Медь	282.44	Применяется для массовых долей меди от 3* 10-3 до Ы0-1 %
Никель Олово	300.25 264,00	—
Свиней	283.31
Свинец	261.42	Применяется для массовых долей свинца от 1 • 10-3 до 1 * 10-1 %
Хром	283.56
Хром	302.16	Может применяться любая из указанных линий хрома.
Цинк	328.23	Применяется, если массовая доля титана в пробе не превышает 3-10~4 %
Цинк	307,59	—

По полученным средним значениям AS находят по таблицам обязательного приложения значения lg .

• 5.2. Если аналитическая линия определяемого элемента в спектрах основы образцов сравнения отсутствует, то используя значения IgC и lg для образцов сравнения, строят градуировоч-ный график в координатах IgC, . По этому графику по зна-

I

чению lg?—^Лдля пробы определяют массовую долю примеси в ‘Ф

анализируемой пробе.

• 5.3. Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений (отношение наибольшего к наименьшему), а также двух результатов анализа (отношение большего к меньшему) приведены в табл. 3.

С. 8 ГОСТ Р 50429.1—92

Таблица 3

Определяемая примесь	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение
Алюминий	1 • ю-4	3,0
	З-Ю-4	2,5
	з-ю-э	2.5
Висмут	1-ю-4	3.0
	З-Ю-4	2.5
	з-ю-3	2.5
Железо	ЫО”4	4,0
	1 •10-3	3.5
	1 -10—2	3,5
Кремний	з-ю-4	4.0
	1-ю-3	3.0
	1-Ю-2	3.0
Магний	5-ю-5	4.5
	1-ю-4	3.0
	Ы0-®	3.0
Марганец	1-ю-6	3.5
	1-ю-4	3.0
	ЫО-’	3.0
Медь (по линии 32-7,40 нм)	5-Ю-в	4.0
	з-ю-5	3.0
	1-ю-3	3.0
Медь (по линии 282,44 нм)	з-ю-3	3,0
	1-10-2	2.5
	ыо-1	2^5
Никель	1-ю-4	3.0
	1-Ю-3	2.5
	1-10-2	2.5
Олово	1-ю-4	3.0
	ыо-3	2,5
	1-Ю-2	2,5
Свинец	ыо-4	3,0
	1-10-®	2.5
	ыо-1	2.5
Хром	ыо-4	3.0
	ыо-3	2.5
	1-10-2	2.5
Цинк	З-ю-3	3.0
	ЫО-2	3.0
	110-2	2.5

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции.

• 5.4. Если в спектрах основы образцов сравнения имеется слабая Линия определяемого элемента» то при построении градуировочного графика в координатах (lgC, lg-7¹– ) вносят поправку на массовую долю определяемого элемента в основе образцов сравнения. Внесение поправки допустимо лишь при условии, если массовая доля определяемого элемента в основе образцов сравнения не превышает установленного для метода нижнего предела интервала определяемых массовых долей. Если это условие не выполняется, необходимо подбрать для основы образцов сравнения более чистый по определяемым примесям галлий или порошковый графит и выполнить тщательную поэтапную очистку помещения, рабочих мест, применяемой аппаратуры, реактивов и материалов.

После получения откорректированного градуировочного графика расчет массовых долей примесей проводят как указано в пп. 5.2, 5.3.

• 5.5. Контроль правильности анализа проводят по ГОСТ Р 50429.0 или при наличии государственного стандартного образца (ГСО) порошка графитового СПГ-27 Пр ГСО 2820—83 следующим образом. В каналы трех графитовых электродов диаметром 4 мм и глубиной 5 мм вводят по 20 мг металлического галлия, чистого по определяемым примесям, и по 20 мг разбавленного ГСО.

Анализ полученной смеси проводят одновременно с анализом проб по пп. 4 и 5. Для каждой примеси вычисляют отношение большего к меньшему из значений двух величин — результата анализа полученной смеси разбавленного ГСО и 0,2 аттестованного значения массовой доли примеси в ГСО. Результаты анализа проб считают правильными с доверительной вероятностью Р = =0,95, если это отношение Y<^D^Q‘⁷> где D — регламентированное в п. 5.3 допускаемое расхождение двух результатов анализа пробы галлия с массовой долей примеси, равно’й результату анализа смеси галлия с разбавленным ГСО.

ПРИЛОЖЕНИЕ Обязательное

_t /л AS

Таблицы величин lg “7” , соответствующих измеренным значениям ~

¹ AS Приводимые ниже таблицы служат для перевода измеренных значений ~ и величины lg”7“ •

Таблицы содержат результаты расчета по формуле

г AS

jgZi ₌ i_g(io т -1).

