ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
ГОСТР
54558-
2011
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
КАУЧУКИ БУТАДИЕНОВЫЕ РАСТВОРНОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ (BR)
Приготовление и испытание резиновых смесей
Издание официальное
Москва
Стакдартинформ
2013
Предисловие
Цели и принципы стандартизации е Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании]», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский на» учно-исследовательсхий центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием «Научно-исследовательский институт синтетического каучука» (ФГУП «НИИСК»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН 8 ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. № 642-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 3189—2006 «Стандартные методы испытаний каучуков. Полибутадиеноеые каучуки растворной полимеризации (BR)» [ASTM D 3189—2006 «Standard test methods for rubber — Evaluation of solution BR (polybutadiene rubber)»}. При этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации, выделены в тексте курсивом.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5—2004 {пункт 3.5).
Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международным станоартам и стандартам АСТМ. использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменении и поправок — е ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». 8 случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет
© Стандартинформ. 2013
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Содержание
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов
международным стандартам и стандартам АСТМ. использованным в качестве
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КАУЧУКИ БУТАДИЕНОВЫЕ РАСТВОРНОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ (BR)
Приготовление и испытание резиновых смесей
Solution-polymerized butadiene rubber (BR).
Preparation and testing of rubber compounds
Дета введения — 2013—07—01
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает стандартные рецепты, ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и еулканизатов. используемые для оценки бутадиеновых каучуков (BR), полученных полимеризацией в растворе.
1.2 В настоящем стандарте не установлены все вопросы обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Нормативные ссылки
8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р 53226—2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 54547—2011 Смеси резиновые. Определение вулканизационных характеристик с использованием безроторных реометров
ГОСТ Р 54549—2011 Каучуки синтетические. Отбор проб
ГОСТ Р 54552—2011 Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни
ГОСТ Р 54553—2011 Резина и термопластичные эластомеры. Определение упругопрочностных свойств при растяжении
ГОСТ Р 54554—2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
Примечание — При пользовании нестоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационно!} системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ло ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты». который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен;, то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены. то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Издание официальное
3 Назначение и применение методов испытаний
3.1 Настоящие методы испытаний предназначены е основном для арбитражных целей, но могут быть использованы для контроля качества каучуков. Оки также могут быть использованы в исследовательских работах и разработках для сравнения различных образцов каучуков в стандартном рецепте.
3.2 Приведенные в настоящем стандарте методы испытаний могут быть использованы также для оценки каучука покупателем
4 Стандартный рецепт для испытаний
4.1 Стандартный рецепт приведен в таблице 1.
Таблице 1 — Стандартный рецепт
Наименование |
Номер SRM/IRM по NIST |
Массовая часть |
бутадиеновый каучук (8R) |
100.00 |
|
Оксид цинка |
*1 |
3.00 |
Сера |
•1 |
1.50 |
Стеариновая кислота |
•\ |
2.00 |
Очередная партия промышленного контрольного технического углерода |
•1 |
60.00 |
T8BSbl |
• 1 |
0.90 |
Нефтяное масло типа l03noACTMa |
в) |
15.00 |
Всего |
182.40 |
|
Коэффициент загрузки при смешении на вальцах4’ |
4.00 |
|
Коэффициент загрузки при смешении в закрытом резиносмесителе91 •’ |
7.13 |
|
Коэффициент загрузки при смешении в закрытом ми кроем есителв4‘ •> |
||
• с головкой кулачкового типа”’ |
0.40 |
|
• с головкой типа Бенбери*’ |
0.34 |
■’ Используют очередную партию стандартного ингредиенте SRM/IRM.
ы М-трет-бутил-2-беиэотиазолсульфенамид.
ы вязкость равна (16.8 ± 1.2)мм7/с при температуре 100 *С. определена в соответствии с [1}и (2|. Гравитационно-вязкостная константа равна (0.889 х 0,002). определена в соответствии с [3].
При смешении на вальцах и в закрытом рвзиносмесителе взвешивают каучук, технический углерод и масло с точностью до 1.0 г. серу и ускорители вулканизации — с точностью до 0.02 г. асе остальные ингредиенты рецепта — с точностью до 0.1 г.
Для приготовления смеси а закрытом микросмесителе взвешивают каучук и смесь ингредиентов с точностью до 0.01 г. Отдельно вводимые ингредиенты, если их вводят порознь, взвешивают с точностью до 0.001 г.
