ГОСТ Р 52666-2006 Масла смазочные. Определение концентраций бария, кальция, магния и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ Р 52666— 2006

МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ

Определение концентраций бария, кальция, магния и цинка методом атомно-абсорбционной

спектрометрии

Издание официальное

S

ГЧ

Л

С|Ш№Ц1ЧИ1+П|Ш

тт

ГОСТ Р 52666—2006

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N® 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного аутентичного перевода стандарта. указанного в пункте 4. и Закрытым акционерным обществом «НАМИ-ХИМ» (ЗАО «НАМИ-ХИМ»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. № 433-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 4628-05 «Структурный метод определения бария, кальция, магния и цинка в товарных смазочных маслах атомно-абсорбционной спектрометрией» (ASTM О 4628-05 «Standard test method for analysis of barium, calcium, magnesium and zinc in unused lubricating oils by atomic absorption spectrometry»).

Наименование настоящего стандарта измененоотносительно наименования указанного зарубежного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5—2004 (подраздел 3.5).

Сравнениеструктуры настоящегостандарта со структурой указанного зарубежного стандарта приведено в приложении В. При этом в настоящий стандарт не включены сноски 1 и 2 примененного зарубежного стандарта

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и попраеок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2007

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 52666—2006

Содержание

1 Область применения…………………………………………..1

2 Нормативные ссылки…………………………………………..1

3 Сущность метода……………………………………………..1

4 Аппаратура………………………………………………..2

5 Реактивы………………………………………………….2

6 Отбор проб…………………………………………………3

7 Подготовка аппаратуры………………………………………….3

8 Калибровка (на примере определения бария)……………………………..4

9 Проведение испытания (на примере определения бария)………………………5

10 Обработка результатов (на примере определения бария)……………………..5

11 Определение концентраций кальция, магния, цинка…………………………5

12 Протокол испытания…………………………………………..5

13 Контроль качества……………………………………………6

14 Прецизионность и отклонение (смещение)………………………………6

Приложение А (рекомендуемое) Контроль качества………………………….б

Приложение Б (справочное) Изменения в тексте настоящего стандарта в сравнении сАСТМД 4628 . 9 Приложение В (справочное) Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой АСТМ Д 4628. 10 Библиография………………………………………………..11

in

ГОСТ Р 52666—2006

Введение

Товарные масла, как правило, содержат присадки, которые действуют как детергенты, антиоксиданты. противоизносныв агенты и т. д. Некоторые из этих присадок содержат один или более таких металлов, как барий, кальций, цинки магний.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения концентрации этих металлов, который позволяет контролировать наличие металлосодержащих присадок в маслах.

В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к стандарту АСТМ Д 4628 требования, отражающие потребности национальной экономики и особенности изложения государственного стандарта Российской Федерации (в соответствии с ГОСТ Р 1.5). а именно: в разделе «Отбор проб*» и библиографии приведены ссылки на национальные и международные стандарты, в соответствии с кото-рыми производят отбор проб испытуемого нефтепродукта.

Указанные дополнительные требования выделены полужирной вертикальной линией, расположенной слева от измененного текста, а замененный текст с объяснением причины замены приведен в дополнительном приложении Б.

IV

ГОСТ Р 52666—2006

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ

Определение концентраций бария, кальция, магния и цинка методом атомно-абсорбционной

спектрометрии

Lubricating oils. Determination of barium, calcium, magnesium and zinc concentrations by atomic absorption

spectrometry method

Дата введения — 2008—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на товарные смазочные масла и устанавливает метод определения в них концентрации металлов, % (по массе): бария — от 0,005 до 1,0; кальция — от 0,002 до 0,3: магния — от 0,002 до 0,3: цинка — от 0,002 до 0.2.

Более высокие концентрации можно определить соответствующим разбавлением.

По согласованию между поставщиком и потребителем с помощью настоящего метода можно определять более низкие концентрации металлов (порядка 10 ppm).

