ТОПЛИВА ОСТАТОЧНЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРЯМОГОННОСТИ

Издание официальное

I ОС С I АНДАР I РОССИИ IV Т о с к в а

СОДЕРЖАНИЕ

рт ст)    3

2    ГОСТ Р 50837 2—95 Топлива остаточные Определение прямогонности

Метод определения бромного числа фракции, выкипающей до 360 ^eС    19

3    ГОСТ Р 50837 3—95 Топлива остаточные Определение прямогонности

Метод определения толуольного эквивалента    25

4    ГОСТ Р 50837 4—95 Топлива остаточные Определение прямогонности

Метод определения ксилольного эквивалента    39

5    ГОСТ Р 50837 5—95 Топлива остаточные Определение прямогонности

Метод определения числа пептизации    47

6    ГОСТ Р 50837 6—95 Топлива остаточные Определение прямогонности

Метод определения общего осадка    55

7    ГОСТ Р 50837 7—95 Топлива остаточные Определение прямогонности

Метод определения стабильности и совместимости по пятну    69

8    ГОСТ Р 50837 8—95 Топлива остаточные Определение прямогонности

Метод оценки флокуляции (хлопьеобразования)    77

ГОСТ Р 50837.1-95

2

1 — приемник, 2— конденсаторная трубка, 3 — отметка уровня 10 см³ отгона, 4

крючок, J — пружина

Рисунок 7 — Приспособление для конденсатора

ГОСТ Р 50837.1-95

4.1.13    Экран безопасности, который отделяет оператора от дис-тилляционной установки.

4.1.14    Охлаждающая циркуляционная система, обеспечивающая охлаждение холодильника и приемника до температуры (32— 78)±3 ‘С.

4.2 Подготовка аппаратуры

4.2.1    Блок термопара — потенциометр калибруется сравнением с работой стандартного термометра, опускаемого в баню с жидкостью. В качестве калибровочных точек используют температуры 0, 38, 93, 149, 204, 260 и 315 °С. Если необходимо, по показаниям потенциометра строят кривую с точностью до 0,5 °С.

Примечание — В качестве стандарта может быть использован платиновый термометр сопротивления или сертифицированный стеклянный ртутный термометр, а также может быть откалиброванная термопара при точности измерений потенциометра ±0,02 мВ.

4.2.2    После сбора установки проверяют предварительно откалиброванную систему измерения давления и блок «термопара — потенциометр». Общая проверка оборудования включает в себя проверку системы поддержания вакуума путем анализа остаточного топлива с известными характеристиками при двух и более давлениях.

5 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 2517.

При необходимости пробу перед взвешиванием обезвоживают. Для этого 300 см³ пробы нагревают до 82 °С, добавляют 10—15 г хлористого кальция (размер частиц 8—12 меш), энергично перемешивают 10—15 мин. Затем смесь охлаждают без перемешивания и отделяют пробу декантацией.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1    Температуру охлаждающей смеси холодильника устанавливают не менее чем на 28 °С ниже самой низкой температуры паров, которая будет зафиксирована в методе.

Примечание — Для большинства проб подходит температура 60 °С.

6.2    Определяют относительную плотность пробы при температуре приемника с помощью ареометра по ГОСТ 3900 или любым другим способом с такой же точностью.

3-2583

6.3    Зная плотность, определяют при температуре приемника эквивалентную 200 см³ массу пробы с погрешностью до 0,1 г. Эту массу пробы вносят в дистилляционную колбу.

6.4    Сферические соединения дистилляционной аппаратуры смазывают подходящей смазкой, используя минимально необходимое количество смазки. В карман дистилляционной колбы устанавливают термометр или термопару, укрепляя их стеклянной ватой.

Устанавливают колбу в теплоизоляционной рубашке на нагреватель и подсоединяют к сферическому шлифу аппарата. Соединение зажимают пружинным зажимом.