•’ При смешении а закрытом микросмесителе рекомендуется готовить смесь ингредиентов, кроме технического углерода и масла, для большей точности взвешивания материалов. Смешивают пропорциональные массы каждого ингредиента в смесителе для сухих порошков, например в биконическом или V-обраэном смесителе. Для смешения небольших количеств ингредиентов допускается использовать ступку и пестик.
Допускается использовать отечественные контрольные ингредиенты, аттестованные в качестве стандартных.
При разногласиях ислользуют стандартные ингредиенты SRM/IRM.
5 Отбор и подготовка проб
5.1 Отбор и подготовку проб проводят в соответствии с ГОСТР 54549.
6 Методы смешения
6.1 Применяют четыре метода смешения:
6.1.1 Метод А — Двухстадийное смешение в закрытом рвзиносмесителе.
6.1.2 Метод 8 — Смешение в закрытом рвзиносмесителе на начальной стадии и на вальцах на завершающей.
6.1.3 Метод С — Смешение на вальцах.
6.1.4 Метод О — Смешение е закрытом микросмесителе.
Примечания
1 Смесь может быть приготовлена или не ввльцах или в закрытом резиносмесителе. или в закрытом микросмесителе. При разных методах смешения могут быть получены несколько отличающиеся результаты.
2 Так как использование вальцов для бутадиенового каучука растворной полимеризации более сложное, чем для других полимеров, рекомендуется использовать один из методов с применением закрытого резиносмеси-теля (метод А. В или D). Вальцы (метод испытания С) могут быть использованы, если достигается хорошее распределение технического углероде в смеси.
6.2 Метод А — Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе (см. таблицы 2 и 3)
6.2.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554.
Таблица 2 — Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе
Операция смешения |
Продолжится** кость, мин |
Общая продолжительность. мин |
Устанавливают температуру закрытого смесителя, позволяющую достигнуть условий выгрузки, описанных ниже. Закрывают разгрузочное отверстие, включают ротор при угловой скорости в.О рвд/с и поднимают затвор |
0.0 |
0.0 |
Загружают половину каучука, весь оксид цинке, технический углерод, масло. стеариновую кислоту, затем оставшуюся часть каучука. Опускают затвор |
0.5 |
0.5 |
Перемешивают смесь |
3.0 |
3.5 |
Поднимают затвор, очищают бункер смесителя и поверхность затвора. Опускают затвор |
0.5 |
4.0 |
Смешивают до достижения температуры 170 *С или общего времени смешения 6 мин. а зависимости от того, что произойдет раньше. Выгружают смесь. Промежуточное время (мин), не более |
2.0 |
6.0 |
Проверяют и записывеют массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0.5 Ч. смесь бракуют |
0 |
6.0 |
Немедленно пропускают смесь три раза на вальцах при температуре (40 г 5) *С и зазоре между валками 6.0 мм |
1.0 |
7.0 |
Выдерживают смесь 1—24 ч |
0.0 |
0.0 |
Таблица 3 — Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе
Операция сыешеиия |
Продолжительность. ним |
Общая продолжительность. мин |
Устанавливают температуру закрытого смесигепя (40 i 5) ‘С. отключают подачу пера и включают подачу охлаждающей воды к роторам. Включают мотор при скорости 8.0 рад/с и поднимают затвор |
0.0 |
0.0 |
Заворачивают всю серу и TBBS в половину маточной смеси и загружают в резикосмеситель. Добавляют оставшуюся честь маточной смеси. Опускают затвор |
0.S |
0.S |
Перемешивают до достижения температуры (110 ±5)*С или общего времени смешения 3 мин. в зввисимости от того, что произойдет раньше. Выгружают смесь. Промежуточное время (мин), не более |
2.S |
3.0 |
Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0.S %. смесь бракуют |
0.0 |
3.0 |
О конченое таблицы 3
Операция смешения |
Продолжительность. МИН |
Общая продолжительность. мин |
Пропускают смесь шесть раз рулоном на вальцах перпендикулярно к поверхности валков при зазоре между валками 0.8 мм и температуре поверхности валков <40х 5) ‘С |
2.0 |
S.0 |
Устанавливают такой зазор между валками, чтобы получить толщину смеси не менее 6 мм и пропускают смесь через вальцы четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое |
1.0 |
6.0 |
6.2.1.1 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способ* ности к переработке в соответствии с ГОСТР 54S52 или [4] и вулканизационных характеристик в соответствии с [5] или ГОСТ Р 54547.