При испытании смазочных масел, содержащих присадку, улучшающую индекс вязкости, могут получиться более низкие результаты по сравнению с результатами, полученными с использованием стандартных веществ, не содержащих присадок, улучшающих индекс вязкости.

Значения, установленные в единицах СИ, следует считать стандартными.

Настоящий стандарт не устанавливает требований безопасности, связанных с его применением. Необходимые требования безопасности, охраны здоровья и обязательные ограничения устанавливает пользователь настоящего стандарта.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы ссылки на нормативные документы, указанные в библиографии.

3 Сущность метода

3.1 Сущность метода заключается втом.чтоиспытуемыйобразецсжигаютвпламени газовой смеси ацетилен — закись азота атомно-абсорбционного спектрофотометра.

Для этого испытуемый образец взвешивают и растворяют в базовом масле до получения общей массы раствора (0,25±0.01 }г.Кполучвнному раствору добавляют 50смэ керосинового раствора, содержащего маслорастворимое соединение калия в качестве суппрессанта ионизации.

Аналогичным образом готовят калибровочные растворы, добавляя базовое масло, до получения общей массы раствора 0,25 г.

Примечания

1 Закись ааота является горючим газом, ее пары вредны.

2 Смесь испытуемого образца, базового масла и раствора керосина, содержащего калий, токсична и взрывоопасна.

Издание официальное

1

ГОСТ Р 52666—2006

4 Аппаратура

4.1 Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

4.2 Весы аналитические.

4.3 Пипетка автоматическая мерная или класса А вместимостью 50см3.

4.4 Склянки с навинчивающимися пробками вместимостью 60 см3.

Применение — Допускается использовать мерные колбы или пластиковые емкости.

4.5 Шейкер, механическая мешалка или ультразвуковая баня, способная удерживать склянки вместимостью 60 см3.

Примечание —Допускается использовать аппаратуру отечественного производства с точностными характеристиками не ниже указанных, обеспечивающую прецизионность, установленную в разделе 14.

5 Реактивы

5.1 Базовое масло, не содержащее металлов, вязкостью 4 мм^с (сСт) при 100 «С. Приемлемым является нейтральное масло «100». обеспечивающее хорошую растворимость стандартов и концентратов присадки. Не рекомендуется использовать высокопарафинистые масла.

5.2 2-этилгексановая кислота, не содержащая металлов, вносящих помехи.

5.3 Керосин, не содержащий металлов, с пределами кипения от 170 вС до 280 *Спри 100 кПа.

Если керосиновый растворитель загрязнен, его очищают от металлов, пропуская через аттапуль-

гит.

Применения

1 Допускается использовать другие рвстворигели. например ксилол, метилэтилквтон (МЭК) и другие, однако характеристики прецизионности, приведенные в разделе 14. были получены при использовании керосина.

2 Керосин перед применением а обязательном порядке следует проверить на содержание металлов.

3 Результаты настоящего метода испытания были получены при применении в керосина Бейкера (дезодорированного)» с температурой начала кипения 191 *С и концом кипения 240 *С. следующего состава. % (по объему): насыщенные углеводороды — 96.7: олефиновые углеводороды — 0.1 и ароматические углеводороды — не более 3.2.

Если состав используемого керосина отличается от указанного состава, то результат испытания может быть недостоверен.

4 Керосин горюч, его лары вредны.

5.4 Исходная стандартная смесь маслорастворимого соединения металла и базового масла

Исходная стандартная смесь в количестве (0,25 ±0.01) г. разбавленная 50 см3 раствора сулпрвс-

санта ионизации калия в керосине, указанного в 5.5. при работе на минимальном значении шкалы расширения или вращения горелки должна давать показание (0.5 ± 0.1) ед. спектральной поглощающей способности для каждого элемента: бария, кальция, магния и цинка. Концентрации металлов в смесях должны быть определены с точностью до трех значащих цифр. Концентрации металлов должны соответствовать оптимальному рабочему диапазону каждого используемого прибора. В качестве примера можно использовать смесь: 0.4 % бария. 0,03 % кальция. 0.03 % магния и 0.06 % цинка. Исходную стандартную смесь следует нагреть и перемешать, чтобы обеспечить однородность раствора.