Примечание — В качестве смазки используют силиконовую высоковакуумную смазку. Излишки смазки на сферическом соединении могут быть причиной вспенивания пробы при дистилляции.

6.5    Включают вакуумный насос и смотрят, не возникает ли вспенивание содержимого колбы. Если проба вспенивается, слегка повышают давление в аппарате, пока пена не спадет. Растворенный» газ может быть удален мягким обогревом.

6.6    Вакуумируют аппаратуру до достижения в системе давления 0,133 кПа (1 мм рт. ст.). Невозможность достижения нужного давления в системе говорит об утечке. Впускают воздух в систему и вновь смазывают все соединения. Если это не дает результата, проверяют всю систему.

6.7    Включают нагреватель и по возможности быстро нагревают колбу, избегая вскипания пробы. Как только пары и рефлюкс появятся на соединении между колбой и колонкой, регулируют скорость нагрева так, чтобы скорость дистилляции была от 6 до 8 см³/мин.

6.8    Отмечают давление в системе измерительного устройства одновременно с записью показаний термометра.

6.9    Записывают температуру пара и наблюдаемое давление для уже собранных в приемник следующих фракций (% объемных долей): н. к., 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95 и к. к.

Если температура жидкости достигает 400 °С или пар достигает максимальной температуры до ожидаемого конца кипения, то записывают показание температуры пара на время прекращения дистилляции. В этом случае записывают общий отогнанный объем.

7

ГОСТ Р 50837.1-95

Примечание — При достижении температуры нагрева 400 °С максимальная температура паров является результатом дистилляции либо результатом крекинга. Последнее происходит, когда скорость нагрева увеличивается, а температура паров остается постоянной или несколько падает. Дымление (появление облака легких паров) и существенное увеличение давления в системе — признак крекинга. При появлении крекинга следует прекратить разгонку.

6.10 Опускают нагреватель колбы на несколько сантиметров и охлаждают колбу и нагреватель слабым потоком воздуха. Если необходимо размонтировать аппаратуру, не дожидаясь ее охлаждения ниже 93 °С, в колбу для восстановления давления подают азот или двуокись углерода. Двуокись углерода используют только при условии, что не применяют ловушки с жидким азотом.

Примечание — Восстановление давления с помощью воздуха может привести к взрыву из-за контакта горячих паров с воздухом.

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1    Температуру, отмеченную при разных объемах дистилляции при давлении 0,133 кПа (1 мм рт. ст.), приводят к температуре, соответствующей атмосферному давлению (таблица 1).

7.2    На основании полученных данных строят график зависимости объемной доли фракций от температуры.

При получении пологой графической зависимости исследуемый продукт относят к прямогонному.

8 ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

8.1    Сходимость

Расхождение между двумя результатами определения, полученными одним и тем же исполнителем на одной и той же аппаратуре в постоянно действующих условиях, на идентичном исследуемом материале при нормальном и правильном выполнении испытания, может превышать значения, приведенные в таблицах 2 и 3, только в одном случае из двадцати.

8.2    Воспроизводимость

Расхождение между двумя результатами испытаний, полученными разными исполнителями, работающими в различных лабораториях на идентичном исследуемом материале при нормальном и правильном выполнении испытания, может превышать значения, приведенные в таблицах 2 и 3, только в одном случае из двадцати.

з*

Пример расчета воспроизводимости метода приведен в приложении А.

Пологая кривая дистилляции является одним из критериев пря-могонности.

Таблица!