6.2.1.2 Для определения упругопрочностных свойств вупканизатов при растяжении смесь листуют до толщины приблизительно 2.2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.
6.3 Метод в — Смешение в закрытом резиносмесителе в начальной стадии и на вальцах
в завершающей стадии
6.3.1 Общие требования к режиму смешения описаны в ГОСТР 54554.
6.3.2 Начальная стадия смешения
6.3.2.1 Начальную стадию смешения проводят в соответствии с таблицей 2.
6.3.3 Завершающая стадия смешения — по таблице 4.
6.3.3.1 После смешения в соответствии с таблицей 4 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0.5 %. бракуют смесь.
Таблице 4 — Метод В — Завершающая стадия смешения
Операция смешения |
Продопжитепь* иость. ним |
Общая продолжительность, мни |
Устанавливают температуру валков (40 ± 5) ®С и зазор между ними 1.5 мм и вальцуют на медленном валке меточную смесь, масса которой должна превышать указанную в рецепте в два раза |
0.0 |
0.0 |
Медленно добвепяют требуемое количество серы и ускорителя вулканизации |
1.0 |
1.0 |
Делают три подреза на \ с каждой стороны |
2.0 |
3.0 |
Срезают смесь с вальцов, устанавливают зазор между валками 0.8 мм и пропускают смесь через вальцы шесть раз рулоном перпендикулярно поверхности валков |
2.0 |
5.0 |
Устанавливают такой зазор между валками, чтобы получить толщину смеси не менее 6 мм и пропускают смесь через вальцы четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое |
1.0 |
6.0 |
6.3.3.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТР 54552 или [4] и вулканизационных характеристик в соответствии с [5] или ГОСТ Р 54547.
6.3.3.3 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54547.
6.4 Метод С — Смешение на вальцах
6.4.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54547.
6.4.1.1 Предварительно вотдельном контейнере смешивают оксид цинка и стеариновую кислоту.
6.4.1.2 Для облегчения введения масла готовят масляно-углеродную пасту (далее — паста) следующим образом. Наливают масло в стакан вместимостью 100 см3 по ГОСТ25336. Перемешивая масло шпателем, постепенно добавляют 30 г технического углерода, взвешенного на весах по ГОСТ Р 53226, до образования пасты.
6.4.1.3 Регулируют охлаждение вальцов так, чтобы температура во время смешения была (3515) *С. Устанавливают такой зазор между валками, чтобы при смешении в зазоре поддерживался необходимый запас резиновой смеси.
6.4.2 Операции смешения приведены в таблице 5.
Таблица 5 — Смешение по метолу С
Операция смешения |
Продолжительность. мин |
Общая продолжи тень* мост*, мин |
Вальцуют каучук на переднем валке при зазоре между валками 0.46 мм и температуре поверхности валков (3515) ‘С |
1.S |
1.5 |
вводят вдоль валков предварительно смешенные оксид цинка и стеариновую кислоту. Делают два подреза не >1< с каждой стороны |
2.5 |
4.0 |
Равномерно, с постоянной скоростью вводят вдоль валков небольшое количество сухого технического углерода, затем с помощью шпателя наносят на смесь небольшое количество пасты. Повторяют всю эту процедуру, пока вся паста не будет введена в смесь. Небольшим куском смеси собирают песту, оставшуюся в емкости. Продолжают медленно добавлять сухой технический углерод, пока не войдет его половина. Увеличивают зазор между валками до 0.6 мм и продолжают добавлять небольшими порциями оставшийся технический углерод. Собирают технический углерод с поддона и вводят в смесь |
10,0 |
14.0 |
Делают три подреза на VA с каждой стороны |
1.5 |
15.5 |
Добавляют T68S и вальцуют смесь до исчезновения белых пятен. Затем медленно и равномерно добавляют серу |
2.0 |
17.5 |
Делают шесть последовательных подрезов не с каждой стороны |
2.0 |
19.5 |
Срезают смесь с вальцов. Устанавливают зазор между валками 0.8 мм и шесть раз пропускают смесь рулоном перпендикулярно поверхности валков |
2.0 |
21.5 |
6.4.2.1 После смешения в соответствии с таблицей 5 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0.5 %. бракуют смесь.