П р и м е ч а н и в — Дополнительно к указанным стандартным растворам допускается использовать одноэлементные или многоэлементные стандартные растворы из веществ, аналогичных испытуемым образцам, при условии, что используемые стандартные образцы были предварительно идентифицированы по независимой первичной (например, гравиметрической или волюметрической) аналитической методике с целью установления уровней концентраций металлов в массовых долях.

5.5 Раствор суппрессанта ионизации калия

Раствор, содержащий маслорастворимое соединение калия в керосине в концентрации (2.0±0.1)гкалия/л.

Примечание — Необходимая концентрация калия может изменяться а зависимости от источника калия, в такие, возможно, от используемого приборе, чтобы определить требуемую концентрацию, анализируют растворы, содержащие О: 500; 1000:1500:2000:2500 и 3000 ppm калия с 25 ppm бария и S ppm кальция в каждом.

Строят графики зависимости спектральной поглощающей способности бария и кальция от концентрации калия в соответствии с рисунком 1.

2

ГОСТ Р 52666—2006

Необходимей минимальней концентрация калия находится выше изгиба на кривых как для бария, таки для кальция.

5.6 Рабочие калибровочные растворы

Для построения графика спектральной поглощающей способности используют шесть калибровом* ных растворов, для приготовления которых в первые пять склянок вместимостью 60 см3 помещают исходную стандартную смесь в количестве: в первую —0.25 г; во вторую — 0.20 г; в третью — 0.15 г; в четвертую — 0.10 г: в пятую — 0.05 г с точностью до третьей значащей цифры. 8 шестую склянку исход* ную стандартную смесь не помещают. Затем в каждую из шести склянок соответственно, кроме первой, добавляют 0,00; 0.05; 0.10; 0,15; 0.20 и 0,25 г базового масла с точностью ± 0.01 г.

6 каждую склянку добавляют 50 см3 раствора суппрессанта ионизации калия в керосине, указанно* го в 5.5. и содержимое склянки встряхивают или перемешивают до растворения.

Примечание — Многие современные атомно-абсорбционные спектрофотометры могут хранить в памяти до трех или четырех калибровочных растворов, в этих случаях рабочие калибровочные растворы готовят по инструкциям изготовителя, гарантирующим нахождение поглощающей способности испытуемого образца в линейной части испольэуемогодивпвзона калибровки.

5.7 Образцы контроля качества

8 качестве образцов для контроля качества рекомендуется использовать один или несколько видов нефтепродуктов, которые стабильны и представительны по отношению к испытуемому образцу. Эти образцы также используют для проверки надежности процесса испытания и работы атомно-абсорбционного спектрофотометра.

6 Отбор проб

6.1 Отбор проб проводят по [1]. {2] или [3]. Для получения представительного образца перед отбо* ром пробу необходимо тщательно перемешать.

7 Подготовка аппаратуры

7.1 Эксплуатацию атомно-абсорбционного спектрофотометра проводят в соответствии синструк* циями изготовителя.

Примечание — Рабочие инструкции необходимы как для обеспечения безопасности персонала, тех и для получения надежных результатов. Если насадка горелки и последовательность рабочих операций не соответствуют указанным в инструкции, то возможен проскок пламени и взрыв.

7.2 Приопределенииконцентрацийбариямонтируютбариевуюлампусполымкатодоминастраи* вают монохроматор на длину волны 553.6 нм. затем проводят точные настройки регулятора длины волны, чтобы получить максимальный выход (излучаемую мощность).

Используя соответствующую насадку горелки для смеси, устанавливают пламя смеси ацети* лен/закисьазота. В спектрофотометрах, по возможности, проводят настройку регулятора для получения максимального поглощения при полной шкале при впрыскивании калибровочного раствора из шестой склянки, указанного в 5.6.