Температура испарения Температура кипения нефтепродукта при 101Д хПа (760 мм рт. ст.)} “С (1 мм рт. ст.), “С 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 25 3,0 3,5 4,0 4,5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 35 195 196 196 198 198 199 199 201 201 202 40 202 203 203 205 205 206 206 207 207 209 45 209 210 210 211 211 213 213 214 214 216 50 216 217 217 218 218 220 220 221 221 222 55 222 224 224 225 225 226 226 228 228 229 60 229 230 230 232 232 233 233 234 234 236 65 236 237 237 238 238 240 240 241 241 242 70 242 244 244 245 245 247 247 248 248 249 75 249 251 251 252 252 253 253 255 255 256 80 256 257 257 259 259 260 260 261 261 263 85 263 264 264 265 265 266 266 268 268 269 90 269 270 270 272 272 273 273 274 274 276 95 276 277 277 278 278 280 280 281 281 282 100 282 284 284 285 285 286 286 288 288 289 105 289 290 290 292 292 293 293 294 294 295 ПО 295 297 297 298 298 299 299 301 301 302 115 302 303 303 305 305 306 306 307 307 308 120 308 310 310 311 311 312 312 314 314 315 125 315 316 316 318 318 319 319 320 320 321 130 321 323 323 324 324 325 325 327 327 328 135 328 329 329 330 330 332 332 333 333 334 140 334 336 336 337 337 338 338 339 339 341 145 341 342 342 343 343 345 345 346 346 347 150 347 348 348 350 350 351 351 352 352 353 155 353 355 355 356 356 357 357 359 359 360 160 360 361 361 362 362 364 364 365 365 366 165 366 367 367 369 369 370 370 371 371 372 170 372 374 374 375 375 376 376 377 377 379 175 379 380 380 381 381 382 382 384 384 385 180 385 386 386 387 387 389 389 390 390 391 185 391 392 392 394 394 395 395 396 396 397 190 397 399 399 400 400 401 401 402 402 404 195 404 405 405 406 406 407 407 409 409 410 200 410 411 411 412 412 414 414 415 415 416

9

Окончание таблицы 1

Температура испарения Температура кипения нефтепродукта при 101,1 кПа (760 мм рт. от), °С

при 0,133 кПа 0,0 (1 мм рт ст), «С 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 205 416 417 417 419 419 420 420 421 421 422 210 422 423 423 425 425 426 426 427 427 428 215 428 430 430 431 431 432 432 433 433 434 220 434 436 436 437 437 438 438 439 439 441 225 441 442 442 443 443 444 444 445 445 447 230 447 448 448 449 449 450 450 451 451 453 235 453 454 454 455 455 456 456 458 458 459 240 459 460 460 461 461 462 462 464 464 465 245 465 466 466 467 467 468 468 470 470 471 250 471 472 472 473 473 474 474 476 476 477 255 477 478 478 479 479 480 480 482 482 483 260 483 484 484 485 485 486 486 488 488 489 265 489 490 490 491 491 492 492 493 493 495 270 495 496 496 497 497 498 498 499 499 501 275 501 502 502 503 503 504 504 505 505 506 280 506 508 508 509 509 510 510 511 511 512 285 512 514 514 515 515 516 516 517 517 518 290 518 519 519 521 521 522 522 523 523 524 295 524 525 525 526 526 528 528 529 529 530 300 530 531 531 532 532 533 533 535 535 536 305 536 537 537 538 538 539 539 540 540 542 310 542 543 543 544 544 545 545 546 546 547 315 547 548 548 550 550 551 551 5^2 552 553 320 553 554 554 555 555 557 557 558 558 559 325 559 560 560 561 561 562 562 563 563 565 330 565 566 566 567 567 568 568 569 569 570 335 570 571 571 573 573 574 574 575 575 576 340 576 577 577 578 578 579 579 581 581 582 345 582 583 583 584 584 585 585 586 586 587 350 587 588 588 590 590 591 591 592 592 592

Примечание — Пример пользования таблицей 1: температура кипения нефтепродукта с температурой испарения 37, 5°С лежит на пересечении значений 35 °С (по вертикали) и 2, 5 ‘С (по горизонтали) и составляет 199 ⁰С