‘ф

Обозначим суммарную интенсивность линии вместе с фоном через /_л+ф , интенсивность фана под максимумом линии в отсутствии линии через /ф. Так как Ал+Ф =^л то отношение интенсивности линии /л к интенсивности фона оп-‘л ^Л+Ф 1

ределяют выражением^” =» —г——1. ‘Ф /ф

Если условия фотографирования спектра выбраны так, что почернения линии с фоном 5_л+фИ фона в отсутствии линии 5ф лежат в нормальной области, то lg J,^+<* =—_ГДеД$=$л4-ф ~^ф ; V — фактор контрастности. Отсюда, ‘ Ф Т

пользуясь выражением “7^⁼“7ф“*» получаем1бту^=^^—1 j«lg(10 ^т —1 j . Таблицы охватывают наиболее важные для практики аналитической работы AS

величины ~ от 0,06 до 1.99.

По построению таблицы разделены AS

часть, охватывающая значения ~

AS значения у^– от 1,00 до 1,99.

Рассмотрим первую часть таблицы

, as

7 читают соответствующую величину lg “7”=0,388. Аналогично, для — = 0,143 /ф 7

в строке 0,14 в столбце с цифрой 3 читают соответствующую величину Ig^- = ГТ591 .

AS

Вторая часть таблицы, охватывающая величины от 1,00 до 1,99, пост

роена аналогичным образом, с той разницей, что о первом столбце слева вели-AS

чина “у изображена с одним знаком после запятой, а жирно напечатанные цифры 0, 1, 2, 3 … 9 в заголовках столбцов изображают второй после запя-AS

той знак величины“у ■ AS

Так, имея значение у =1.,36^ в строке 1,3 в столбце с цифрой 6 читают ‘gv^=1>341 •

AS /_л

Для величин у, меньших чем 0,301, характеристика Igy тельна, что отмечено знако^минус над характеристикой (±1 . . . ).

Так как lg —= у , то таблицы могут быть применены

* ф •

г ^Л+Ф

’ /ф

способе измерения.

В случае, если фактор контрастности у не измеряется, то вместо величин AS

— в таблицы входят с величинами AS. Так, если в этом случае измерена величина AS = 0,674, то в строке 0,67 в столбце с цифрой 4 читают ответ 0,571. Следует отметить, что найденная таким образом величина (0,571) представляет /_л AS

собой не lg“F” > ^а lg (19 —1). На точности анализа по методу <трех этало-

/ф

нов» это обстоятельство практически не отражается.

Таблица 4

• д

Величины lg—соответствующие измеренным значениям —

/ф V

AS I	0	1	2	3	4	5	с	7	8	9
0,05	7.086	Т>6	Пик	7,113	Т, 122	Г, 130	Г, 139	7,147	7,155	7,163
■0.06	7.171	1,178	17186	Т, 193	1,201	Г,208	7,215	7,222	7,229	7,236
0.07	”1.243	17249	17256	Г,263	Т,269	17275	7,282	7,288	1,294	7,300
0.08	1.306	ТТ312	Г,318	Г,323	Г,329	Г,335	Г,340	7,346	17351	7,357
0,09	”1.362	17368	7,373	Г, 378	7,383	7,388	7,393	17398	7,403	Г,408
Ю.10	1,413	17418	Г, 423	Г,428	Г,432	7,437	7412	7446	7,451	7,455
о.н	“1.460	1,464	1,469	Г, 473	Г,477	Г,482	7,486	17490	7.494	7,499
0.12	1.503	1,537	”,511	Г,515	Г,519	17523	Г,527	7,531	7,535	7,539
0.13	1.543	17547	1,550	Г,554	Г,558	7,562	1,566	7,569	7,573	7.577
0.14	1.580	1,584	7,587	7,591	Г,595	7,598	7,602	1,605	7,609	“7,612
0.15	1.616	Г?619	7,622	7,626	7,629	7,632	7,636	“Г,639	7,642	Г,646
0.16	1.649	17652	1,655	Г,658	Г,662	Г,665	7,668	7,671	7,674	7,677
0.17	7.680	17684	Г,687	Г,690	Г,693	Г,696	Г,699	17?02	7,705	“Т,708
0.18	1’711	Г,714	Г,716	7,719	Г,722	Г,725	Г,728	7,731	7,734	1,737
0.19	7.739	17742	Г,745	1,748	Г,751	Г.753	7,756	7,759	7,762	7,764
0.20	“.767	“770	1,772	7^75	7,778	1,780	Г.783	7,786	17788	7,791
0.21	“1.794	Г,796	Г,799	Г,801	1,804	Г.807	7,809	7,812	7,814	7,817
0.22	1.819	7^822	Г,824	Г,827	Г,829	Г,832	7,834	7,837	7,839	7,842
0,23	7.844	Г,846	1,819	Г,851	7,854	7856	7,858	7,861	7,863	1,866
0.24	7.868	Т.870	Г,873	Г, 875	Г,877	7,880	7,882	Г,881	7,887	7,889
0.25	1J891	Г,893	7,896	Г,898	Г,900	7,902	17905	7,907	7,909	7,911
0.26	1.914	Г,916	Т.918	Г,920	Г, 922	7,925	7,927	7,929	Г,931	Г,933
0.27	“,936	Г,938	Г,940	7,942	17944	7946	1,948	7,951	Г,953	7,955
0.28	”1.957	Г,959	Г,961	17963	Г,965	Г,967	Г>9	Г,971	7,974	7,976
0.29	1.978	Г,980	7,982	1,984	Г,986	Г,988	”7,990	7,992	Г,994	7″,996
0.30	“1.9918	0,000	0,002	0,004	0,006	0,008	0,010	0,012	0,014	0,016
0.31	0.018	0,020	0,022	0,024	0,026	0,028	0,029	0,031	0,033	0,035
0.32	0.037	0,039	0,041	0,043	0,045	0,047	0,049	0,050	0,052	0,051
0.33	0,056	0,058	0,060	0,062	0,064	0,035	0,067	0,069	0,071	0,073
0.34	0.075	0,077	0,078	0,080	0,082	0,08!	0,083	0,088	0,089	0,091