7.3 Стандартный раствор бария впрыскивают в пламя горелки со скоростью от 2.5 до 3 смэ/мин. Для получения максимальной спектральной поглощающей способности регулируют высоту и угол горелки, а также скорость потока ацетилена. При этом необходимо убедиться, что калибровочный раствор из шестой склянки, указанный в 5.6. дает нулевое поглощение.

3

ГОСТ Р 52666—2006

Барий

Керосиновый раствор, содержащий калий в качестве суппрессанта ионизации

ГКтощяощыапайойноатъ

8 Калибровка (на примере определения бария)

6.1 В пламя горелки впрыскивают калибровочный раствор из первой склянки (5.6). При минимальной шкале расширения или вращении горелки получают показание, равное (0.5 ±0,1) на приборе для измерения спектральной поглощающей способности или на альтернативном считывающем устройстве.

8.2 Последовательно в пламя горелки впрыскивают растворы из склянок, указанные в 5.6, и регистрируют излучаемую мощность (или отмечают отклонения измерительного прибора). После использования каждого калибровочного раствора в пламя горелки впрыскивают растворитель.

8.3 Определяют чистое поглощение каждого калибровочного раствора. Если существует линейная связь между излучаемой мощностью спектрофотометра и поглощением, то чистую спектральную поглощающую способность рассчитывают как разность между спектральной поглощающей способностью калибровочного раствора или раствора образца и спектральной поглощающей способностью чистого растворителя.

Если излучаемая мощность спектрофотометра пропорциональна пропусканию (интенсивности света), то чистую спектральную поглощающую способность рассчитывают как log10 d0/dv где отклонения равны d0. когда впрыскивают только растворитель, и d,. когда впрыскивают калибровочный раствор или раствор образца.

8.4 Чтобы получить калибровочную кривую, строят график зависимости чистого поглощения от концентрации бария (количествобария в миллиграммах на 50 см3 раствора суллрессанта)вкал ибровоч-ных растворах.

Примечание — Построение калибровочной кривой может быть предусмотрено конструкцией прибора.

8.5 Калибровку проводят до анализа каждой группы испытуемых образцов и после любого изменения эксплуатации и условий работы прибора, если изменение вызвано отклонением в работе прибора. Показания также могут изменяться за короткие промежутки времени по таким причинам, как образование отложений на щели горелки или в распылителе. После испытания каждого пятого образца в процессе испытания серии образцов следует впрыскивать в пламя горелки один из калибровочных растворовс целью проверки калибровки. Внешний вид пламени является показателем, указывающим на изменения условия калибровки.

8.6 На построенной калибровочной кривой определяют угол наклона и точку пересечения для бария. Значения используют для определения концентрации бария в испытуемом образце. Необходи

ГОСТ Р 52666—2006

мо, чтобы коэффициент регрессии для бария был не менее 0.99: если коэффициент не соответствует этому значению, проводят повторную калибровку измерительного прибора.

9 Проведение испытания (на примере определения бария)

9.1 Образец помещают в склянку вместимостью 60 см3 и определяют его массу с точностью до трех значащих цифр. Массу образца выбирают таким образом, чтобы показания спектральной поглощающей способности были в пределах от 0.2 доО,5. Добавляют базовое масло для получения общей массы (0,25 ±0,01) г. затем добавляют 50 см3 раствора (5.5) и растворяют в нем содержимое склянки.

Максимальная масса испытуемого образца должна быть 0,25 г. а минимальная — 0.05 г.

9.1.1 Если образец мутный, то добавляют (0,25 ±0,01 )см3 2-этилгексановой кислоты и встряхивают. Если мутностьобразца исчезает, то проводят испытание и корректируют погрешность разбавления, умножая полученные результаты на 1.005. Если образец остается мутным, то его нельзя использовать.