10

ГОСТ Р 50837.1-95

Табл и ца2

Скорость дистилляции, Х/% (по объему) Сходимость г, «С, при объемной доле дистиллята, % Воспроизводимость R, °С при объемной доле дистиллята, % О 1 уг\ OS 1 О 5—^0 60-90 0,5 2,4 2,5 6,5 3,9 1,0 2,9 3,0 10 6,0 г,5 3,2 3,3 13 7,8 2,0 3,4 3,5 16 9,4 2,5 3,6 3,7 18 11 3,0 3,8 3,9 21 12 3,5 3,9 4,0 23 13 4,0 4,0 4,2 25 16 4,5 4,1 4,3 27 16 5,0 4,2 4,4 29 17 5,5 4,3 4,5 30 18 6,0 4,4 4,6 32 19 6,5 4,5 4,7 34 20 7,0 4,6 4,8 35 23 7,5 4,7 4,8 37 22 8,0 4,8 4,9 38 23 8,5 4,8 5,0 40 24 9,0 4,9 5,1 41 25 9,5 5,0 5,1 43 25 10,0 5,0 5,2 44 26 10,5 5,1 5,2 46 27 11,0 5,1 5,3 47 28 11,3 5,2 5,4 48 29 12,0 5,2 5,4 30 30 12,5 5,3 5,5 31 30 13,0 5,3 5,5 32 31 13,5 5,4 5,6 54 32 14,0 5,4 5,6 55 33 14,5 5,5 5,7 36 33 15,0 5,5 5,7 57 34

Т а б л и ц а 3

Температура, °С Сходимость °С Воспроизводимость °С Начало кипения (н к) 17 56 Конец кипения (к к ) з,з 31

11

ГОСТ Р 50837.1-95

УДК 662.75:543.06:006.354 ОКС 75.160.20    Б19    ОКСТУ    0209

Ключевые слова: топливо остаточное, прямогонность, кривая дистилляции, температура испарения, остаточное давление

ВВЕДЕНИЕ

Разработка комплекса стандартов по оценке прямогонности остаточных топлив обусловлена их широким использованием для дальнейшей переработки Наличие значительного количества крекинговых компонентов делает остаточные продукты непригодными для углубленной переработки Эти продукты можно использовать в качестве котельных и судовых топлив При этом следует учитывать, что повышенное содержание крекинговых компонентов может явиться причиной забивки форсунок топливных горелок, выпадения большого количества осадка при хранении и транспортировании топлива, загрязнения трубопроводов и т д Потребителю важно знать прямогонность остаточного топлива, чтобы правильно его использовать

Единый метод определения прямогонности остаточных топлив как у нас в стране, так и за рубежом отсутствует

Настоящие стандарты предлагают комплекс методов, позволяющих по совокупности показателей определить прямогонность остаточного нефтепродукта

2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВА ОСТАТОЧНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРЯМОГОННОСТИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИВОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ ПРИ ДАВЛЕНИИ 0,133 кПа (1 мм рт. ст.)

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

2 2«3

ПРЕДИСЛОВИЕ

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институ

том по переработке нефти

ВНЕСЕН Департаментом нефтепереработки Минтопэнерго РФ

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандар

та Российской Федерации от 16.11.95 № 575

3    Настоящий стандарт разработан на основе ASTM D 1160 «Метод

определения фракционного состава нефтепродуктов при остаточном давлении 0,133 кПа (1 мм рт. ст.)»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

О ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения I осстандарта России

4

ГОСТ Р 50837.1-95

СОДЕРЖАНИЕ

1    Область применения    1

2    Нормативные ссылки    1

3    Сущность метода    1

4    Аппаратура    2

5    Отбор проб    6

6    Проведение испытания    6

7    Обработка результатов    8

8    Точность метода    8

Приложение А Пример расчета воспроизводимости метода    12

III

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВА ОСТАТОЧНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРЯМОГОННОСТИ

Метод определения кривой дистилляции при давлении 0,133 кПа (1 мм рт. ст.)

Residual fuel oils. Test for straight-run Method for determination of the total shape of distillation curve at pressure of 0,133 кРа (1 mm Hg)

Дата введения 1996—07—01 1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего вида кривой дистилляции остаточных топлив при давлении 0,133 кПа (1 мм рт. ст.)

