ГОСТ Р 50568.7—93 (ИСО 2754—73) государственный стандарт российской федерации
МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ.
Фотометрический метод определения содержания биурета
Urea for industrial use. Photometric method for determination of biuret content
Дата введения 1994—07—01
-
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания биурета (H2NCONHCONH2) в мочевине (карбамиде).
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
-
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 2081—92 Карбамид. Технические условия
ГОСТ 2768—84 Ацетон технический. Технические условия
ГОСТ 4165—78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5845—79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
Издание официальное
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ Р 50568.6—93 Мочевина (карбамид) техническая. Потенциометрический метод определения изменения pH в присутствии формальдегида.
-
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на образовании фиолетово-красного комплексного соединения биурета и сульфата меди в присутствии щелочного раствора сегнетовой соли и последующем фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 550 нм.
Если содержание аммонийных солей в аликвоте, взятой для анализа, превышает 15 мг в пересчете на NH3, то проводят их отделение.
-
4 ОТБОР ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 2081.
-
5 РЕАКТИВЫ
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты, свежекипяченая и охлажденная.
Сульфат меди (II) по ГОСТ 4165, раствор концентрации 15 г/дм3.
15 г сульфата меди (II) (CuSO4-5H2O) растворяют в воде, разбавляют до 1000 см3 и перемешивают.
Сегнетова соль по ГОСТ 5845, щелочной раствор концентрации 50 г/дм3.
50,0 г сегнетовой соли (NaKC4H4Oe’4H2O) растворяют в воде, добавляют 40 г гидрата окиси натрия, предварительно промытого для удаления верхней пленки, разбавляют до 1000 см3 и перемешивают.
Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентрации приблизительно с (72H2SO4) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Гидрат окиси натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрации приблизительное (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.).
Биурет, эталонный раствор концентрации 2,00 г/дм3.
Биурет (NH2CO)2NH промывают раствором аммиака концентрации 100 г/дм3, а затем водой до удаления аммиака. Удаляют воду, промывая ацетоном, и высушивают продукт при температуре 105 °C.
(1 ±0,001) г очищенного биурета растворяют в 450 см3 воды и доводят раствор до pH 7, добавляя раствор серной кислоты или раствор гидрата окиси натрия; проверяют pH с помощью универсальной индикаторной бумаги. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 полученного эталонного раствора содержит 2,00 мг биурета
Универсальная индикаторная бумага, бромтимоловый синий или индикаторная бумага для pH 6—8.
Ацетон по ГОСТ 2768.
-
6 АППАРАТУРА
Обычное лабораторное оборудование и
Водяная баня, отрегулированная на температуру (25±1)°С. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кюветы толщиной слоя 50 мм.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и типа ВЛР-1000.
Набор гирь Г-2—210 и Г-3—1110 по ГОСТ 7328.
Колбы 1(2) —1000—2, 1(2)—500—2, 1(2)—250—2, 1(2)—10О-—2 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретки вместимостью 50 и 100 см3.
-
7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ
-
7.1. Взвешивают (50±0,01) г карбамида.
-
7.2. Контрольный опыт
-
Параллельно проводят контрольный опыт по той же методике и с теми же количествами реактивов, что и при определении.
-
7.3. Построение градуировочного графика
-
7.3.1 Приготовление растворов сравнения для фотометрических измерений
-
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 помещают соответствующие объемы эталонного раствора биурета, указанные в таблице.
В каждую колбу добавляют количество воды, необходимое для того, чтобы довести объем до 50 см3, затем, перемешивая после каждого добавления, 20 см3 раствора сегнетовой соли и 20 см3 раствора сульфата меди. Разбавляют до метки и перемешивают. Погружают колбы в водяную баню, отрегулированную на температуру (25±1)°С, и оставляют на 20 мин, помешивая время от времени.
Таблица
|
Эталонный раствор биурета, см3 |
Масса биурега. мг |
|
О |
0 |
|
0,50 |
1 |
|
5.0 |
10 |
|
5,0 |
30 |
|
2&3 |
50 |
|
40,0 |
во |
Компенсирующий раствор
-
7.3.2 Фотометрические измерения
Не позднее чем через 30 мин проводят фотометрические измерения на спектрофотометре при длине волны 550 нм или фотоэлектроколориметре с соответствующим светофильтром, установке прибор на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.
Строят график, откладывая по оси абсцисс количества биурета в миллиграммах, содержащиеся в 100 см3 растворов сравнения, а по оси ординат — соответствующие значения поглощения.
7.4 Проведение анализа
-
7.4.1 Подготовка анализируемого раствора
Пробу для анализа помещают в стакан и растворяют ее в 100 см3 воды.
Доводят раствор до pH 7, добавляя раствор серной кислоты или раствор гидрата окиси натрия, проверяют pH с помощью универсальной индикаторной бумаги.
Количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
-
7.4.2. Проведение реакции
Аликвоту анализируемого раствора 10 см3 при массовой доле биурета от 0,9 до 1,5 % или 20 см3 при массовой доле биурета от 0,6 до 0,9% переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем перемешивая после каждого добавления, добавляют 20< см3 раствора сегнетовой соли и 20 см3 раствора сульфата меди. Разбавляют до метки водой и перемешивают. Колбу помещают в водяную баню, отрегулированную на температуру (25±1)°С, и выдерживают при этой температуре приблизительно 20 мин.
-
7.4.3. Фотометрические измерения
Фотометрические измерения проводят на анализируемом растворе и растворе контрольного опыта, следуя методике анализа, приведенной в 7 3 2, предварительно отрегулировав прибор на нулевое поглощение по отношению к воде.
Примечание — Если анализируемый раствор мутный и (или) окрашенный, то отбирают аликвоту, соответствующую аликвоте, которую использовали, и следуют той же методике анализа, опуская добавление раствора сульфата меди Используют полученный раствор для установки прибора на нулевое поглощение при измерении анализируемого раствора Раствор контрольного опыта фотометрируют по отношению к воде
В другом случае, если анализируемый раствор мутный, то перед доведением pH до требуемого значения его обрабатывают, как описано ниже.
К раствору добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н), энергично встряхивают и фильтруют под вакуумом через тигель из спеченного стекла (пористость 5—15 мкм) Промывают фильтр и стакан небольшим количеством воды, количественно собирают фильтраты в стакан, доводят pH до требуемого значения и разбавляют, как указано в
-
7.4.1
-
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
По градуировочному графику определяют массу биурета, соответствующую результату фотометрических измерений. Массовую долю биурета в процентах вычисляют по формуле
/к2) h 10Q
где D — отношение объема анализируемого раствора к объему аликвоты, взятой для анализа;
то — масса навески карбамида, г;
— масса биурета, найденная в аликвоте анализируемого раствора, г;
та — масса биурета, найденная в соответствующей аликвоте раствора контрольного опыта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 % при содержании биурета от 0,45 до 1,50 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±6,0 °/0 при доверительной вероятности Р=0,95,
-
9 ОСОБЫЙ СЛУЧАЙ
Присутствие в аликвоте, взятой для анализа, аммонийных солей в количестве, превышающем 15 мг в пересчете на NH3.
Примечание Приблизительное содержание аммонийных солей можно определить по изменению pH в присутствии формальдегида (ГОСТ Р 50568.6) Если расходуется более 90- см3 раствора гидрата окиси натрия концентрации с (NaOH)— 0,05 моль/дм3 (<V)5 н.), необходимо продолжать определение в со-вгветствни с методикой, описанной в данном особом случае, при условии, что масса мочевины в аликвоте, взятой для определения содержания биурета, превышает 1О г
-
9.1 Сущность метода
Метод осночван на удалении аммиачного азота при помощи катионита.
Определение содержания биурета в элюате проводят в соответствии с методом, изложенным выше.
-
9.2 Реактивы
По разделу 5.
Катионит сильный типа Дауэкс 50, Амберлит 1-Р120, КУ-2.
-
9.3 Аппаратура
По разделу 6.
Ионообменная колонка, снабженная краном. Высота — 320 мм, внутренний диаметр —■ 8 мм.
-
9.4 Определение
-
9.4.1 Проба для анализа
Взвешивают (20±0,01) г карбамида.
-
9.4.2. Контрольный опыт
По 7.2.
-
9.4.3 Построение градуировочного графика
По 7.3.
-
9.4.4 Определение
-
9.4.4.1 Промывание смолы
100 г смолы декантируют четырьмя порциями раствора соляной кислоты концентрации с (НС1)=4 моль/дм’ (4 и.), каждая по 250 см3, а затем 1000 см3 воды.
-
9.4.4.2 Подготовка колонки
Помещают промытую смолу в колонку на высоту 200 мм, промывают и заливают воду так, чтобы она заполнила колонку на 5 мм выше уровня смолы.
-
9.4.4.3. Подготовка анализируемого раствора Помещают пробу в стакан и растворяют ее в 50 см3 воды. Пропускают раствор через колонку со скоростью приблизительно 150 см3/ч. Собирают элюат в мерную колбу вместимостью 250 см3. Промывают смолу водой до общего объема приблизительно 220 см5. Доводят pH до 7 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя раствор гидрата окиси натрия. Разбавляют до метки и перемешивают.
Далее анализ проводят по 7.4.
Обработку результатов проводят по разделу 8.
УДК 661.717.5.001.4:006.354
Л19
Ключевые слова: мочевина, определение содержания, биурет, фотометрия
Редактор Т. П. Шашина Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор Н. Д. Чехотина
Сдано в набор 15.06.93. Подл, в печ. 16.08.93. Усл. печ. л. 2,10. Усл. кр.-отт, 2.10. Уч.-изд. л. 1.78. Тир. 426 экз. С 479.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.
Калужская типография стандартов, ул Московская, 256. Зак, 1325