9.2 Образцы, которые даже при минимальном количестве имеют спектральную поглощающую способность более 0.5 ед.. можно аккуратно разбавить базовым маслом до требуемой концентрации. Перед следующим испытанием убеждаются, что новый раствор однороден.

9.3 Впрыскивают раствор образца в пламя горелки и определяют спектральное поглощение, вводя до и после каждого испытания образца чистый растворитель.

10 Обработка результатов (на примере определения бария)

10.1 По калибровочной кривой определяют концентрацию бария СВа в разбавленном образце. мг/50 см3, раствора суппрессанта. указанного в 5.5.

10.2 Рассчитывают массовую долю бария в масле. % (по массе), последующему уравнению

CBa«C>3/10W.

где W — масса образца, г на 50 см3 раствора суппрессанта:

С — масса металла, мг на 50 см3 раствора суппрессанта:

Д — коэффициент разбавления, если проводилось разбавление (9.2).

11 Определение концентраций кальция, магния, цинка

11.1 Определение концентрации каждого из металлов проводят по разделам 6—10.

11.2 Условия определения концентраций кальция, магния и цинка приведены в таблице 1.

Таблица 1— Условия проведения испытания

Металл

Газовая смесь

Лампа

Аналитическая линия, нм

Кальций

Ацетилвн/звкись азота

Кальциевая с полым катодом

422,7

Магний

• 9 »

Магниевая с полым катодом

265.2

Цинк

» Н »

Цинковая с полым катодом

213.9

Примечание — Несмотря на то что настоящий метод испытания изложен для определения четырех элементов на одном образце, следует также принять во внимание последовательность операций испытания нескольких образцов. В атом случае изменение длины волны и замена ламп для каждого испытуемого образца займет больше времени. Для экономии времени проводят испытания серии образцов и калибровочных растворов при одной длине волны, а затем меняют длину волны для дальнейших испытаний.

12 Протокол испытания

12.1 При значениях концентраций металлов более 0.1 % в протокол испытания записывают до трех значащих цифр.

12.2 При значениях концентраций бария от 0.005 % до 0.1 %. а цинка, кальция и магния — от 0.002 % до 0.1 % в протокол испытания записывают до двух значащих цифр.

12.3 Если концентрации металлов меньше нижних пределов, указанных в протоколе (12.2). значение концентрации записывают: «менее соответствующего нижнего предела».

S

ГОСТ Р 52666—2006

13 Контроль качества

13.1 Для подтверждения работоспособности прибора или правильности проведения испытания испытывают образец контроля качества ОС. указанный в (5.7).

13.2 Если протоколы контроля качества/гарантии качества установлены в условиях испытания, их можно применять для подтверждения надежности результатов испытания.

13.1.2 При отсутствии протокола контроля качества/гарантии качества контроль качества проводят по приложению А.

14 Прецизионность и отклонение (смещение)

Прецизионность настоящего метода испытания определена статистическим исследованием результатов межлабораторных испытаний.

14.1 Повторяемость (сходимость) г

Разность результатов двух испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных условиях испытаний на идентичном материале в течение длительного периода времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, не должна превышать значений. приведенных в таблице 2. более чем в одном случае из двадцати.

Таблице 2 — Повторяемость (сходимость) г

Металл

Концентрация металла. % (по массе)

Повторяемость (сходимость) г

Барий

0.006—1.0

0,04 78X*1*

Кальций

0.002—0.3

0.0227x*s

Магний

0.002—0.3

0,0168x*’s

Цинк

0.002—0.2

0.0247Х*3

Кальций

17

0.032

Цинк

1.0

0.025

14.1.2 Воспроизводимость R

Разность двух единичных и независимых результатов испытаний, полученных разными операторами. работающими в разных лабораториях на идентичном исследуемом материале втечение длительного периода времени, не должна превышать значений, указанных в таблице 3, более чем в одном случае издвадцати.