С. 14 ГОСТ Р 50429.1—92

Продолжение табл. 4

AS Т	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
0.81	0.737	0,738	0,739	0,740	0,742	0,743	0,741	0,745	0,746	0,748
ОЭ2	0.749	0,750	0,751	0,752	0,753	0,755	0,756	0,757	0,758	0,759
0.83	0.760	0,762	0,763	0,764	0,765	0,766	0,768	0,769	0,770	0,771
0.84	0.772	0,773	0,775	0,776	0,777	0,778	0,779	0,780	0,782	0,783
0.85	0.784	0,785	0,786	0,787	0,789	0,790	0,791	0,792	0,793	0,794
0.86	0.795	0,797	0,798	0,799	0,800	0,801	0,802	0,804	0,805	0,806
0.87	0.807	0,808	0,809	0,811	0,812	0,813	0,814	0,815	0,816	0,817
0/88	0.819	0,820	0,821	0,822	0,823	0,824	0,826	0,827	0,828	0,829
0.89	0.830	0,831	0,832	0,834	0,835	0,836	0,837	0,838	0,839	0,840
0.90	0.842	0,843	0,844	0,845	0,846	0,847	0,848	0,850	0,851	0,852
0.91	0.853	0,854	0,855	0,856	0,858	0,859	0,860	0,861	0,862	0,863
0.92	0.864	0,866	0,867	0,868	0,859	0,870	0,871	0,872	0,873 0,885	0,875
0.93	0,876	0,877	0,878	0,879	0,880	0,881	0,883	0,884	0,886
0,94	0.887	0,888	0,889	0,890	0,892	0,893	0,894	0,895	0,896	0,897
0,95	0,898	0,899	0,901	0,902	0,903	0,904	0,905	0,906	0,907 0,919	0,908
0.96	0.910	0,911	0,912	0,913	0,914	0,915	0,916	0,917	0,920
0,97	0.921	0,922	0,923	0,924	0,925	0,926	0,927	0,929	0,930	0,931
0,98	0.932	0,933	0,931	0,935	0,936	0,938	0,939	0,940	0,941	0,942
0.99	0.943	0,944	0,945	0,946	0,949	0,949	0,950	0,951	0,952	0,953
L0	0.954	0,965	0,976	0,987	0,998	1,009	1,020	1,031	1,042	1,053
1,1	1.064	1,075	1,086	1,097	1,107	1,118	1,129 1,235	1,140	1,150	1,161 1,267
1.2	1.172	1 ,182	1,193	1,204	1,214	1,225	1,246	1,257
1,3	1,278	1,288	1,299	1,309	1,320	1,330	1,341	1,351	1,362	1,372
1.4	1.382	1,393	1,403	1,414	1,424	1,434	1,445	1,455	1,465	1,476
1.5	1,486	1,496	1,507	1,517	1,527	1,538	1,548	1,558	1,568	1,579
1.6	1.589	1,599	1,609	1,620	1,630	1,640	1,650	1,661	1,671	1,681
1,7	1.691	1,701	1,712	1,722	1,732	1,642	1,752	1,763	1,773 1,874	1,783
1.8	1,793	1,803	1,813	1,824	1,834	1,844	1,854	1,864	1,884
1,9	1.894	1,905	1,915	1,925	1,935	1,945	1,955	1,965	1,975	1,986

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

• 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукцияэ РАЗРАБОТЧИКИ

М. Г. Назарова, Л. Л. Баранова

• 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 08.12.92 № 1536

• 3. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.1—77

• 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

21

¹

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

²

При съемке спектра пробы в канал графитового электрода диаметром 4 мм и глубиной 5 мм последовательно помещают 20 мг порошкового графита и 20 мг анализируемого галлия кусочками размером не более 3 мм в поперечнике (во избежание внесения загрязнений пробу галлия измельчают, не вынимая закристаллизованную пластину из полиэтиленового пакета).

При съемке спектра каждого образца сравнения в канал такого же графитового электрода последовательно помещают 20 мг образца сравнения на порошковом графите и 20 мг галлия, чистого по определяемым примесям, также кусочками размером не более 3 мм в поперечнике.

Нижний электрод с анализируемой пробой (или с образцом сравнения) служит анодом, верхний, заточенный на конус, — катодом. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 15 А и фотографируют спектр с экспозицией около 3 мин (до пол-

³

Зак. 69