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб ГОСТ 3900-85 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности

ГОСТ 8682-93 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные.

Конусы взаимозаменяемые. Основные размеры, технические требования, методы испытании и маркировка

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Проба остаточного топлива перегоняется при давлении 133 Па (1 мм рт. ст.), при эффективности разделения, соответствующей одной теоретической тарелке.

На основе полученных данных строят кривую разгонки в координатах объем дистиллята — температура кипения. ^{2 1}

ГОСТ Р 50837.1-95

4 АППАРАТУРА

4.1    Аппарат для проведения дистилляции остаточных топлив, обеспечивающий эффективность разделения, соответствующую одной теоретической тарелке (рисунок 1). Составные части аппарата приведены в 4.1.1—4.1.14

4.1.1    Сферическая колба вместимостью 500 см³ из боросиликатного стекла с карманом для термометра или термопары (рисунок 2).

4.1.2    Конусы взаимозаменяемые по ГОСТ 8682.

1 — потенциометр, 2 переходник для термопары, 3 — нагреватель, 4 — насос, 5 — термостат

Рисунок I — Комплект аппаратуры для вакуумной дистилляции

4.1.3    Колонка из боросиликатного стекла (рисунок 3), помещаемая в сосуд Дьюара.

4.1.4    Холодильник из боросиликатного стекла с муфтой для термопары (рисунок 4).

4.1.5    Приемник продукта из боросиликатного стекла вместимостью 200 см³ с ценой деления 2 см³, начиная от низа, и длинными отметками через каждые 20 см³ (рисунок 5).

4.1.6    Термопара железоконстантановая в тонкой оболочке для измерения температуры паров (рисунок 6). Центральная линия стер-

2

жня термопары устанавливается коаксиально с центральной линией колонки. Нижний конец термопары должен быть немного ниже верхнего уровня пароотводной трубки (рисунок 4). Термопара удерживается в требуемом положении с помощью пробки с отверстием. Входное отверстие пробки смазывают эпоксидной смолой. После затвердевания эпоксидной смолы термопару вставляют в пробку и нагревают пробку с термопарой, чтобы смола затекла в отверстие между ними.

4.1.7    Приспособление для конденсатора из боросиликатного стекла (рисунок 7).

4.1.8    Нагреватель колбы для дистилляции, снабженный разъемной кварцевой рубашкой (рисунок 2).

1 — теплоизоляционный материал, 2 — нагреватель, 3 — карман термопары Рисунок 2 — Колба для дистилляции

4.1.9    Потенциометр, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 370 °С с ценой деления 0,5 ^QC, предназначенный для записи показаний термопары.

4.1.10    Термометр или термопара для колбы, обеспечивающие измерение температур от 5 до 400 °С с точностью до 3 °С.

4.1.11    Вакуумметр или любой другой аппарат, обеспечивающий измерение абсолютного давления от 0,665 кПа (5 мм рт. ст.) и ниже с точностью (±0,665 * 10^-2) кПа (±0,05 мм рт. ст.) и от 0,665 до 6,65 кПа (от 5 до 50 мм рт. ст.) с точностью ±1 % измеряемой величины. Систему измерения давления подсоединяют к боковому отводу дистилляционной колонки после полной сборки аппарата. Соединение должно быть внутренним диаметром не менее 7 мм и максимально коротким.

ГОСТ Р 50837.1-95

4.1.12 Система для регулирования абсолютного давления от 1,33 кПа (10 мм рт. ст.) и выше с точностью до ±1 %, а более низкого давления — с точностью ±(1,33 • 10~²) кПа (±0,1 мм рт. ст.). Систему регулирования давления подсоединяют к верху холодильника трубкой диаметром 10 мм, когда аппарат уже собран. Соединение должно быть максимально коротким и по возможности большого внутреннего диаметра.

1

2

Издание официальное