Таблица 3 — Воспроизводимость R

Металл

Концентрация металла, % (по массе)

Воспроизводимость R

Барий

0.006—1.0

0.182xaJ

Кальций

0.002—0.3

0.0779Х*’3

Магний

0.002—0.3

0.0705Xм

Цинк

0.002—0.2

0.0537Х*5

Кальций

1.7

0.090

Цинк

1.0

0.048

Примечания

1 Для выбранных концентраций металлов значения х их точностных характеристик приведены в таблице 4.

2 Данные прецизионности получены при использовании образцов, содержащих более высокие уровни концентрации металлов, и не являются представительными на уровнях концентрации около 10 ppm.

14.2 Отклонение (смещение)

14.2.1 Отклонение по настоящему методу не установлено в связи с отсутствием подходящего стандартного материала, пригодного для определения отклонения.

14.2.2 Наличие некоторых присадок, улучшающих индекс вязкости, может быть причиной отклонения результатов испытания. 8 процессе межлабораторных исследований было установлено, что отклонение является небольшим относительно воспроизводимости настоящего метода испытания и минимизировано путем уменьшения количества испытуемого образца (для товарных масел, содержащих присадки, улучшающие индекс вязкости, навеска испытуемого образца составляла 0,050 г).

6

ГОСТ Р 52666—2006

Таблица 4 — Повторяемость (сходимость) и воспроизводимость

Массовая доля металла х. %

Повторяемость (сходимость) г

воспроизводимость R

Барий:

0.0487Х**

0.l82xl,s

0.01

0.002

0.008

0.0S

0.007

0.025

0.10

0.011

0.039

0.50

0.031

0.115

1.0

0.049

0.162

Кальций:

о.о227х*:

0.0779хи

0.002

0.0004

0.0012

0.01

0.001

0.004

0.0S

0.003

0.011

0.3

0.010

0.035

Магний.

0.0188хм

0,0705х21

0.002

0.0003

0.011

0.01

0.001

0.003

0.05

0.002

0.009

0.3

0.008

0.032

Цинк:

0.0247хаз

0.0537xlJ

0.002

0.0004

0.0009

0.01

0.001

0.002

0.05

0.003

0.007

0.20

0.008

0,018

7

ГОСТ Р 52666—2006

Приложение А

(рекомендуемое)

Контроль качества

А.1 Испытание образца контроля качества ОС подтверждает эксплуатационные характеристики прибора или правильность выполнения испытания.

А.2 Перед испытанием необходимо определить среднее значение и контрольные границы диапазона для испытаний ОС по (4).

А.З Для установления статуса статистического контроля всего процесса испытания по [4] регистрируют результаты испытания ОС и анализируют их с помощью контрольных карт или другой статистически равной процедуры.

При чины любых выпадающих двнныхдолжны быть исследованы. Результаты исследования могут ухазатьнв необходимость повторной калибровки прибора.

А.4 При отсутствии конкретныхтребований. приведенных в стандарте на метод испытания, частота проведения испытаний ОС определяется значимостью качества проводимого испытания, а также стабильностью процесса испытания и требованиями потребителя.

Обычно испытания контрольного образца ОС проводят перед каждым испытанием образца. Частоту проведения испытаний ОС следует увеличить, если ежедневно проводят испытания большого количества образцов. Если испытание проводят под статистическим контролем, допускается уменьшить частоту проведения испытания ОС. Контрольный образецдля контроля качества ОС периодически проверяют по показаниям точности, чтобы убедиться в достоверности получаемых данных соглвсно [4].

A.S Рекомендуется, по возможности, выбирать тип контрольного образца, который является представительным по отношению к испытуемым образцам. Для испытаний ОС контрольные образцы должны бытьотобрвны в достаточном количестве и храниться в условиях, обеспечивающих сохранение их гомогенности и стабильности.

8

ГОСТ Р 52666—2006

Приложение Б

(справочное)

Изменения в тексте настоящего стандарта в сравнении с АСТМ Д 4628

Раздел 6 зарубежного стандарта АСТМ Д 4628 преобразован в настоящем стандарте.