6.4.2.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способ» ности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [4] и вулканизационных характеристик в соответствии с (5J или ГОСТ Р 54547.
6.4.2.3 Для определения улруголрочностных свойств при растяжении листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.
6.5 Метод О — Смешение в закрытом микросмесителе
6.5.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554.
6.5.2 В процессе смешения поддерживают температуру головки закрытого микросмеситепя (60 ± 3) *С и угловую скорость ротора 6.3—6.6 рад/с.
6.5.3 Готовят каучук к смешению, пропуская его на вальцах один раз при температуре (40 ± 5) *С и зазоре, обеспечивающем получение пластины толщиной приблизительно 5 мм. Разрезают полученный лист на полоски шириной приблизительно 25 мм. Проводят смешение в соответствии с таблицей 6.
Таблица 6 — Смешение а закрытом микросмесителе
Операция смешения |
Продолжительность. мин |
Общая продолжит ель* ность. мин |
|
Загружают полоски включают таймер |
каучуке в смесительную камеру, опускают затвор и |
0.0 |
0.0 |
Окончание таблицы 6
Операция смешения |
Продолжится* • ноет», мин |
Общая продолжительность. НИН |
Перемешивают |
0.5 |
0.5 |
Поднимают затвор и аккуратно, избегая потерь, добавляют оксид цинка, серу, стеариновую кислоту и TBBS. перемешенные ранее |
1.0 |
1.5 |
Поочередно добавляют порции технического углероде и масла, чистят горловину и опускают затвор |
1.0 |
2.5 |
Перемешивают, при необходимости поднимая на мгновение затвор для добавления просыпавшихся ингредиентов |
6.5 |
9.0 |
6.5.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 6 выключают мотор, поднимают за* твор, снимают смесительную камеру и выгружают смесь. При необходимости записывают максимальную температуру смеси.
6.5.3.2 Выгруженную из микросмесителя смесь немедленно дважды пропускают на вальцах при температуре валков (40 ± 5) ®С и зазоре между валками 0,5 мм. затем два раза при зазоре 3 мм для отвода тепла. Для повышения диспергирования пропускают смесь на вальцах шесть раз рулоном перпендикулярно поверхности валков при зазоре между валками 0.8 мм.
6.5.3.3 Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0.5 %, бракуют смесь.
6.5.3.4 Отрезают от смеси образцы для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [4] и вулканизационных характеристик в соответствии с [5] или ГОСТ Р 54547.
6.5.3.5 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении смесь листуют до толщины приблизительно 2.2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.
7 Подготовка и испытание вулканизатов
7.1 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении готовят и вулканизуют пластины для испытания в соответствии с ГОСТ Р 54554.
7.1.1 Рекомендованное стандартное время вулканизации для смесей, приготовленных по методам А. В и С. составляет 25.35 и 50 мин при температуре 145 вС. Рекомендованное стандартное время вулканизации для смеси, приготовленной в закрытом микросмесителе, составляет 35 мин при температуре 145 вС.
7.1.2 Кондиционируют вулканизованные пластины 16—96 ч при температуре (23±2}°С.
Примечание — 8 производственных условиях может возникнуть необходимость проведения испытаний через 1—в ч после вулканизации, при этом могут быть получены несколько отличающиеся результаты.
7.1.3 Готовят образцы для испытаний и определяют упругопрочностные свойства при растяжении в соответствии с ГОСТ Р 54553.
7.2 Вместо определения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении можно определять вулканизационные характеристики в соответствии с методами испытаний по [5] или ГОСТ Р 54547. Эти методы дают несопоставимые результаты.
7.2.1 Рекомендуемые условия испытаний по [4] следующие: частота колебаний — 1.67 Гц. амплитуда колебаний — 1е, температура полуформ — 160 вС. время испытания — 30 мин. без предварительного нагревания. Рекомендуемые условия испытаний по ГОСТ Р 54553: частота колебаний — 1.67 Гц. амплитуда колебаний — 0.5*. температура полуформ — 160 ‘С. время испытания — 30 мин. без предварительного нагревания. Допуски на условия испытания определяются методами испытаний.
7.2.2 Рекомендуемые стандартные параметры испытания — ML. Мн. Г,1. Г 50 и Г 90.
