ГОСТ Р 50568.3-93 (ИСО/Р 1595—70)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ.

Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2,2′-бипиридила

Urea for industrial use.

Determination of iron content.

Photometric method with use of 2_t2′-bipyridyl

Дата введения 1994—07—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод с использованием 2,2′-бипиридила для определения содержания железа в мочевине (карбамиде), если его массовая доля превышает или равна 0,00005 %.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия ГОСТ 2081-92 Карбамид. Технические условия ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4223-75 Калий сернокислый кислый. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

Издание официальное

13

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые Технические условия

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на прокаливании вещества при температуре 800°С, плавлении осадка с добавкой безводного кислого сернокислого калия, растворении в соляной кислоте, восстановлении трехвалентного железа с помощью гидрохлорида гидроксиламина с последующим образованием комплекса двухвалентного железа с 2,2′-бипиридилом в присутствии буферного раствора (pH 4,5—6) и фотометрированием окрашенного раствора при длине волны 522 нм

4 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 2081.

5 РЕАКТИВЫ

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Калий сернокислый кислый безводный по ГОСТ 4223.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации приблизительно с (НС1) = 1 моль/дм³ (1 н.).

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концентрации 100 г/дм³

Растворяют 10,00 г гидроксиламина гидрохлорида (NH2OH-НС1) в воде и разбавляют до 100 см³.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор концентрации 300 г/дм³. Растворяют 30,00 г уксуснокислого аммония {CH3GOONH4) в воде и разбавляют до 100 см³ водой.

2,2′-бипиридил, раствор концентрации 10 г/дм³ в соляной кислоте.

Растворяют 1,0000 Г 2,2′-бипиридила в 10 см³ раствора соляной кислоты и разбавляют до 100 см³ водой.

СОЛь закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208. Эталонный раствор с содержанием железа

2,00 г/дм³.

7,022 г соли Мора FeSO* (NH₄)₂S04-6H₂0 помещают в стакан, добавляют 50 см³ раствора серной кислоты концентрации ¹

ГОСТ Р 50568.3-93

100 г/дм-* и переносят количественно в мерную колбу вместимостью -500 см², доводят водой до метки и перемешивают.

1 см² эталонного раствора содержит 2,00 мг железа.

Эталонный раствор с содержанием железа 0,20 г/дм².

50.0    см² эталонного раствора с содержанием железа 2,00 г/дм² переносят в мерную колбу вместимостью 500 см², добавляют 5 см² раствора серной кислоты концентрации 100 г/дм² и разбавляют водой до метки.

1 ом² этого эталонного раствора содержит 0,20 мг железа.

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

Эталонный раствор с содержанием железа 0,010 г/дм².

50.0    см² эталонного раствора с содержанием железа 0,20 г/дм² переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см² и разбавляют до метки.

1 см² этого эталонного раствора содержит 0,010 мг железа.

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

6 АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и

Плоскодонный платиновый тигель около 50 мм диаметром и 25 мм высотой.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кюветы толщиной слоя 10 мм.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и типа ВЛР-1000.

Набор гирь Г-2—210 и Г-3—1110 по ГОСТ 7328.

Колбы 1(2)—1000—2, 1(2)—500—2, 1(2)—100—2, 1(2)—50— 2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см².

Бюретка вместимостью 50 см².

7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

7.1    Взвешивают (Ю0±0,1) г карбамида.

7.2    Контрольный опыт

Параллельно проводят контрольный опыт по той же (методике и е теми же количествами реактивов, что и при определении.

7.3    Построение градуировочного графика

7.3.1. Приготовление растворов сравнения для фотометрических

измерений

В 11 мерных колб вместимостью 100 см² переносят соответствующие объемы эталонного раствора железа, указанные в таблице.

ГОСТ Р 50568.3-93

В каждую колбу добавляют количество воды, необходимое для того, чтобы довести объем до 50 см³, затем добавляют 2 см³ раствора соляной кислоты и 2 см³ раствора гидрохлорида гидроксил-амина, перемешивая после каждого добавления. Оставляют колбы в покое в течение 5 мин, затем добавляют 5 см³ раствора уксуснокислого аммония и 1 см^э раствора 2,2^/-бипиридила. Разбавляют до метки, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 10 мин.

Таблица

Объем эталонного раствора с содержанием железа 0,010 г/дм*, см* Масса железа, мкг О* 0 5,0 50 1Ю|,0 (100 15,0 1150 *20.0 200 25,0 1250 30,0 300 35,0 350 40,0 400 45 0 450 500 500

* Компенсирующий раствор

ГОСТ Р 50568.3-93

jca подогревая, в 2 см³ раствора соляной кислоты и 10 см³ воды. Полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, при необходимости отфильтровывая, разбавляют до метки и перемешивают.

Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 50—500 мкг Fe.

При необходимости разбавляют до 50 см³ и последовательно добавляют, перемешивая после каждого добавления, 2 см³ раствора соляной кислоты и 2 см³ раствора гидрохлорида гидроксил-амина. Оставляют в покое на 5 мин, затем добавляют 5 см³ раствора уксуснокислого аммония и 1 см³ раствора,2,2′-бипиридила. Разбавляют до метки, перемешивают и оставляют в покое на 10 мин.

Проводят фотометрические измерения анализируемого раствора и раствора контрольного опыта, следуя методике анализа, приведенной в 7.3.2, предварительно отрегулировав прибор на нулевое поглощение по отношению к воде.

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По градуировочному графику определяют массу железа, соответствующую результату фотометрических измерений.

Массовую долю железа в процентах вычисляют по формуле

(т_х—пц) • D-100

тде ту — масса железа, найденная в аликвоте анализируемого раствора, г;

т₂ — масса железа, найденная в соответствующей аликвоте раствора контрольного опыта, г;

D — отношение объема анализируемого раствора к объему аликвоты, взятой для анализа; то — масса навески карбамида, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00003 % при содержании железа от 0,00005 до 0,00015 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р—0,95.

УДК 661.717.5.001.4:006.354    Л19

Ключевые слова: мочевина, химический анализ, определение содержания, железо, фотометрия

1

2

7.3.2 Фотометрическое измерение

Проводят фотометрические измерения на спектрофотометре при длине волны 522 нм или фотоэлектроколориметре с соответствующим светофильтром, установив прибор на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.

Строят график, откладывая по оси абсцисс содержание железа в мнкрограммах на 100 см³ колориметрируемого раствора, а по оси ординат — соответствующее значение поглощения.

7.4 Проведение анализа

Нагревают тигель над небольшим пламенем и помещают в него часть пробы.

После расплавления добавляют небольшими порциями оставшуюся часть пробы, ожидая после каждого добавления расплавления продукта.

После получения твердой серой массы помещают тигель, содержащий вещество, в электрическую печь при температуре 300°С. Постепенно повышая температуру до 800 °С, продолжают нагревать до полного прокаливания осадка. Извлекают тигель из печи и охлаждают его. Добавляют в тигель (1±0,01) г кислого сернокислого калия и расплавляют над пламенем. Выдерживают плав в течение 10 мин и затем охлаждают. Растворяют плав, слег-

16

17