Заменен следующий текст:

«Для получения представительного образца перед отбором пробу тщательно перемешивают»

В текстестандарта АСТМ Д 4628 не приведены ссылки на стандарты по отбору проб нефтепродуктов. 8о избежание ошибок при отборе проб разработчик настоящего стандарта счел необходимым указать необходимые стандарты.

Разделы 12.13.14 стандарта АСТМ Д 4628 преобразованы а настоящем стандарте в раздел 11. в котором условия проведения испытаний приведены в таблице 1.

9

ГОСТ Р 52666—2006

Приложение В

(справочное)

Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой АСТМ Д 4628

Настоящий стандарт

Стандарт АСТМ Д 4628

Введение

Раздел 1 Область применения Раздел 2 Нормативные документы Раздел Э Сущность метода Раздел 4 Аппаратура Раздел 5 Реактивы Раздел 6 Отбор проб Раздел 7 Подготовка аппаратуры Раздел 8 Калибровка (на примере определения бария)

Раздел 9 Проведение испытания (на примере определения бария)

Раздел 10 Обработка результатов (на примере определения бария)

Раздел 11 Определение концентраций кальция, магния.цинка

Раздел 12 Протокол испытания Раздел 13 Контроль качества Раздел 14 Прецизионность и отклонение (смещение)

Приложение А (рекомендуемое) Контроль качества Приложение Б (справочное) Изменения в тексте настоящего стандарта в сравнении с АСТМ Д 4628 Приложение В (справочное) Сравнение структуры настоящего ствндврта со структурой АСТМ Д 4628 Библиография

Раздел 4 Значение и применение

Раздел 1 Область применения

Раздел 2 Документы, не которые даны ссылки

Раздел 3 Сущность метода

Раздел 5 Аппаратура

Раздел 6 Реактивы

Раздел 7 Отбор проб

Раздел в Подготовка аппаратуры

Раздел 9 Калибровка (барий)

Раздел 10 Проведение испытания (барий)

Раздел 11 Расчет (барий)

Раздел 12 Определение кальция Раздел 13 Определение магния Раздел 14 Определение цинка Раздел 16 Протокол испытания Раздел 16 Контроль качества Раздел 17 Прецизионность и отклонение (смещение)

Раздел 18 Ключевые слова

Приложение Х< Контроль качества. Обобщение изменений к изданию АСТМ Д 4626-06

10

ГОСТ Р 52666—2006

Библиография

)1) АСТМ Д 4057 {2J АСТМ Д 4177 )3) ГОСТ 2517 (4) АСТМ Д 6299

Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов Руководство по автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов Нефть и нефтепродукты. Методы отборе проб

Руководство по применению статистических процедур обеспечения качестве для оценки работы аналитических измерительных систем

11

ГОСТ Р 52666—2006

УДК 621.892.099.6:543.847:006.354 ОКС 75.100 Б29 ОКСТУ0209

Ключевые слова: элементы присадок, смазочные масла, атомно-абсорбционная спектрометрия, барий, кальций, магний, цинк

Редактор Т.А. Леонова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.А. бу’шая Компьютерная верстка А Н. Зогютарсоой

Сдано в набор 06,02.2007. Подписано а печать 19.02.2007. Формат 60 »84Бумага офсетная. Гарнитура Ариал.

Печать офсетная. Уел. печ. л. 1.86. Уч.-иэд л. 1.10. Тираж ЗООэкэ. Эак. 129 С 3702.

ФГУП «Стандартинформ». 12399S Москва, Гранатный пер.. 4. wvrwgoslmto.ru inlogpostinfo ги

Наврано во ФГУП «Стандартинформ» на ПЭВМ.

Отпечатано е филиале ФГУП «Стандартинформ» — тип. «Московский печатник». 10S062 Москва. Ляпин лер., в.

Николай Иванов

Эксперт по стандартизации и метрологии! Разрешительная и нормативная документация.

Оцените автора
Добавить комментарий