Примечание — Рекомендуется определять если это применимо, в качестве величины крутящего момента через 30 мин.
8 Прецизионность и систематическая погрешность
8.1 Настоящий раздел был подготовлен в соответствии с [6]. Термины и другие детали статистического расчета приведены в [б].
Примечание—В настоящем стандарте использована терминология в области прецизионности, соответствующая ГОСТ РИСО 5725-1.
8.2 Сведения, представленные в настоящем разделе, дают оценку прецизионности методов испытания каучуков, использованных в конкретной программе межлабораторных испытаний, описанной ниже. Параметры прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний любых групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний материалов с применением соответствующих методов.
8.3 Оценивалась прецизионность типа 2 (межлабораторная) класса 111 с использованием реометра с колеблющимся ротором. Повторяемость и воспроизводимость являются краткосрочными. Испытания проводили в два разных дня с интервалом несколько дней. Принимали участие четыре лаборатории, было испытано пять каучуков. Таким образом, р = 4, q = 5. п » 2. За результат испытания принимали результат одного определения.
8.4 Используемыми каучуками были однородные пробы различных лолибутадиенов. Смеси были приготовлены в каждом из резиносмесителей с головкой типа Бенбери по методу А в каждый из дней. Параметры испытания приведены в 7.2.
8.5 Результаты расчетов повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице 7, также приведены интервалы средних значений для каждого измеренного свойства материала. Средние значения были усреднены, в то время как стандартные отклонения (s. S) были усреднены в пределах групп.
Таблица 7 — Прецизионность тиле 2*’ для показателей вулканизации, определяемых на реометре с колеблющимся ротором
Показатель |
Интервал средних значений |
Внутрилэбораторна» повторяемость |
Меж лабораторная воспроизводимость |
||||
S, |
г |
1′) |
S* |
Я |
(Я) |
||
Mt. ДН м |
8.0—10.3 |
0.33 |
0.93 |
10.4 |
1.14 |
3.24 |
36.3 |
Мм. ДН м |
35,2—29.3 |
1.37 |
3.89 |
10.4 |
3.72 |
10.50 |
28.3 |
Г,1. мин |
4.4—5.9 |
0.11 |
0.31 |
S.9 |
0.81 |
2.30 |
44.6 |
Г 50. мин |
9.8—10.6 |
0.35 |
1.00 |
9.8 |
0.91 |
2.57 |
25.3 |
Г 90. мин |
13.7—15.S |
0.35 |
0.98 |
6.8 |
1.44 |
4.08 |
28.2 |
•> Краткосрочная прецизионность с р * 4. р * 5. п « 2.
Примечание — Использованы следующие обозначения:
S, — стандартное отклонение повторяемости, а единицах измерения; г — повторяемость (предел повторяемости), в единицах измерения:
(г>— повторяемость (предел повторяемости), в % отн..
— стандартное отклонение воспроизводимости.
R — воспроизводимость (предел воспроизводимости), в единицах измерения:
(Я) — воспроизводимость (предел воспроизводимости), в % отн.
Выбросы не были включены в состав представленных данных в соответствии с [б|.
8.6 Относительная прецизионность данных испытаний была выражена следующим образом.
8.6.1 Повторяемость (енутрилабораторная) [г) настоящих методов испытаний была выражена в виде соответствующих значений, приведенных в таблице 7. Два единичных результата испытания, расхождение между которыми превышает значение г. указанное в таблице 6, выраженное в процентах от их среднего уровня, должны рассматриваться как сомнительные, т. е. относящиеся к различным или неидентичным наборам проб. В таком случае должны быть приняты соответствующие корректирующие действия.
8.6.2 Воспроизводимость (межлабораторная) (R) методов испытаний была установлена в виде соответствующих значений, приведенных в таблице 7. Два единичных результата испытаний, получен-ныв при нормальном выполнении процедур метода испытаний, расхождение между которыми превышает значение R. указанное в таблице 7. выраженное в процентах от их среднего значения, должны рассматриваться как сомнительные, т. е. относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.
8.7 Систематическая погрешность
В терминологии, относящейся к методам испытаний, систематическая погрешность представляет собой разность между средним значением результата испытания и эталонным (или истинным) значением определяемого параметра. Для приведенных в настоящем стандарте методов испытания не существует эталонных значений, так как величины рассматриваемых параметров определяются только приведенными методами. Поэтому систематическая погрешность не может быть определена.
Приложение ДА (справочное)
Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международным стандартам и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных
в примененном стандарте
Применение — 8 настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:
• IDT — идентичные стандарты.
• MOD — модифицированные стандарты.
Т в б л и ц а ДА.1
Обозначение ссылочного национального стандарта |
Степень соответствия |
Обозначение и наименование ссылочного и сяду народного стандарта или стандарта АСТМ |
ГОСТ Р ИСО 572S-1—2002 |
ЮТ |
ИСО 572S-1:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Честь 1. Основные положения и определениям |
ГОСТ Р 53226—2008 |
моо |
МР 76 (1 ):200в «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» |
ГОСТ Р 54547—2011 |
ют |
АСТМ Д 5289—2007а «Стандартный метод испытания каучука. Вулканизация с использованием реометров без роторам |
ГОСТ Р 54549—2011 |
моо |
АСТМ Д 3896—2007 «Стандартная методика для синтетических каучуков. Отбор лробм |
ГОСТ Р 54552—2011 |
моо |
АСТМ Д 1646—2007 «Стандартные методы испытаний резины. Оценке вязкости, релаксации внутренних напряжений и характеристик предварительной вулканизации (вискозиметром Муни}» |
ГОСТ Р 54553—2011 |
моо |
АСТМ Д 412—2006а «Стандартные методы испытания резин и термопластичных эластомеров. Растяжением |
ГОСТ Р 54554—2011 |
моо |
АСТМ Д 3182—2007 «Стандартные методы испытаний резин. Материалы, оборудование и методики смешения стандартных смесей и приготовления стандартных вулканизованных лластинм |
ГОСТ 25336—82 |
моо |
ИСО 1773:1978 «Посуда лабораторная стеклянная. Перегонные колбы (уэкогорлые)м |
моо |
ИСО 3819:1985 «Посуда лабораторная стеклянная. Стаканы м |
|
моо |
ИСО 4797:1981 «Посуда лабораторная стеклянная. Колбы с коническими пришлифованными соединениямим |
Библиография
f1J АС ТМ Д 88—2007 (ASTM О 88—2007 {2} АСТМД 2161—2010
(ASTM D 2161—2010
}3} АСТМД 2S01—2005 (ASTM D 2501—2005 }4} АСТМ Д 6204—2007
(ASTM О 6204— 2007
{5} АСТМ Д 2064—2007
(ASTM О 2084—2007 {6} АСТМ Д 4483—2005
(ASTM D 4483:2005
Определение вязкости по Сейболту Standard test method /or seybolt viscosity)
Методика перевода кинематической вязкости а универсальную вязкость Сейболта ипи вязкость Сейбопта-Фурола
Practice (or conversion о( kinematic viscosity to Saybotl universal viscosity or to Sayboit furol viscosity}
Метод расчета гравитационно-вязкостной постоянной (ГВП) нефтяных масел Test method for calculation of viecosity-gravity constant (VGC) of petroleum oils}
On ределение свойств невулканизованнык резин с использование и безроторноао сдвигового реометре
Test method for rubber— Measurement of unvutcani2edrheological properties using rotorless shear rheometers)
Каучуки. Определение вулканизационных характеристик с помощью реометре с колеблющимся диском
Standard test method for rubber property-vulcanization using oscillating disk cure meter) Оценке точности методов испытаний на предприятиях — изготовителях резин и технического углерода
Standard practice for evaluating precision (or test method standards m the rubber and carbon black manufacturing industries)
УДК 678.4:543.06:006.354 ОКС 83.040.10 Л69
Ключевые слова: бутадиеновые каучуки растворной полимеризации, приготовление и испытание резиновых смесей
Редактор П.М. Смирнов Технический редактор в.Н. /7ру<свкоеа Корректор Ю.М. Прокофьева Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Сдано а набор 05.02.2013. Подписано в печать 01.03.2013. Формат в0х647(. ГариитураЛряал. Усп. печ.л. 1.80.
Уч.’изд. п. 1,20. Тирах 111 э«з. Зах. 239.
. 123095 Москва. Гранатный лер., 4 «vwtv.901tnfo.ru info^goslinfoiu Набрано во на ПЭВМ
Отпечатано в филиале — тип. «Московский печатник». 105002 Москва. Лялин пер.. 0.